تفرق اشعه ایکس(XRD)

صفحه 1:
9 ww (X-Ray Diffraction) .) «3! (lp :نام استاد دکتر محمد تلافی نوغانی اکبرجلوخانی شهمله 11 

صفحه 2:
-10,000 015 40,000 تك 2 060 لللمة عم |الماديمن. ‎Spot from incident beam‏ ‎a ais Spots from diffracted X-rays‏ ‎Photographic plate‏ ۳ 

صفحه 3:
معرفی کلی پراش پرتو ایکس 6۲۹10یک تکنیک پیشرفته و غیرمخرب برای تحلیل طیف وسیعی از مواد شامل سیالات , فلزات , پلیمرها , کاتالیزورها , مواد دارویی , سرامیک سلول خورشیدی و نیمه‌رساناها است . پراش 1۴۲۲۵10۲۱ 2آپدیده ای است که در آن اشعه های ایکس پراکنده شده توسط اتم ها در یک ساختار بلورین در جهت های خاص فضایی همدیگر را تقویت کرده و اشعه قوی تری را به وجود آورند. این پدیده که تنها روش مستقیم تعبین ترکیب و ساختار فازی مواد است. کاربرد وسیعی در تعیین,ساختار بلورين مواد و فازهای بلوری موجود در نمونه های معدنی دارد. / 

صفحه 4:
تاریخچه ۵ تست اد ایکس توسط رونگتن. ل ی ری ات ایکس وسط فون لاوه کشف شد. [| ۴ یافتن اولین الگوی پراش یک کریستال که توسط کنیپینگ و فون لائو. ۲ ۵ توسعه یافتن تثوری برای تعیین ساختار بلوری از الگوی پراش توسط براگ | اکنون پراش توسط فناوری رایانه بهبود یافته است. روش هایی برای تعیین ساختارهای اتمی و کاربردهای پزشکی استفاده می شود. 

صفحه 5:
اساس روش آنالیز ۳ [| اشعه ایکس ناشی از نتقال الکترون از یک لایه با انرژی بیشتر به یک لايه با انرژی کم تر 

صفحه 6:
لأ برخورد اشعه ایکس به يك اتم يا مولكول» باعث تحریک و نوسان الکترون‌های اتم یا مولکول وليه ل اشعه هاى براكنده شده در صورتى يكديكر را تقويت مى كنند كه هم فاز باشند. در غير ۷ ۱ اک کر را نشف و حذف می کنند و اختلاف مسير ايجاد شنه ایجاد اختلاف فاز می کند. | در مواد آمورف اشعه ها یکدیگر را تضعیف می کنند و پدیده پراش اتفاق نمی افتد ولی اگر اتبر ها به صورت منظم و با فاصله های مشخص کنار هم قرار گیرند (ماده کریستالی باشد)» اختلاف مسیر طی شده مضربی از طول موج اشعه ایکس بوده و پراش صورت می گیرد. Ie “Mb و ۱ ۳ 

صفحه 7:
قانون بر اک( ۱۵۷۷ 6۳۵66۰5) اشعه ایکس به صفحات کریستال برخورد کرده و بازتاب می‌شود. 

صفحه 8:
| اشعه ۱ که از سطح بالایی و اشعه ۲ که از سطح زیرین منعکس می‌شوند» دارای اختلاف راه می‌باشند که این اختلاف راه به زاویه تابش و فاصله دو صفحه وابسته است و از فرمول زیر تین تشرط Ax=2d.sin@ | ‎alos acl, EMSIAX I‏ دو صفحه و © زاويه بين اشعه و صفحه مىباشد. ‎9 ‎JX ‎ ‎ ‎ 

صفحه 9:
اختلاف راه مذکور منجر به اختلاف فاز بین دو اشعه می‌شود که از فرمول زیر تعیین می‌شود: 2 (272) < ۸ در صورتیکه این اختلاف فاز مضرب صحیحی از 217 باشد. دو اشعه بصورت سازنده با هم جمع می‌شوند و این جمع شدن همفاز دو اشعه, دقیقاً مربوط به شدت ماکسیمم اشعه ان بازتابیده شده. می‌باشد. این الگوی بر هم‌نهی در تمام طول دو صفحه و هم‌چنین بین صفحات پایین‌تره تکرار می‌شود. این شرط را می‌توان بصورت زیر خلاصه کرد: 2 عدد صحح 2720.50 < 221 

صفحه 10:
‎٩ 8 8 8 8 8 8‏ 8 و و م ‎ ‎“"12) (222) 701A d=1.628A 6.47 _ ‎ 

صفحه 11:
شرط پراش اشعه ایکس مطابق با قانون براک | اشعه‌های ۱ و ۲ و همچنین ۲ و ۴ نسیت به هم. در شرایط براگ صدق می‌کنند. اختلاف راه برای آن‌ها مضرب صحبحی از طول موج می‌باشد و آن‌ها بطور سازنده با هم جمع می‌شوند. لآ شرایط برای اشه‌های ۱ و ۲ و همچنین ۳ و ۴ اینطور نیست. اشعههاى ‎١‏ و ۲ و همچنین ۲ و۴ دارای اختلاف راهی می‌باشند که الزاما مضرب صحیحی از طول موج نیست و اين جفت اشعه‌ها در حالت کلی بطور سازنده با هم جمع نمی‌شوند. 

صفحه 12:
روش های اندازه گیری پراش 650( (Qualitative measurement), 25 55 oj! J (Quantitative measurement), 5 65 oj! J 

صفحه 13:
اجزاء دستگاه پراش اشعه ایکس ۳ لأ منبع اشعه ایکس (تولید اشعه ایکس)(0۲0 1 ۵6۱۱6۲۵) 2-2۵۷ ‎(Sample) ass 1‏ (Optic) xz! 1 (detectores) jtu,icsi 2 

صفحه 14:
منبع اشعه ايكس ‎(X-Ray Generation)‏ * توليد اشعه ايكس با استفاده از لوله اشعه ايكس (© 6118 0-۲۵17 * توليد اشعه ايكس با استفاده از تايش سينكروترون (577120123:011012) Heated filament emits electrons by thermionic emission Electrons are accelerated by high voltage dcrays produced when high speed electrons hit the metal target, TUNGSTEN GLASS BERYLLIUM ‘WINDOW FILANENT ‘TO TRANSFORMER ARGET- 1 | RAYS FOCUSING CUP VACUUM SCHEMATIC CROSS SECTION OF AN X-RAY TUBE) 

صفحه 15:
‎(Sample) 45905‏ ل در 261010 نمونه می‌تواند به صورت لایه يا ورقه نازک یا پودر نمونه باشد. | ذرات پودر باید کوچکتر از ۵۰ میکرومتر باشند و اندازه ۰.۱ گرم باشد وتمیز وصاف باشند. ‏لا نمونه ای با ذرات کوچکتر منجر به پهن‌شدگی قله ها در نمودار پراش می‌شود. ‎ ‎ ‏1 در نمونه‌ای با ذرات بزرگتره شاهد برچسته تر شدن جهتی خاص از صفحات هستیم که این امر باعث افزايش شدت اشعه پراشیده نسبت به حالت کاملا تصادفی» برای برخی از صفحات می‌شود. 

صفحه 16:
(Diffractometer) gw ‏پراش‎ ‎ens‏ ی ار بت ذایره فلری به نام براش سنج تشکیل شده است که نمونه مورد نظر در مرکز آن قرار گرفته و این قابلیت را دارد که میتواند حول محور عمود بر صفحه شکل چرخش کند. این چرخش باعث می شود تا نمونه مجهول زوایای مختلفی نسبت به پرتو اختیار کند. ‎ ‎ ‎/ ‎0 ‏بل وت نت 

صفحه 17:
(optic) Sst الك استفاده ار ادوات اینیکی جهت کنترل و بهبود اشعه ایکس می‌باشد. 

صفحه 18:
(detectores) jls aT | متداول‌ترین آشکارساز در 261110 آشکارساز تناسبی (0666101 ۳000۲۲10821 است. ]| تمعد ‎harca_cauniad daira)‏ ‎an a 2‏ ۱ . 

صفحه 19:
طیف سنجی پراش پر تو ایکس 2-۸۵۷ ‎SPECTROSCOPY‏ ! طیف سنجی پراش پرتو ایکس, یک تکنیک سریع آالیزی است که برای تشخیص نوع مواد و همچنین ثاز و خصوصیات کریستالی آن به کار می‌رود. لأ براى انجام اين آناليزء مواد بايد به خوبى بودر و همكن شده باشند يا فیلمی یکنواخت از آن‌ها تهیه شده باشد. 

صفحه 20:
روش های مطالعه ساختار بلوری مواد با 7۳۱ روش آنالیز پودری روش دبای شرر روش لاوه کریستال چرخان روش تفرق سنجی 5ه دك كه 

صفحه 21:
آنالیز پودری در روش پودری مواد بصورت بلورهای کوچکی به ابعاد میکرومتر یا کمتر خرده شده استفاده می شود. بو ور کری ی رایمه کرده در مسیر اشعه ایکس قرار می دهند و زاویه بین امتداد اشعه با امتداد بازتاب تفرق که 06 می باشد قابل اندازه گیری خواهد بود. امکان بررسی دقیق نمونه و تعیین بردارهای پایه شبکه و کمییات مرتبط این آزمایش را می توان به روش های مختلف انجام داد که معروف ترین آن ها روش دبای شرر و گوش تفرق سنجی است. | پرکاربردترین روش ‎XRO‏ 

صفحه 22:
هندسه و نحوه کارکرد روش پودری ! پیکربندی 0-20 در 26110 آا پیکربندی 9-8 در ‎XRD‏ 

صفحه 23:
روش دبای شرر در این روش از محفظه استوانه ای شکل که نمونه در مرکز قرار می گیرد استفاده مى شود و با استفاده از ا 0 1 1ن لون :ی سین می توان انديس میار صفحات‌خواصل بن ات و شعاع اتمی شبکه بلوری را تعیین کرد. نمونه به صورت میله ای بطول تقریبا (تا۲سانتیمتر و به قطر کمتر از ۰.۵ میلیمتر ساخته می شود. 

صفحه 24:
وضعیت قرار گرفتن نمونه در دوربین دبای شرر و پیدایش دوایر روی سطح جانبی دوربین پس از برخورد اشعه ایکس به نمونه 

صفحه 25:
وضعیت دوایر ثبت شده بر روی فیلم مماس بر سطح جانبی دوربین دبای شرر در حالی که فیلم از حالت استوانه ای به حالت مسطح آورده شده است. 

صفحه 26:
* روش لاوه در این روش دو تکنیک جهت بررسی شبکه بلوری وجود دارد: لأ تکنیک اول: بررسی بازتاب های برگشتی از نمونه لا تکنیک دوم: بررسی بازتاب های عبوری از داخل نمونه یر ۱ 

صفحه 27:
© ‎Trarumision and (b) ckerelection Laue pattems of an slaminur crystal (cic)‏ )2( ۱0 و ‎‘Thopeen radiation, RY, A.‏ ‎@ ‎ ‎igre #1 Location of Lave spas () om ellipses ia ansmisson method and (b) on hyperbola in back. reflection method. (C= cry, F=f Z.A-> ene as) ‎ 

صفحه 28:
روش کریستال چرخان لأ در روش کریستال چرخان, تک کریستال با یکی از محورهای خود یا تعدادی جهت بلوری مهم. عمود بر یک پرتو اشعه ایکس تک فام نصب می‌شود . لأ يك فيلم استوانهاى در اطراف آن قرار داده می‌شود و کریستال حول جهت انتخاب‌شده . محور فیلم منطبق با محور جرخش كريستال مىجرخد. 7 لا ‎yan‏ لان Ao ey won eee ‏سن مت الى‎ ۱۱ ۸ ۸ a aL 0 Ve 4 ‎old abot ican id cope‏ نینط وه مینک نع ره سک سوق | ‎ ‎ 

صفحه 29:
00008 روس نعرق سجحى یکی از پرکاربرد ترين روش ها جهت تعيين فواصل صفحات بلورى و سيس تعيين ساختار بلورى روش تفرق ‎Aiges cau! (Diffractometer measurement) b si‏ به صورت پودر در مرکز دایره تفرق(پراش )سنج قرار می گیرد. 5 ۱ ۲ ee تالا انا ‎ta!‏ كر كد رات نات ترق رابر حسب ‎GOS‏ ‏ميدهد. 

صفحه 30:
شناسایی مواد به روش ‎XRD‏ هدف اصلی آزمایش پراش سنجی, تعیین زاویه های مربوط به هر پیک و سپس مشخص کردن فاصله صفحه های اتمی 01 است. الگوی پرتوایکس هر ترکیب منحصر به فرد بوده وبا در دست داشتن ارقام مربوط به 5 مىتوان ‎us lanes sla aoe 75 aD‏ شتاساد . کد: Dy ape Dyspeie Seatdan One G5 ‏روط‎ 1 | 

صفحه 31:
تعیین شاخص صفحات بلوری شبکه مکعبی به روش 6۳۵( ‎Sly opi‏ شرط لازم بای پراش به وسیله صفحات کریستالی است. اما شرط کافی نیست.قانون پراگ تنها در ‎ely‏ که در سلول واحد شبکه .انم ها فقط در گوشه های سلول واحد شبکه قرار گرفته باشنده هم شرط لازم است و هم شرط کافی. ‎ ‎Reflection Indices ‎Crystal Structure Reflections Present for First Six Planes BCC ) + | + |( ‏معى‎ 110, 200, 211, 220, 310, 222 10 h, k, and / either 111, 200, 220, all odd or all even 311, 222, 400 Simple cubic All 100, 110, 111, ‎200, 210, 211 ‎ 

صفحه 32:
تعیین ساختاربلوری مکعبی با 2۳۱۲ براى اين كار با جايكذارى رابطه ى ميان فاصله بين صفحه اى(0) و يارامتر شبكه(3) در ساختار هاى مکعبی طبق معادلات زیر به جای 01 در قانون براگ و مجذور نمودن دو طرف رابطه داریم:(1 <0) 

صفحه 33:
#ت ۳ رم 5 ۳ 8 ملل 0 = 01 1 m ۳ ‎yates kc arouses = (1° + 2 +P)‏ مه سامت مور ‎ ‎ome ‎cis ‏سوه‎ ‏اه‎ ‎as ‎is ‎ ‎sc ‎093 ‎was ‏هه‎ ‎auto ‎ca ‎8 ‎cum ‏م ‎Bl ‎20 ‎ ‎0 ‎BCC ‎ ‎1 ‏مه ‎ ‎ ‎ ‎ ‎ ‎ ‎ ‎ ‎ ‎ ‎ ‎ ‎ ‎ ‎ ‎ ‎ ‎ ‎ ‎ ‎ ‎ ‎ ‎ ‎ ‎ 

صفحه 34:
شناسایی کیفی کریستال ها با ‎XRD‏ لأ بررسی وجود پیچش یا خمش در کریستال ها ‎caystaLLariice —DITRACTION‏ ات لا وجود دفرمه شدن درکریستال 7 ل تغيير شكل کریستال ها در اثر کرنش تنش کارسرد ... ‎Ns‏ ‎Ny 8‏ ۱0 8 ميكرو تنش ها لآ ميكرو و ماكرو كرنش ها ل كرنش هاى يكنواخت و غير يكتواخت هه ۳۳۳۳۳ ۱۱۸۸ 2 11 26 نهد و Fare eof ulm nd po-aniform sis (et sd fhe ie) nition peak postion and id (right ido ofthe Suc.) shows the unstained sample (b) sons uniform sin and [c)shows mon nfm sain within he volume sampled y the xray Dam. AY 

صفحه 35:
عوامل موثر بر پهنای پیک(قله ها) | تاثیر تجهیزات آزمایشگاهی لأ میکرو کرنش ها و تتش های پسماند اندازه حوزه های کریستالی ۲ ارساشات اثرات کرمایی| ل ناهمكنى محلول جامد 1 AL gre 2 Et of thermal vibrato ofthe atoms ona power sate. Ver schema, et. 

صفحه 36:
اثرواپیچش بر روی بودر در 2۳ 

صفحه 37:
XRD gl oy, (type of crystalline structure) <1 Ws ¢5 ‏لأ تعيين‎ (phase identification) ‏شناسایی فازها‎ | (Phase-Diagram Determination) (38 cb ‏لأ تعیین دیاگرام‎ (crystallinity) (2,9) ‏تسین‎ 7 لا تنش هاى يسماند ‎(residual stress)‏ و لأ تاسور انساط (8612501 2م أعصطهوه) 0 اندازه كيرى حوزه هاى كريستالى(ميكرو كرنش ها) (©512 01551821131126 ‎(measurement‏ (Texture analysis) cst Jb (Orientation of Single Crystals) ‏تعيبن جهت گیری تک کریستال‎ - 

صفحه 38:
نمونه های آمورف و کریستالی نسبی(بلورینگی) 

صفحه 39:
شناسایی فازی با 80 ی و و و th w 

صفحه 40:
ای داده های تجربی ‎٩2‏ با الکوهای مرجع جهت شناسایی فاز *_ محل و شدت پیک ها بای با فرنس مطابقت داشته باشد. *؟ شدت پیک بستگی به تعداد فوتون 2-۲3۷ مشاهده شده توسط دتکتور در یک زاویه خاص دارد که با نوع دستگاه و خطاهای آزمایشگاهی مربوط می شود. لح 1:7 7 | و دی یک ی مس به درصد تبدیل کنید. شدیدترین پیک ‎heb‏ را پیک /۱۰۰ می گویند. ميان الب \ 

صفحه 41:
آنالیز مواد پلیمری به روش 650( با استفاده از پراش اشعه ی #6می توان درصد بلورینگی در پلیمرهای شبه کریستالی و میزان ‎eee‏ ها ادلی حصور زتجیر های بلند ارزیابی نمود که با حصول این ‏اطلاعات می توان به خواص پلیمرها مانند پایداری حرارتی و استحکام مکانیکی دست یافت. 1 ‎Cellulose 5 ‎ ‎5 10 15 20 25 30 35 bee 29 (dog) ‎(al)‏ (ب) شکل ۶ طیف حاصل ‎X gp uty‏ ‎Gh ed gay pamela ‎ 

صفحه 42:
تعیین جهت گیری تک کریستال ها بررسی خواص در چهت ‎(Anisotropy): Sibsast‏ . استفاده از روش لاوه عبوری و انعکاسی . کاربرد بیشتر روش لاو نت انعکاس اشعه بر رویٍ + درروش لاوه عبوری آثار ثرتی درد أن داده شده به صورت چیدمن نقطه | ‎seul Pattern‏ Intensity (CPS) “s000 58.00 eT) 20 angle (degree) Crystal Orientation Measured by Convehtional XRD pattern from a specifnen of Nd2Fe..B 

صفحه 43:
نمودارهای الگو پراش اشعه ایکس(0)۳0) نمونه های ۳ PAni-DRSA 2 Arale 26) pee Polyaniline and Mineral Clay-based Conductive Composites 

صفحه 44:
ano ‏با‎ ‎om 7 17 20۵0۳۰ Powder X-ray diffraction spectra and TEM images of ZnO nanorods prepared under different conditions: (a) 60 °C for 5 h; (b) 60 °C for 12 h; (c) 60 °C for 24 h; (d) 

صفحه 45:
مزایا ی 8 عدم نياز به خلاً تكنيكى غير تماسى و غير مخرب مىباشد. نياز به آماده سازى سخت و مشكل ندارد. تكنيكى كم هزينه و ير كاربرد است. اندازه كيرى فيلم هاى لايه نازك و جند لايه سادكى تفسير داده ها روشى سريع براى تشخيص مواد معدنى ناشناخته (كمتر از ‎٠١‏ دقيقه) است. ص اح أصا ص ص اص له 

صفحه 46:
معایب 2۳۵ صر ‎oo‏ کح صک ‏ تا ت 3 وروی کت نت براشیته شده پایین است. رزلوشن وتفکیک پایین وشدت کم اشعه پراشیده شده نسبت به پراش الکترونی نیز به استفاده از نمونه بزرگتر که منجر به تعیین اطلاعات به صورت میانگین در 6/۹10می‌شود. شدت آشعه پراشیده شده. برای عناصر سبکتر کمتر بوده و کار را برای 26۹00 مشکل می‌کنه کاربرد بیشتر برای مواد همگن و تک فاز برای شناسایی ترکیبات آلی نیاز به وجود مرجع استاندارد است نیاز به چند گرم از ماده دارد و به صورت پودری جواب بهتری می دهد همپوشانی پیک ها باعت دشوار شدن تفسیر تیچ می شودکه احتمال ابن اتفاق در زویای بالات بيشتر ‎aes‏ 

صفحه 47:
(References) elo 1 International Tables for Crystallography, Ed. A.J.C Wilson, Vol. A-C (Dordrecht Kluwer Academic Pub. For International Union of Crystallography, 1995). The reference “book” for crystallography and diffraction. 2.Ron Jenkins and Robert L. Snyder. Introduction to X-ray Powder Diffractometry (New York, John Wiley & Sons, Inc, 1996). ‎gh ST‏ شتاسی (مطلمه بورها وکاربد شمه ایکس در پلرشناسی) مولف:دکتر حسین آشوری ‎Elements of X-Ray Diffraction , Addison - Wesley, USA,1978‏ , بان ‎J/C. Wilson. Mathematical Theory of X-ray Powder Diffractometry, (Gordon & Breech, New York,‏ هك ‎1963), 128 pp. ‎Henry, H. Lipson, and W. A. Wooster. The Interpretation of X-Ray Diffraction Photographs‏ .لزع ل ‎London: Macmillan, 1951). Rotating and oscillating crystal methods, as well as powder methods,‏ ‎are described. Good section on analytical methods of indexing powder photographs. ‎W, B. Pearson. A Handbook of Lattice Spacings and Structures of Metals and Alloys (New York: ‎Pergamon Press, 1958). A most useful source of information.