صفحه 1:
آموزش پراش اشعه ایکس و نرم
ای ی کت ۸
صفحه 2:
صفحه 3:
مقد مه
پراش اشعه ایکس poss S55 (X-Ray Diffraction) و پرکابرد در بررسی خصوصیات
کریستالها میباشد.
پراش اشعه ایکس دارای اصولی ساده ولی باکاربردهای فراوان است.
0 برای تعیین عموم کمیات ساختار کربستالی از قبیل ثلبت شبکه. هندسه شبکه. تعیین کیفی
مواد ناشناس فاز كريستالهاء تعيين اندازه كريستالهاء جهت كيرى خق كريستال اسار
ننس . عیوب شبکه وغیره. قابل استفاده است.
a
صفحه 4:
THE ELECTROMAGNETIC SPECTRUM
Wavelength Radio | Microwavel infrared [Visible [Ukravioletl X-ray [Gamma Ray
103 102 105 Sx108 108 100 102
0 اشعه ایکس:
تحریک الکترون های مدارهای اد مه
داخلی
olin a & < ه
Buildi Honey Be Pi Pr Molecule At Nucle فراب So 9
موی “Humans Honey ee Pinpoint Protozoans Molecules Atoms Atomic Nuclei ae 1
تسریک الکترون های ظرفیت
05-55 3
ow i ai روت و رامان: ود وه ود ود 0
Temperature ارتعاشات مولکولی
of bodies emitng
the wavelength 0
8 1K 0 10000K 10MMilion K امواج راديودى:
صفحه 5:
تولید اشعه ایکس
دستگاه از دو sais) sgt و آند) تشکیل شده که داخل لوله خلاء شيشه ای قرار دارند. کلتدیک رشته
بسیار داغی است. در آن سو یک صفحه مسطح بنام آند (قطب مثبت) از جنس فلز تنگستن وجود دارد.
با عبور جریان اکتریکی. کلتدبه حدی ملتهب عی شود که الکترونها از سطح آنبه خارج پرتاب می شوند.
اختلاف ولتاژ بالای بین کلند و آند باعث هی شود تا الکترونها از سطح کلتد بطرف ند پرتاب شوند و با
برخورد الكترونها به لتم هاى تنكستن (بخاطر انريّى فوق العاده زيادى كه دارند ).لتم تنكستن يكى از
الکترونهای سطح پایین خود (نزدیک به هسته) را از دست می دهد. 4+ X,
خروج الکترون از اتم
ال الكترون آزاد
صفحه 6:
منبع اشعه ایکس
آشعه ایکس توسط برخورد الکترونهای پر انریی که
در یک پتانسیل الکتریکی شتاب گرفتهلند..با هدفی
معین تولید میشود.
#در عمل در صورتیکه هدفی خاص بوسیله
الکترونهای پر انری بمباران شود. هدف از خود یک
طیف مشخص از امواج الکترومغناطیسی. همانند
تصویر. گسیل می دهد.
#لین طیف دو قسمت اساسی دارد: منحنی هموار و
قلهها.
صفحه 7:
منبع اشعه ایکس
*#در بمباران بوسیله اشعه الکترینی کم انرٍی. طیفد حاصل پیوسته و هموار
میباشد.
**هنگامیکه انرئی اشعه الکترونی افزليش مییلبد. قلههایی در نمودار بوجود
مى آيد.
*** لين قلدها كه در لثر كذار الكترون بين لايه هاى داخلى لتم اتفاق میافتد.
براى هر عنصر در طول موج معينى رخ مىدهد و مشخصه عنصر هدف مى باشد.
**نابشهاى مك بر لثر كذار الكترون لذيه .1-به 46 میباشد؛ که خود از دو طول
موج بسیار نزدیک (در حدود چند دههزارم آنگستروم) تشکیل شده که نتيجه ۲۴۹۳۵
گذار از زیر لابههای لایه .] Ka میباشد. ۱۸
1, )20( 4,
**تلبش مک بر لثر گذار الکترون لایه 1 به 16 میباشد. برای دست بافتن به [Bs اد ۶
طیف تکفام تابش م6 حاصل از هدف. بهوسیله فیلترهای مخصوص از طیف حذف
K (1s) بت
صفحه 8:
مسع اشجه
**از آنجايىكه طول موج ,6 براى هدفهاى مختلف تفاوت دارد. ولتاز مورد نياز بليد 4 ]
انتخاب شود که اشعه الکترهنی انریی لازم جهت ایجاد تلبش ,> در عنصر هدف را داشته
باشد.
1.93597 | 1.93991 | 1.75653 | 1.93728
40-25 1.54051 | 1.54433 | 1.39217 | 1.54178
25 2.28962 | 2.29351 | 2.08480 | 2.29092
0.632253 | 0.71069
0.70926 | 0.713543
صفحه 9:
دسته بندی مواد بر اساس ساختار
| مواد ۱
بلورى غير بلورى 6
١ و2
وجه نمايز اين سه ساختار اندازه نواحى
منظمی است که در جامد استقرار دارند.
يك ناحيه منظم حجمى فضايي است که
در آن اتمه و ملکولا یک آرایش هندسی
منظم یا متناوب دارند.
صفحه 10:
مواد از دیدگاه نظم اتمی
**بلورى: آرايش منظم اتم ها در تمام جهات در فواصل طولانی حفظ می شود
نظم بلند برد: فاصله بین اتم ها در تمام جهات یکسان است
نظم کوتاه برد: در يك فاصله كوتاه. فاصله بین اتم ها یکسان است اما در قسمت دیگری از ماده فاصله بين
انم ها متفاوت است
**بی شکل (آمورف) : در این مواد نظم اتمی وجود ندارد (آرایش بینظم دارند) و به چند انم محدود می
شود.
شیشه مثالى از مواد بى شكل است 22 2808 CoB
معمولاً مایعات و گازها جز اين دسته ai
از مواد قرار می گیرند و =
9
Single crystal Pelycrystal “Amorphous solid
Periodic across the Periodic across Not petiocic,
‘whole volume. cach grain, 700
صفحه 11:
مواد از دیدگاه نظم اتمی
(Amorphous Materials) 501 olg0%
* مواد منظم با پرد کوتاه
*جامدهای غیرکریستالی یا آمورف از اتمها. بونهاء پا مولکولهلیی کهبه شکل تصادفی در کنار هم
قرار گرفته اند تشکیل شدهاند که هیچ طرح منظم با ساختار شبکه ای معینی را ایجاد نمی کنند.
SiO, Amorphous SiC, (Crystalline Material) Jt. 55 o140% مي
*منظم با برد بلند Ss
* pies
۳
صفحه 12:
مواد کریستالی
آساجامد کریستالی شکل جامدی از ماده است که در ن امها یا مولکولها در یک طرح تکرار
شونده معین در سه بعد مرتب شده اند.
لسادر کریستالها اتمهابا الگويي که در سه بعد تکرارحی شود. کنار هم قرار می-گیرند کمبه این
آرايش منظم سلول واحد (2©11) 1[1211]) كفته مىشود.
اكأمواد كربستلى بهدو دست مواد تكبلور (51120166©335:5881) و جندبلور
igi co mundi (PolyCrystal)
ll
صفحه 13:
تک کریستال
تک کر تال ساختار اتمی دارد که به طور منظم در کل حجم تکرار می شود. تک
کریستالها در بهترین حللت ممکن هستند و درجه نظم باللیی دارند و تکرار هندسی منظم
آنها در تمامی حجم ماده دیده میشود.
هس
0
جكونكى قراركيرى اتمها در یک تکبلور
صفحه 14:
چند بلوری (پلی کریستالی)
#جامد چند کریستالي مادهای است که از کنار هم قرار گرفتن تعداد زبادی تک کریستال متفاوت به نام
کریستالیت یا دلنه (218110)) ایجاد شده است. نظم اتمی از یک حوزهبه حوزه دیگر در دانهها تغییر می
کند. لین نواحی(دانهها) از طریق مرزهلیی از هم جدا شده لند که مرزدلنه (101۴018717 2۳831۲)) نامیده
م
*"نواحی منظمیا نواحی تک کریستال از نظر ابعاد و شکل مرتب شدن درکنار همسبا بکدبگر متفاوتند. قطر
متوسط دلنه بندی ها معمولاً ۱۰ نانومترتا ۱۰۰ میکرومتر است و جامدهای چند کریستالیبا دانهبندیهلیی که
متوسط قطر آن از ٠٠١ نانومتر كمتر است نانوك ريستال ناميده مى + * و SE Pe
مرز داته ها ص
ee
صفحه 15:
20000000(0%
مرز دانه دانه
(a) (b)
هر یک از قسمت های منظم را «دانه» نامیده می شود.
lt
صفحه 16:
صفحه 17:
پدیده پراش
در امواج الکترومغناطیسی و به
وينه نور we پراش
diffraction روی می دهد Se
چ به وسیله مجموعه ای از
پراکننده های منظم پراکنده می
شود. در این حالت تداخل سازنده
بین امواج تنها در زوایای معینی
مشاهده می شود.
پیت هس
Scattering
بجي قم لعافم
aA
™
ماقم لهدهم
A EN, ۱ a
Wave 3 ‘Scattering, Wave 3° 2
لج ی 1 ات هس
IX PL 35
لج فم
ريني حلت
Wave 4 ۲-۶
Position —=
زم
|
صفحه 18:
Diffracted
X-rays
صفحه 19:
ng ae
برهمکنش پر تو > و ماده
دریک لنم در لثر تلبش پرتوهای و در نتیجه برهمکنش الکترونبا میدان الکتریکی نوسانی گشتاور
دوقطبی الکتریکی نوسانی (متغیر با زمان) ایجاد می شود.
شدت پرتو پراکنده شده به اندازه گشتاور دوقطبی و در نتیجه تعداد الکترونهای اتم بستگی دارد.
در بلورها اتم ها در یک ساختار دوره ای چیده شدند که فاصله بین اتم ها از مرتبه پرتو 2 است.
صفحه 20:
0 انتظار داریمبا توجهبه دوره ای بودن قرار گرفتن پراکننده ها در فضا رابطه معینی بین پرتوهای
پراکنده شده از لتم های مختلف به وجود آید و در نتیجه در برخی نقاط تداخل سازنده داشته
باشیم.
0 آزملیش نشان می دهد که بسیاری از مواد نقش پراش ایجاد می کنند و در لین صورت می توان
نتیجه گرفت که ساختار بلوری دارند و ساختار آنها را می توان تعیین کرد.
0 به این روش می توان نظم در چیدمان اتمها (پایه ها) را تعیین کرد.
0 موادبی ربخت (آمورف)به دلیل عدم نظم بلند برد در چیدمان اتمی نباید نقش پراش ایجاد کنند و
تنها پراکندگی کلی ایجاد می کنند که آزمایش نیز این اثر را نشان می دهد.
ال لدو
صفحه 21:
قانون براگ
پرتو ایکس بعد از برخوردبه بلوربه صفحات کریستالی منظم برخورد نموده. بخشیبه داخل نمونه نفوذ می
کند و از آنجا باز تاب می شود و بخشی از روی نمونه بازتاب می شود. 4
ب 2<
aS
اساس کار پراش اشعه ایکس قانون پراگ می باشد. Ae
5-5
قانون يراك مربوط به خاصيت تناوبى و دوره اى ساختار جامد است.
.براش اشعه ايكسء نخستين بار توسط ويليام هنرى براك
و يسرش ويليام لورنس براك جهت بررسی خواص
ساختاری کریستال ها مورد استفاده قرار گرفت؛ که
جایزه نوبل فیزیک در سال ۱۹۱۵ را برای آنها به همراه
داشت.
صفحه 22:
Ss 5 15
قانون براكت
اكر دسته اى از يرتوهاى ايكس رابه بلورى بتابانيم يديده تداخل در راستاى مشخصى مشاهده مى
شود (ناحيه هايى با شدت تقويت شده وجود خواهند داشت)
براك فرض كرد كه صفحات اتمى در بلورها در مقلبل يرتوهاى ايكس مثل .يك بازتاب دهنده معمولى
هنگامی که یک دسته برقو ايكسببه تمونه بلوری.با صفحات تمي برخورد می کند. بخشی از نور در
برخوردبا سطح بازتاب می کند و بخشی از آنبه داخل نمونه نفود نموده و در داخل نمونهبه صفحات
اتمی برخورد نموده بازتاب می شود.
اگر پرتوهای پراکنده با هم جمع شهند موج برآیند پدید میآید که دامنه آن بستگی به تعداد
الکترونها و اختلاف فاز موجهای تابیده خواهند داشت.
7 اختلاف فاز پدید آمده بستگی به اختلاف
مسیر پیموده شده توسط پرتوها دارد
صفحه 23:
قانون يراك sa A به
Incident
beam
۵ اختلاف فاز پدید آمده بستگی به اختلاف
مسير پیموده شده توسط پرتوها دارد
«سافنی که دو دسته eb iy
می کنند تا از نمونه خارج شوند برابر با
0 و 00 می باشد که در مجموع
برابر است با: @
ese ee A= y8in J+ A ,,8in J 2 ~=
که در آن تتا 0زاویه پرتوی تابیده شده به هدف و مهمترین عامل بوده و 4 فاصله بین A =2dsing
صفحات اتمی می باشد.
lll
صفحه 24:
اگر این اختلاف راه دو پرتو مضربی از 7 باشد. دو پرتو یکدیگر را تقویت خواهند کرد < ۸
m =2dsind جح
که 12 عددی صحیح است
lt
صفحه 25:
7, 20
رابطه فوق. قانون براگ میباشد که علت ماکسیممهای طیف حاصل از پراش را توضیح میدهد.
برای آنکه بتوانیم آثار ناشی از پراش را مشاهده کنیم بایستی
A <2d
یین مقدار ممکن برای فاصله بین صفحات(1) برابر ثلبت شبکه(2) که در حدود ۴۱۱۰۸ سانتی
متر باشد اين درحالى ست كه طول موج نور مرئی 6۱۰۹« ۴سانتی متر است.
ll
صفحه 26:
ساختار بلوری و پراش اشعه ایکس
پراش و طرح حاصل از آن به ساختار مواد بستگی دارد
بلور - شبکه + پایه
شبکه نقاطی منظم در فضا هستند که مکان آنها به وسیله بردار زیر معین می شود:
که 1 .1 و و0 اعداد صحیح هستند. به عبارتی می توان برای آن تعریف ریاض بر پایه
این بردارها که بردار شبکه نامیده می شوند نیز ادامه داد.
تس
te poco BG با ۶
LF, = 1M, A, +My a,+ 13a;
Basis Lattice = Crystal
صفحه 27:
پایه می تواند شامل اتم های متعددی باشد. در هر صورت چیدمان منظم در اتم های
پایه نیز وجود دارد.
با توجه به تقارن های موحود (برقراری شرط دوره های) در نظر گرفتن سایر تقارنها
(برای مثال چرخش. بازتاب و مانند آن) تنها تعداد معینی ساختار بلوری در دو و سه
یعد وجود دارد.
* سلول واحد: کوچکترین شکلی که در
ساختار ps شود
صفحه 28:
ساختار بلورک
با مطالعه ساختمان بلوری مواد (مانند فاصله Le pil gu زاویه پیوند بین اتم ها و ..)
می توان خواص شیمیایی و فیزیکی این مواد را بررسی کرد
صفحه 29:
سلول واحد (پایه)
سلول واحد مواد مختلف متفاوت است و ay تعداد و نوع اتم های سازنده بستگی دارد
كول واجد دررسه جيهت قدا كل نثور تکرار می شود که لزوماً این سه جهت عمود
بر يكداركر نيستند
سلول واحد و در نتيجه كل شبكه به طور يكيارجه با شش ثابت تعيين مى شود: 8 01 ,2.0.0 و
14
#با استفاده از يرتو اشعه ايكس ساختار بلورها مورد
بررسى قرار مى كيرد
#نتايج اين بررسى ها نشان مى دهد كه هفت
ساختار يايه و ؟١ شبكه (شبكه هاى براوه) وجود
دارد.
صفحه 30:
شبکه های کریستالی براوه
*#در حللت سه بعدی سلولهای واحد هفت نوع شبکه کریستالی شامل شبکههای مکعبی. شش گوشه.
مکقب مستطیلی. رومبوهدرال. ارترومبیک. موئو کلینیک و فریکلینیک را نشان میدهد. برخی از لین
شبکهها نیز خود به چند دسته تقسیم میشوند و در مجموع ۱۴ شبکه براوه سه بعدی در این هفت
سیستم کریستالی وجود دارد.
صفحه 31:
)١ مکعبی
۲ تتراگونال
(چهاروجهی)
شبکه های
۲ ارتورمبیک
كانه براوة © منكينيى
۵) تریکلینیک
۶ رومبوهدرال
موس
امه مه رنه
سس تیم سم
n(n, rate 0),
نباك تسييس
(Gallium (Ga), perovskite (CaTIO,)
(Gypsum (CaSO, 2H,0)
Potassium chromate (K:Cr0;)
Calcite (CaCO,), arsenic (As),
isemuth (Bi)
Zine (Zn), cadmium (C4),
‘quartz (8i0;) [P]
مقس فده ب مده
‘Three axes at right angles;
‘all unequal:
ات
ا
at right angles, of any lengths:
908 وب هه
‘Three axes not aright angles,
‘of any length:
مده y= 90
Rhombohedral: three axes equally inclined,
equal:
‘Trigonal R (rhombohedral)
=
‘Trigonal and hexagonal C (or P)
صفحه 32:
مکعبی سطوح مرکزدار (۳06) مکعبی مرکزدار 200 مکعبی ساده
كر
P Primitive) | Body)
$3 5
Body-centered
cubic
Face-centered
cubic
Simple cubic
صفحه 33:
هگزاکونال (شش وجهی)
سلول فشرده شش وجهی (۲30۳)
پاراعترهای شبکه در اینجا 2 و 6 هستند
صفحه 34:
مکعیی ساده است.
ساختار نمک طعام به صورت
NaCl
صفحه 35:
CSCI
صفحه 36:
صفحات کریستالی
ee ۳ و همكنين بررسى داده هاى ناشك ازا براش و تعيين ساختار بلورى. بيشينة هاى يراش و تعيين
ساختار بلورى. بيشينه هاى براش ناشى از يك صفحات بلورى موثر است.
i
اه شود.
مشاهده شده بيشنه براش مربوط به يك صفحه معين بلورى به ساختار بلورى دوعي
مورد مطالعه بستگی دارد مکی
تس گذاری صفحات با استفاده از قراردادی عمومی. صفحات را re تور
oe 3 ©
صفحات کریستالی. صفحاتی فرضی هستند که لتم های شبکه را به © 06
یکدیگر متصل می کنند. 6
هر صفحه با جهت كريستالى آن مشخص مى كنند. 6
بعضى از لين جهات و صفحات داراى جكللى نقاط (لتم هاء يون
بيشترى هستند.
صفحه 37:
صفحات کر یستالی (اندیس های میلر)
بیک بلور را می توان در امتدادهای مختلفی برش |
داد
(010)
* اندیسهای میلر نمایش برداری نمادین برای
اراس تک صفجه ار اه در یک شیک
کریستال است و کسر معکوس محل تلاقیهای )012(
صفحه با محورهای کریستالوگرافی است
161 ظ)
3 در برخی جهتها تعداد لتم های بیشتری در صفحه
مورد نظر (سطح) قرار مى كيرند. ١
صفحه 38:
تفاوت شدت ماکسیممها
شدت اشعه پراشیده وابسته به جنس, تعداد و نحوه
ape در صفحات نمونه میباشد.
*#*اشعههای ۱و ۳ و ن ۲ و ۴ نسبتبه هم در
شرلیط براگ صدق میکنند. اختلاف راه برای آنها
مضرب صحیحی از طول موج میباشد و آنها بطور
سازنده با هم جمع میشوند.
*#*شرایط برای اشعههای ۱ و ۲ و همچنین ۳ و ۴
ای ۴۳ دارای
اختلاف راهی میباشند که الزاماً مضرب صحیحی از
طول موج نيست و لین جفت اشعهها در حللت کلی
بطور سازنده با هم جمع نمیشوند.
صفحه 39:
از زاویه براگ و شدت نسبی ماکسیممها اطلاعات ساختاری زیادی استخراج
میشود.
صفحه 40:
استفاده از شرط براگ
از شرط براك مى توان برای به دست آوردن فاصله بین صفحات بلوری استفاده کرد
برای این منظور باید:
بعد از آزمایش پراش پرتو « و با توجه به زاویه پراش 4 مربوطه را بدست آورد
با استفاده d jl و ساختار بلوری ماده می توان سایر پارامترهای شبکه رو محاسبه نمود.
صفحه 41:
با استفاده از
شرايط براك
Eo [cht + لعا عد 2016 لد عقوتو زد له عير + Ih) (608? a — cos tae
Trictinic
h ۸ A -
4 خر ۱ عم ۱ زعم روم ۱ cosy cos f
1 ale مر i k
L LTAIE 1 cosa | +*} cosy” cosa) +!) cosy 1 El} s}cosy 1 cosa
din Jal 6 رم 2 a
J cosa 1 ذاعم م | || وم قوم كمومه
Orthorhombic Tetragonal Cubic
oR OR
Sg = meee ep Hee اقيم م دجي
58 i ne [ 0 و | din
Monoclinic Hexagonal
ke 2hkcosy | PB wm [Pee ee me) + ()"] ع
7) @sinty _absin®y ta
Trigonal (rhombohedral)
صفحه 42:
انواع روش های پراش پرتو ایکس
متغیرهای قابل تغییر در شرط براگ زاویه تابش و طول موج اشعه ایکس و مرتبهی پراش میباشند.
این روشها اصولا با تغیبر دادن یکی از متغییرهای شرط براك به این هدف میرسند.
, روش لاوه ee) ae کریستال چرخان ان
Rotating . Laue
crystal ب سس ۱0۵0000 7
روش پودری
a
صفحه 43:
روش لاوه
4 2ن 2 5 5 4 as 1 5 ۹ ۳۹
**اين روش نخستين بار توسط فون لاوه و همكارانش مورد استفاده قرار گرفت و قدیمیترین تکنیک
oly XRD بررسی کربستالها میباشد.
*#دراین روش از پرتو ایکس سفید استفاده میشود یعنی طول موج پرتو ایکس مورد استفاده متغیر
است (غیر تکفام بوده و از طول موجهایی بین مزرر2 و ,م2 تشکیل شده)
**زاویه قرار گرفتن بلور ثابت است photographic
Sea Cea
**اغلب براى تك بلور مورد استفاده قرار می گیرد. ۰۰ a
در این روش از استفاده می شود فو
diffracted
beams
difraction pattern
ll ل
صفحه 44:
روش بلور > OF
و 4 34 ۹ eC لد 4 ورس تاره 5 see ~
* در روش کریستال چرخان, کریستال بر خلاف روش لاوه. تحت تابش اشعه تکفام قرار میگیرد.
در این روش برای مطالعه صفحات بلوری و زوایای و قرارگیری صفحات بلوری بکار می رود.
** کریستال درون استوانه قرار دارد و استوانه اشعههای پراشیده شده را ثبت میکند. هنگامی که این
صفحه استوانهای باز میشود. نقاط مربوط به اشعههای هر مخروط روی یک خط قرار می گيرند.
پرتوپراشیده شدو
صفحه 45:
روش بودری
**در روش پودریبا استفاده از پودر نمونه لين امکان بوجود میید که اشعهبا صفحات متفاوتى كه بصورت
تصادفی در نمونه قرار دایند. برخورد کند بدین ترتیب صفحات زیادیبه راحتی امکان قرار گرفتن در شرایط
براگ را بیدا میکنند:
** این روش امکان بررسی دقیق نمونه و تعیین بردارهای پایه شبکه و کمیات مرتبط را میدهد.
پرتو تک فام است و زاویه آشکارساز (پراش) متغیر است.
نمونه بصورت پودر با بس بلور (پلی کریستالی) می باشد.
3
صفحه 46:
0 در متداولترین حللت پودری . منبع و آشکار ساز بر روی محیط دایرهایبا شعاع ثلبت و نمونه در مرکز
دایره قرار میگیرد.
0 پراش پرتو 25 از یک لوله پدیدآورنده پرتو بر روی نمونه مجهول میتابد.
0 شدت پرتو پراشیده در زاویههای گوناگون اندازهگیری میشود بدین ترتیب زاویههلیی که طبق رابطه
براگ پدیده پراش در آنها صورت میگیرد تعیین می شود.
” آزمايش براش سنجی را در گستره ده تا نود
درجه انجام میدهند ولی گاهی میتوان گستره را
از صفر تا ۱۶۰ درجه نیز انتخاب کرد.
صفحه 47:
صفحه 48:
2
9
(110)
)111(
)200( >
ومسا
= 35 5 27 45
]110[۸ Two-Theta (deg)
a i
Sh
۱ ۱
در صورت استفاده از بسبلور (پلی کریستال) پیشینه مربوط
1
به صفحات متعددی از بلور در طیف
صفحه 49:
* در اين روش نمونه یا قطعه از ماده بسبلور را به صورت پودر فشرده شده يا پخته
شده می باشد.
* بهترین نمونه به صورتی است که از تعداد بسیار زیادی و از مرتبه چند ده هزار
بلورک تشکیل شده باشد. با کاهش تعداد بلورک ها در نمونه طیف به دست آمده و
یا نقش به دست امده دارای نواقص است.
* علاوه بر تعداد بلورک ها در نمونه جهت گیری آنها نیز باید تصادفی نباشد.
* داده ها (طیف) به صورت شدت بر حسب دو برابر زاویه پراش گزارش می شود.
* برای یک ماده معین در صورتی که طول موج پرتو ایکس مورد استفاده تغییر کند
مکان aint ها با توجه به رابطه براگ تغییر خواهد کرد.
* شدت طیف به نمونه مورد استفاده و شرایط انجام آزمایش طیف سنجی بستگی
دارد.
ll 7
صفحه 50:
شدت نسبی بیشینه های اندازه گیری شده به شرایط آزمایشگاهی وابسته نیست.
رابطه بین شدت ها هنگامی صحیح است که نمونه مورد استفاده مناسب باشد (از
نظر تعداد بلورک های موجود در نمونه ene cas تصادفی آنها)
برای محاسبه نسبت بین شدت ها از تقسیم هر شدت بر شدت بیشینه طیف استفاده
می شود.
استفاده از مساحت زير بیشینه ها به عنوان کمیت مورد استفاده برای محاسبه نسبت
شدت ها مطمئن تر است.
EE 0001000
صفحه 51:
صفحه 52:
wins
4000
2000
0
4000
3000
2000
1000
8 Cristobalite
4000
2000
positon [°2Theta] iopeer (Cu))
صفحه 53:
صفحه 54:
XRD کاربردهای
تعیین فاز
Phase
identification
ی اندازهگیری حوزههای کریستالی
Measuring Crystallinit
y 1 %
تکنیکهای مورد crystalline size
استفاده در پراش
تانسور انبساط پودر جامدات
Expansion تحلیل بافت
Texture tensor
analysis
تنش پسماند
Residual
stress
EE —
صفحه 55:
تعیین فاز
لاين تکنیک که کاربرد فراوانی در صنعت دارد. اساسیترین کابرد 261110 میباشد.
آاهم مکان قلهها (زاوبه قلهها) و هم شدت قلدها حاوى اطلاعاتى از نمونه مى باشد.
لسلبا استفاده از لین اطلاعات میتوان ساختار اتمی و فاز صفحات پراش کننده را تعيين كرد و از لين طريق
به جنس و ساختار نمونه پیبرد.
این کار از طریق مقایسه نمودار حاصل با استانداردهای موجود انجام میشود.
آساستاندارد نمونه های متعددی در مرکز بینالمللی اطلاعات ,)3( ICDD (international
for diffraction data) 66۲ تهیه شده و در اختیار قرار میگیرد.
lm
صفحه 56:
بلورینگی
”در تمام مواد خصوصیات ساختاری کریستالی, يا همان نظم کریستالی, به طور کامل در ماده وجود
ندارد و مواد بصورت ترکیبی از حالت آمورف (بینظم) و کریستالی میباشند.
"7 حوزههای آمورف قلههای پهن و حوزههای کریستالی قلههای تیز در نمودار تشکیل میدهند.
ارنسبت شدت |
قلهها میتوان برای تعیین بلورینگی استفاده کرد.
ll
صفحه 57:
wins
4000
2000
0
4000
3000
2000
1000
8 Cristobalite
4000
2000
positon [°2Theta] iopeer (Cu))
صفحه 58:
تانسور انبساط
** برای تعیین خصوصیات نمونهبه عنوان تابعی از دما ویا فشار میتوان نمونه را در معرض دما یا فشار
کنترل شده قرار داد و همزمان اطلاعات حاصل از 161810 را بررسی کرد.
¥ در این حالت در 261812 تجهیزات مورد نظر گرمایی یا تغییر فشار اضافه میشوند.
* نمونه در حین پراش و بررسی تحت گرما یا فشار قرار میگیرد.
** با بررسی نمونه در زوایا و شرایط متفاوت میتوان تانسور انبساط را تعیین کرد.
lm
صفحه 59:
تحلیل بافت
* توزیع غیر تصادفی صفحات و ارجحیت جهتی خاص در نمونه باعث تغییر شدت قلهها میشود.
به توزیع غیر تصادفی صفحات. بافت (6111۳60]) میگویند.
* با مقایسه شدت قلهها با حالت کاملاً تصادفی میتوان به توزیع غیر تصادفی صفحات دست یافت.
** بافت در خصوصیات مکانیکی همچون کشش و مقاومت تاثیر زیادی دارد.
ltt
صفحه 60:
تنش پسماند
> یکی از پر کابردترین تکنیکها جهت بررسی تنش پسماند. به علت غير مخرب بودن. 261810
میباشد.
* تنش پسماند باعث تغییر فاصله صفحات و در نتیجه زاویه پراش میشود.
اثر تنش هم بر روی زاویه پراش و هم clay قلهها میباشد.
با بررسی و تحلیل نمودار میتوان تنش پسماند را تعیین کرد.
lll
صفحه 61:
اندازهگیری حوزههای کر بستالی
#پهنای قلهها خود حاوی اطلاعاتی از نمونه میباشد.
*#اندازه حوزه کریستالی و میکرو كرنش. عوامل مؤثر در بهناى قلهها میباشند.
#هرچه حوزه کریستالی بزرگتر و عیوب شبکه کمتر باشد. پهنای قلهها کمتر است.
#با استفاده از روابط موجود و تجزیه و تحلیل نمونه می توان به اندازه حوزه کربستالی پی برد.
*ازجمله کاربردهای لین تکنیک میتوان به بررسی کلوخ شدن (510611170) کاتالیست و
اندازه ذرات اشاره کرد.
lt
صفحه 62:
پهنای ثلهها
صفحه 63:
پهن شدن پیک ها در الگوی پراش اشعه ایکس
Tmax
122
mr
“Bm
پهنای قله ها خود حاوی اطلاعلتی از نمهنه می باشد. اندازه حوزه کریستالی و
میکروکونش ( کرنش کوتاه برد که در لثر عیوب شبکه ایجاد می شود) عولمل موْثر
در پهنای قله ها می باشند.
هرچه حوزه کریستالی بزرگتر و عیوب شبکه کمتر باشد پهنای قله ها کمتر است.
کاهش اندازه کربستالیت
صفحه 64:
به طور کلی پهنای خطوط پراشی با معیارهای مختلف تخمین زده می شود. از
متداو لترین آنها می توان به موارد زبر اشاره نمود:
* پهنای پیک در نیمی از ارتفاع حداکثر ]17۷۷1۷
Full Width at Half Maximum (FWHM) -
* بهناى انتكرال 3])) که عرض مستطیلی با ارتفاع و مساحتی برابر با پیک پراشی مورد نظر است.
a
صفحه 65:
در سال ۱۹۱۸ شرر دریافت که تقسیم بلور به حوزه های کوج کتر از ۱۰۰۰ آنگستروم باعث پهن شدگی
بيك مى شود.
KA
رابطه شرر (606161) : تدخ
1000
5 : بسهنوانتگرل [هربوط بسه پسیکبسا واحد رادیا ردب 171۷1311 معادلآ)لست
* در رابطه شرر فرض بر آن است که میزان کرنش موجود در میکروساختار ناچیز باشد.
( معادل قطر دانه ها و 16 ثابت شرر که به شکل دانه ها و اندیس صفحه پراشی بستگی دارد.
مقدار 16 در محدوده ۱ - ۰/۸۷ قرار میگیرد و معمولا برابر ۰/۹ است.
* این رابطه زمانی به کار می رود که اندازه دانه ها کمتر از ۱۰۰ نانومتر باشد و برای ذراتی با اندازه دانه
ها بیش از ۱۰۰ نانومتر, مقدار برابر صفر خواهد بود.
ادك 4دداءءتت lll
صفحه 66:
روابط ارایه شده برای تفکیک خطای دستگاه روی پهن شدگي پیکها
Bovs = Bsize + Bsnain + Binst
{Bows — Bins} = Bsize + Bstrain
2 2 2 2
Bows = Bsize + Bstain + Binst
{Bouse Bier! — Pere « benan
در اين ميان هش ple رن د اساس شکل تابع گوسی. روشی ساده و دقبة, به منظه, حذف خطای
دستكاه است كه با رابطه زير بيان مى شود:
Bare — Bost = 8
که به صورت مجموع , شدن پیک ها به غلت کاهش در اندازه ها و کرنش موجود در ذرات پودر
بعد از آسیا کاری در رفته می شود. برای محاسبه مقدار بایستی 21*1 یک نمونه آنیل شده
به عنوان مرجع تهيه شود
صفحه 67:
تفکیک يهن شدكى ناشی از اندازه کربستالیت و کرنش پسماند
الگوی پراشی شبکه پلور
يدون كرتش faye @
11
اثر کرنش شبکه ای روی پهنا و موقعیت پیکها در
الگوی اشعه
کرنش یکنواخت by
۱ / 1
صفحه 68:
براى اولين بار در سال 1944 استوکس و ویلسون پهن شدگي ناشي از كرنش يا يا بلورهای
ناقص را مشاهده کردند. بر اين اساس میزان "js ساختار با رابطه زير بيا
a) 5a 39۶ متوسط است (0 6۵/1420 دع
ي مختلفي برای تفکیک پهنشدگي ناشي از اندازه دانه ها و کرنش وجود دارد , که
رو شها
كي از آنها رابطه 0 هال است. اين روش در سال 1953 توسط اين محققين
بيشتهاد شد
desind + شک - ووموق
lll
صفحه 69:
برای استفاده از این رابطه بایستی به ترتیب زیر عمل نمود:
١-تعيين ميزان بهن شدگی مربوطبه دستگاه: در این مرحلمبا آنیل نمونه اثر مربوطبه کرنش و اندازه دلنه ها
در پودر حذف می شود. زیرا نمونه آنیل شده عاری از کرنش بوده در این حالت (26181 و اندازه کریستالیت در
آن بیش از ۱۰۰ نانومتر است. پهنای پیک همان پهن شدگی ناشی از دستگاه است.
۲- تعیین الگوی 261810 پودر تهیه شدهبا آلیاژسازی مکانیکی: در لین مرحله الگوی پودر تهیه شده با
آلیاژسازی مکانیکی تعیین شده و پهنای پیک آن 201*12 محاسبه می شود.
۳ محاسبه اندازه دانه ها: اندازه داته هابا محاسبه مقادیر 8] مربوطبه حداقل سه پیک اصلی انگوی پراش وبا
استفاده از رابطه ویلیامسون هالبه دست حی آید. در نتیجه پس از رسم خط مربوطبه تغییرات بر حسب . با
استناده از شيب و عرض از مبدا خط به ترتيب مقدار كرنش و اندازه متوسط دانه ها محاسبه من 99
Boos 8 = 9" + desing
lll
صفحه 70:
0.032
R? = 0.9742 :0028
ain + 0.024
بر اساس شيب خط به دست 200 5 سن
امه کرنش محاسیه شده برایر 220 0.02 0
۷۵ همچنین از عرض از + 0.016 8
مبداء خط اندازه دانه ها در 111 4 0012 &
حدود ۲۲ نانومتر محاسبه شده
ail 9 7 + 0.008
ست.
BxCos(@) = 0.027Sin (8) + 0.0065 + 0.004
09 0
:۳ 86090 08 06 04 02 0
Sin (8)
5 نمودار وبلیامسون - هال مربوط به نانو پودر مس
صفحه 71:
حالت نمونه
**در 26181 نمونه میتواند به صورت لایه با ورقه نازک یا پودر نمونه باشد.
**ذرات پودر باید کوچکتر از ۵۰ میکرومتر باشند.
**نمونه ای با ذرات کوچکتر منجر به پهنشدگی قله ها در نمودار پراش میشود.
pal باعث افزلیش شدت اشعه پراشیده نسبت به حللت کاملاً تصادفی, برای برخی از صفحات
لسوت
lll
صفحه 72:
مزايا و معايب XRD
تكنيكى كم هزينه و ير كاربرد است.
اطلاعات بدست آمده از پراش اشعه ایکس, وابسته به طیف
كي" وسیعی از خصوصیات و کمیات کریستالها میباشد.
مزایا fy عدم نیاز به خلاء که باعث کاهش هزینهی ساخت میشود.
تکنیکی غیر تماسی و غیر مخرب میباشد.
*| نیازبه آماده سازی سخت و مشکل ندارد.
صفحه 73:
مزابا و معایب XRD
ا ل ا ا ل ل
صفحه 74:
اسه براي انسان ضرر دارد؟
تا مدتها پزشکان و بیماران از اشعه K بدون محلفظ استفاده عی کردند ملی آنها بعد از مدتی
به سرطان تشعشع دچار شدند. بروز مشکلبه لین دلیل است که اشعه 26 حاوی نوعی پرتو
تجزیه کننده (بونیزاسیون) است . برخورد پرتوهای نور میئیبه بافتهای بدن آسیبیبه آنها
وارد نمی سازد هلی اشعه 2 بخاطر قدرت فوق العاده ای که دارد (به هنگام برخوردبه بافت
بدن) الکترونهای بلفت را جدا حی کند و لتم را تبدیلبه یون (نوعی لتم حاوی الکتریسیته)
می کند. الکترونهای آزاد با برخورد به انم های دیگر . آنها را هم تبديل به يون مى كنند.
یون ها باعث بروز مشکلاتی در سلولهای بدن و "101 می شوند . با مرگ با خرابی 1۳۷۸
ها . مشکل سرطان بروزحی کند و حتی لین مشکل توسط اسپرمیا تخمبه نسل های بعدی
منتقل حی شود. باتمام لین احوال دستگاههای تولید اشعه از گرانبهاترین ابزار پزشکی به
حساب می روند و اغلب ت ت و معالجات به این وسیله ارزشمند وابسته اند.
a
صفحه 75:
۱
Version: 1.0d
Date 31-Mar-2003
Produced by:
PANabtical ۷
Almelo, The Netherlands
© 2001-2003
PANabjtical B
و ام re
ved
Licenses
Shahid Bahonar Kerman
University
Residual Profile + Peak List
eee]
License number: 60000022
Sélected Candidaie: Lactose hytirate
00100 عم
صفحه 76:
با استفاده از این نرم افزار می توان داده های حاصل از پراش اشعه ایکس را دانلود کرد
باستی داده ها فایلی به فرمت :21311 و (131 باشند
با این نرم افزار می توانیم محل پیک» شدت پهنای پیک» ساختار؛ فازهاو ... را تعبین نمود.
م لحتمطإهر فاز را حشخصمیک ند (۰ | لحتط هللا
993
صفحه 77:
نصب نرم افزار
mare 31006 فایل 560 را انتخاب نموده و مراحل نصب نرم افزار را انجام می
دهي
م١ ل 3 ل ۵
ew So oe
د 5 5۳
53 2
0000 2
صفحه 78:
پس از نصب نرم افزار جهت تکمیل شدن کارایی نرم افزار لازم است فایل ۳۳۲2
مربوط به الکوهای پراش فازهای مختلف را از مسیر زیر فعال کنید:
Costumize» Program Settings » Reference Patterns » PDF2 » Browse —» »+ منوی اصلی
conversion of ICDD Databace -» OK 513۲ ح-_انتخاب فایل ۵۳2 از سیر نصب شده ها
صفحه 79:
صفحه نمایش برنامه 2۳6 دارای 4 قسمت اصلی می باشد:
تنم
صفحه 80:
بک گراند زیاد نشان دهنده نویز زیاد است... 56۵16 ونجه ۷ 561 (دو مرتبه)
لا يافتن قله ها
Treatment ~ Search Peaks — Accept
قیقاً وسط پیک قرار نمی گیرد...
0616 ۲۱۳ + اصمصامع1۳6
EE llll~— 8
صفحه 81:
زوم کردن روی یک قسمت و خارج شدن از زوم ...
۵ از بین بردن نویزها (اسموت کردن) ... برای راحتتر شدن یافتن پیک ها و درصد فازها
9
Treatment ~ Smooting ~- Fast Fourier
اين مرحله معمولاً در گام های آخر استفاده می شود
لا براى از بين بردن بك كراند بايستى 50216 35ج -لآ را دوبار بزنيم
لا برای مشخص نمودن قسمت خاص از طيف
راست کلیک کردن روی پنجره ۰-۱ Set Manual Range ۰. OK
ll 00000
صفحه 82:
تهیه فایل خروجی:
جهت فایل wy 9 EXE نمودار در Ge EXCEL توان بر طیق روند زیر عمل نمود:
پنجره۴ * 1( 560 ۸6۳0۲ > راست کلیک بر لیست شدت ها و زوایا SAVE
list as
txt Ctrl+A¢ Ctrl+Ce pb gos jb
© nextLtitile EXCEL - open
می توان از فایل نهایی پرینت گرفته یا از منوی 85 5276 < 1116 با پسوند 00][به صورت عکس
هم ذخیره نمود.
EE 0000000000
صفحه 83:
می توان نام و ترکیب شیمیایی فازها در کنار پیک ها در نسخه چاپی را از طربق زیر وارد نمود:
Chemical Formula -» OK + ۲6۵۱6 ۱206۱ ح- راست
صفحه 84:
Intensity (relative)
200 300 400 50.0 60.0 70.0 80.0 90.0 100.0
Diffraction angle 20
93پ
صفحه 85:
با تشکر از توجه شما