صفحه 1:
آنالیز کمی 6۳۹0(
Quantitative Analysis @y XRD
صفحه 2:
صفحه 3:
معد مد
صفحه 4:
|. تولید اشعه ایکس
X-Rays Generation
صفحه 5:
Ss ل ۱-اتولید اشعه ایکس
,>
طول موج »12 تا ۱۰ متر (۰۰۱ 2 ۱۰۰ 2
فقط ۰.۳ تا ۲.۵ XRD lA استفاده می شود.
پرتوی الکترونی با انرژی بالا (50 6۷) (فیلامنت تنگستتی)
بر روی فلز هدف (مس به عنوان هدف. ( 1.5406 40 < 0 تابانده می شود.
تقریباً 2۱ از انرژی کل پرتوی الکترونی به اشعهک( تبدیل می شود.
صفحه 6:
سم اس ار ۲-۱ موازی ساز
برای دستیابی به پرتوی باریک اشعه 6( استفاده می شود.
دسته ای از پرتوها را فیلتر کرده تا فقط پرتوهایی در جهتی خاص مجاز به عبور از طریق آن باشند
Target
صفحه 7:
١ - ۳-۱ تک فام ساز
پرتوی برخوردی باید از طول موج واحدى يعنى تك فامى تشكيل شده باشد.
د روش براق تكفام سازى يرتوهاى ورودى وجود دارد.
.١ فيلتر توسط فلزى مناسب: ماده اى كه طول موج نامطلوب را جذب كرده اما به طول موج
oa عبور مى دهدر
به عنوان مثال نيكل اكثر يرتوهاى موجود در مس را جذب كرده و فقط يكأ را عبور مى دهد.
۲. تک فام ساز كريستالى: استفاده از يك تك كريستال به عنوان پراشگر تا فقط طول موج
مورد نياز را يراش دهد.
به عنوان مثال تك كريستال هاى ©6 . [5 . 61301166 و كوارتز. -
صفحه 8:
* 5
- = ۱ ۴ آشکارساز پرنوی x
موقعیت پرتوها و شدت آنها
فیلم های عکاسی و روش های شمارش معمولا استفاده می شوند
فیلم های عکاسی:
فیلم های خاصی که به عنوان آشکارسازهای مسطح یا استولنه ای استفاده می شوند. پرتو را به
عنوان نقطه ای تاریک یا خطی ظاهر می کنند.
تیرگی نقطه متناسب با شدت پرتو است
زمانی کاربردی است که کل الگوی پراش مطلوب باشد.
آن لستهلاک = پرتو دهی در چندین ساعت ۳
صفحه 9:
قانون براگ
صفحه 10:
10
قانون براگ
۳ مبتنیبر برخورد ساینده لشعه ۷ تکفام و نمونه کریستا لولست
آثر متقابل پرتوهای برخوردی با نمونه باعث ایجاد تداخل سازنده ای می شود که شرایط قانون
براگ را برآورده می سازد.
اختلاف مسیر - 51082 0
06 220 ۱۸ ب رلی‌دخا لس ازنده:
اگر قانون براگ پرقرار نشود. هیچ انعکاسی نخواهیم داشت.
صفحه 11:
صفحه 12:
روش های پراش پرتوی 2
صفحه 13:
روش های پراش پرتوی 6(
|‘ روش انتشاری
bene 5 jlo 2 aii tig - ۲
(- روش تصویر بردا
ش انعکاس بازتابی
روش انعکاس باز
a 210100007
a روش طب -1
5
13
صفحه 14:
۴ آنالیز کمی
Quantitative Analysis
صفحه 15:
* تعیین مقادیر فازهای مختلف در نمونه های چند فازی.
** تعیین خصوصیات ویئه فازهای متفرد شامل تعیین دقیق ساختار کریستالی یا
اندازه و شکل کریستالی.
** تمام آنالیز کمی نیازبه تعیین حساس و دقیق الگوی پراش برای یک نمونه از نظر
مکان های قله های اوج و شدت دارد.
١ 7 .] ۲ ۷ ار سف غلطت با شدت قله بدست ميآيند عامل BB
خاصیت جذب اشعه 26 مواد موجود در نمونه است.
صفحه 16:
o > re 3 9 ۰
7 متداول ترین روش های آنالیز کمی
قابل استفاده برای محلولهای جامد یکنواخت و روشی دقیق برای تعیین ترکیبات شیمیایی توسط
پارامترهای شبکه
تعیین ترکیب تک فازه نه مقر آن
* ۱-۱ محاسبه ابعاد سلول واحد
تعیین لبعاد سلول واحد توسط قله های پراش معادله پراگ: dit = a
16
صفحه 17:
محاسه انعاد سلول و احدِ
counts
deg 25.321
d= 3.5145A
24.179 deg
1000 d= 3.6779 A
2 24 1 2
*42hla*c* cos B*+2kIb* c*cosar* وین 2۵۷+ "۳*1 + d*L, = Ma" لابراى محاسبه بارامترهاى شبكه ميياشد.
17
صفحه 18:
* ۲-۱ اطلاعات ریزساختاری
پهنای قله:
اندازه کریستالی کوچکتر در مواد نانو
کریستالی
Se
نقایص بلوری ple
تشخیص ترکیب ناهمگن در محلول جامد
18
این الگوها نشان دهنده ی فرق بین توده سریا (آبی رنگ) و
سریای غیرکریستالی (قرمز رنگ) می باشد.
صفحه 19:
No Strain 91
‘Uniform Stain
(dl-doydo
Peak moves, no shape changes
Non-uniform Stain
D1 =/constant
Peak broadens
19
اطلاعات ریزساختاری
Diffraction
line
do
سب لس
اند بان
۱0
a J
20
A
a تست
Shifts to lower angles
Exceeds d0 on top, smaller than @0 Gn the
yottom
صفحه 20:
نیز به اندازه كيرى شدت بيك براش از مخلوطی و یک ماده خالص
SHOT stent
1 _ Woy ۳
Tue (HP معادله پراش در روش پراش جذب
* شدت یک قله ی یک فازخالص ااست.
] شدت همان قله ی فاز در یک مخلوط است.
* 6 كسر وزنى فاز موجود در مخلوط است.
*(6 / ل ضريب جذب جرمى قاز است.
* (۵ / 8048 ضريب جذب جرمی کل نمونه است.
* ضریب جذب جرمی نمونه و فاز مورد آناليز بايد از قبل داشته باشیم
(جداول بين المللى كريستالوكرافى اشعه ایکس).
* دقت اين تكنيك به هيه نمونه ثابت و استانداردهاى مناسب خلومس.
مکی درد
* همچنین با عنوان روش اسپایکی یا روش دوپینگ شناخته می شود.
* شدت يبك در ابتدا از فاز مورد نظر اندازه كيرى شده و سيس دوباره
شدت يس از افزودن مقدار كمى از اين فاز اندازه كيرى مى شود.
معادله اى براى روش افزودنى ها
* شدت یک خط پراش از تمونه است
کشت همان خط يس از اسپایک شدن است.
* غلظت فاز مورد نظر است
* مقدار فاز اضافه شده براى اسبايك كردن نموته است
ين روش هنكامى كه فقط یک فاز مرد ندزه گیری قرا گرد مفيد است.
چالش ها و مسائل:۱- پودر خوب مخلوط شده باشد ۲-اندازمیکنواخت
كريستالى داشته باشيم ۳- تولید بانک اطلاعاتی گسترده از الگوهای براش
صفحه 21:
21
ى سريع» نيمه كمى و بدون استاتداردها را انجام ميدهد
كسر وزن ملا فاز كه كاربرة اين روش استء با استفاده از اين رابطه محاسبه
OSU Meant 1 =
ميشود:
چم رل الا
معادله ای برای روش روش []/تورنوم
Ic) / ۱۱0018 شدت ۱۰۰ پیک فاز است که بر شدت ۱۰۰ پیک کورندوم
در یک مخلوط ۱:۱ نمونه و کورندوم تقسیم می شود.
(10 / ۴05618[ نسبت شدت منبع است.
x,
صفحه 22:
* كاربرد اين روش شناسابى ويركبياى فيزيكي و وی ی اش ی ی بر
eal
روش ریتولد پارامترهای انتخاب شده توسط کاربر را به خداقل می رساند تا تفاوت بین الگوی آزمایشی (داده مشاهده شده) *
و یک مدل میتتی پر ساختار كريستالى فرضى و بارامترهاى ايزارى (الكوى محاسيه شده) به حداقل يرسدد
» مى توان اطلاعات مربوط به يك ساختار كريستالى را الاح کرد
ساختار كريستالى فرضى را تأبيد ورد كرد. ان بارامترهاى شيكه را اصلاح کرد.
+ ميتوان موقعيتهاى اتمى كسر حجى (اشغالى) و بارامتر حرارتى را اصلاح كرد
» اطلاعات مربوط به يك نمونه فازى را نصحيح كرد. » مقادير نسبى هر فاز را تعيين كرد.
صفحه 23:
; 5
مزایای این روش
۱- تفاوت بین استاندارد آزمایش و فاز ناشناخته به حداقل می رسد. فازهای کاملاً متغیر توسط نرم
افزار متنوع و متناسب نشان داده ميشود.
۲- استانداردهای فاز خالص پرای آنالیز مورد نیاز نیست.
1- بارامترهاى شبكه براى هر فاز بطور خودكار توليد مى شوند كه امكان ارزيابى |"
و
در فاز را فراهم مى أورد.
؟-استفلذه از الكونى كلى به جاى انتخاب خدد خط به صورت دستى كه قت بسيار بيهترى تسبت به
روشهايى سني إيجاد عي أكنند
SIO جهتكيرى در تمام جهت هاى كريستالوكرافى به صورت میانگینی است و ممکن آست در
طول تصفیه مدل شود.
صفحه 24:
ِ ۵. منابع
www.mserc.ir .1
www.slideshare.net a .2
X-Ray Diffraction - Qualitative and Quantitative .3
Analysis from Syed Ali Afzal, Lab Engineer at
Dawood University of Engineering and Technology _
www.sciencedirect.com .4
B. D. Cullity ;| Elements of X-ray diffraction Jus 5
24
صفحه 25:
نمابی از تجهیزات دستگاهی 610(