صفحه 1:
®
روشهای نوین مطالعه مواد
دکتر محمود حاجی صفری
استادیار گروه مهندسی مواد و متالورژی
دانشگاه آزاد اسلامی واحد بزد
صفحه 2:
گسروه آموزش متسالورژها
مبتکر آموزش های نوی مهندسی موادومتالورژی
www.metallurgha.ir
© telegram.meymetallurgha (9 metallurgha.ir
صفحه 3:
| per 9
IH RAN TEST |
وما کّا لهتدي توّلا أن هداتا
۳/7 (سوره اعراف 3
صفحه 4:
ae ری
وا .مد ۳
خدایا از تو سپاسگزارم چون
۱ | هميشه به من توجه نموده اى
7
10,000-
40,000 15
EE
00000 ا ad al
به همه نعمتهای فراوان
ا ا ل ا
<> 50015 11010 011112160 5/ا-)2
Photographic plate
صفحه 5:
مراجع درس روشهای نوین مطالعه مواد
-دکتر گلستانیفرد» دکتر محمدعلی بهرهور» دکتر اسماعیل صلاحی» "روشهای شناسایی و آثالیز مواد»
انتشارات دانشگاه علم و صنعت
-دکتر اعتمادی و دکتر عمیقیان(مترجم)» "مبانی پراش پرتوی 26» انتشارات دانشگاه شیراز
«دكتر خرازى و امير شيخ غفوره "ابزار شناسایی ساختار مواد» انتشارات دانشگاه علم و صنعت
«دکتر مرعشی» دکتر کاویانی؛ دکتر سرپولکی و دکتر ذوالفقاری» "اصول و کار برد میکر وسکویهای الکتروفی
و روشهای وین آنالیز» انتشارات دانشگاه علم و صنعت
صفحه 6:
فهرست مطالب:
«تعريف آناليز و معرفى تكنيكهاى مختلف آناليز مواد
*بررسی تکنیکهای متداول در آنالیز عنصری مواد
بیان تکنیکهای متداول در آنالیز حرارتی مواد
«آناليز فازى اشعه +2
*آفالیز ریزساختاری (11771) :01۲45171 و غیره
صفحه 7:
* اهمیت آفالیز و شناسایی مواد در علم و مهندسی مواد:
آنالیز مواد در مهندسی و علم مواد از اهمیت زیادی برخوردار است به طوریکه بدون آشنایی با علم
آنالیز و مطالعه مواد امکان تحقیق و توسعه ویا کنترل کیفی خواصیک محصول امکان پذیر
نمیباشد. پس بدون استفاده از تکنیکهای آنالیز مواد» صنعت دستخوش شکست خواهدگردید.
* آشنایی با مفهوم آنالیز:
آنالیز معادل کلمه (0) 2721515 میباشد که در زبان فارسی معادل مناسبی برای آن پیدا
نشده است. ترجمه "تجزیه و تحلیل کردن " برایّن ارلثه شده که تفاوت چندلنیبا ترجمه کلمه
() 20217276 ندارد.
صفحه 8:
*#برای واضحتر شدن مفهوم آنالیز(۸۵1515) به موارد زیر توجه شود:
a- An investigation of the component parts of a whole and their
relations in making up the whole.
بررسی و مطالعه اجزاء سازنده یک نمونه برای تعیین ارتباط بین آن اجزاء در ساخت نمونه کامل
b)The abstract separation of a whole into its constituent parts in
order to study the parts and their relations.
جدا نمودن اجزاء یک نمونه برای مطالعه ارتباط بین آن اجزاء
**برای روشن شدن مفهوم Analyze به موارد زیر توجه نمایید:
a) Consider in detail and subject to an analysis in order to
discover essential features or meaning.
بررسی دقیق و موشکافانه ارتباط بين اجزاء يك ذمونه براى تعيين و يا كشف خصوصيات مرتبط با آن
b) Break down into components or essential features.
تعیین نکات اساسی و سازنده یک فمونه
صفحه 9:
5 چنو wee گس کون 160 6
1 ain oe CB pO OEE x
۲۰ کب بوم كيج ميتي
5
و كوم نكو كوت با
2
حبج۲5 5 jp 6وسم 6 کوج > —
a og Cgc ۲9
5
دص | و
ويب وعيم كيبم جتنو و سم
كوم همي Pr eM 3
حعيى 69 و
هو
رده و رتورنه سورد
ل کی
10 0اللحتمسومر] مرح sqsiqeue
۱
آنالیز حرارتی
دسته بندی روشهای آثالیز و شناسایی مواد
صفحه 10:
*اجزاء مختلف دستگاههای آنالیز مواد
sss | ft = + 1 [
۳ 05
ثبت کننده وچاپکر آشکارساز
اچشمه بر انگیختگی :
"7چشمه برانگیختگیحی تولنسیک چشعه پدید آورنده پیتو :» تفنگ الکترینی» چراغ پدید آورنده پیتو لیزره شعله و با
جرقه باشد.
”وظيفه ى لين جشعهء برانكيختكى نمينه و وادار کردن تنبه جذسیانشر ری است. بنابرلین انریی چشمه برای پدید
آوردن بر انگیختگی مهم تر از شدت آن است.انتخاب نوع چشمه بهگستره طیف الکترومفناطیس مورد مطالعه بستگی دارد.
"دو نکته در مورد نمون
آنكه نمونه مورد آزمايش هرجند كه به مقدار كم بايد معرف کل نمونه مجهول باشد.
امل برانكيختكى بطور كامل و يكنواخت به آن بتايد.
آناليزكننده: ميتولنسيك صافىء منشورو_يليك بلوريراش دهنده باشد. وظيفه ى تفكيك امواجى راكه از نمونهحى تابد و
ارسال انها را به آشكارساز به عهده دارد.
* آشکارساز: در اين قسمت مقدار انرژی یا شدت پرتویی که از آنالیز کننده رسیده است تعیین می شود.
ثبت کننده: جریان الکتریکی خروجی از قسمت آشکارساز را به صورت یک منحنی یا جدول اطلاعات ارایه میکند.
صفحه 11:
*کلیات مربوط به آنالیز و شناسایی مواد
همانگینه که گفته شد در بیشتر روشهای آنالیز مواد؛ اتمهای مادمبه کمکسیک چشعه انرژٌی (معمولا توسط
امواج الکترومغناطیس) برانگیخته میشود و پاسخ مادهبه لین برانگیختگی از جنبه جذبیا نشر انرژی
بررسی میشود.
*برانگیختگی اتم
Excited States
Energy
—— _ Ground state
]
1st energy level
can hod 8 Maximum of 2 lactone
‘one ero
2nd energy level
سای اه هه اج
اه ام بو تساه
صفحه 12:
لتأبراساس نظربه كوانتم» الكترونها در اطراف هسته انم در موقعيتهاى ويزداى هستند و در نتیجه انرژی ویژهای دارند.
ن قرازها مانند اثر انكشت مشخصه هر اتم مى باشد.
الابنابراين در هر اتم ترازهاى ويزه انرزى بديد مىآيد كه مجموع ١
أّبرانکیختگی اتمی سیب ناپایداری لتم (افزلیش انروٌی) و در نتیجه موجب تلبش پیتویا پرتوهلیی از لتم برانگیخته شده
میشود (برای رسیدن اتم به پایداری مجدد).
الآ انرژی پرتو با پرتوهای تابش يافته به تفاوت انرژی ترازهای مربوط بستگی دارد.
للأبنابراين اكر بتوان انرزى پرتو را اندازهکیری کرد میتوان ترازهای انرژی آتمی و در نتیجه نوع اتم را مشخص نمود.
excited states
AE =hy
excitation
emission
ground state
صفحه 13:
لابرانكيختكى مولكولى
برانگیختگی الکترینی منحصربه لتم نیست بلکه اتمهاىيك مولكول نيز وقتى انريى كلفى جذب كننسبه سطوح بالاترى
برانكيخته مىشوند. بعبارت ديكرء ترازهاى مولكولى نيز حللت كوانتليى دارد. ترازهاى انرشى در مولكولها در مقايسه با
اتمها از تنوع بیشتری برخوردارند. دو اتم در يك مولكول نسبت به يكديكر در حال حركت هستند و ارتعاش آنها نيز از قانون
کواننایی پیروی میکنده یعنی برای انرژی ارتعاشی نیز ترازهای ویژه ای در هر مولكول وجود دارد.
Excited electronic
Energy oa
of
molecule
Ground electronic
state
Separation between nuclei
صفحه 14:
ترازهای انرژی در مولکولها در مقایسه با ترازهای انرژی در اتمها از تنوع بیشتری برخوردار میباشد.
‘Total energy of a molecular state is the sum of:
7
اده ع ل كل
+
tat
هرچه دمای سیستم !» ارتعاش atts A soit تعادلی (/انرژی 4
A
جاذبه و دافعه براحتی نمی توانند همدیگر را خنثی کنند به همین دلیل انرژی یشتر ميشود. 55 yi فاصله تعادلی
Energy
of Vertical
ا transition
Vibrational
levels
Separation between nuclei
صفحه 15:
۶ امواج الکترومغناطیس
THE ELECTROMAGNETIC SPECTRUM
Wavelength كور _كن1 كور تور 2و1 to? 108 0? ae! to ۷
oath 9 1 رگ
0 —_ =, =
۳۳ الوعت INFRABED. 2 WARD X RAYS.
055 # oe
- ساد كار ta Se :
ابص بر on po
ضور 10 #اور 107 كور كاور “مر to! !10 الور فور هر 10% Second) To! sof
nergy of “TR
proton
] 39% 1% 107 تور جور كور كور 19? 107 1 1 10 10? It 108108
صفحه 16:
< امواج الکترومغناطیس ۱
امواج الكترومغناطيس طيف كسترده اى از پرتوی کلما تا امواج ۳۳۳۷ مدا مستا ed Ye وین
رادیویی را شامل می شود. wwe 0
NANI tate ارم قر شكال ينه ell”
Fey “امواج :: تغيبر تراز الكتريفى در ترازهای داخلی و تغیبر
i موقعیت الکترونی
تست ...سس
امواج ماورا بنفش: تغیبرات انری مربوطبه انتقال gbg gH هر ew 0
در ترازهای بیرونی و ظرفيت
"امواج میبی: در لثر تغیبرات انرژٍی مربوطبه لتم ها( تغيير
تراز انرژی)
"امواح فرو سرخ: محدوده طول موج مادون قرمز بیشتر است
كه بدليل تنوع بيشتر در ارتعاشات مولكولى مى باشد.
"امواج ماكروبو: در مثر شتاب دورانى الكترون در ميدان هاى
شدید ایجاد میشود.
7امواج رادیییی: در لثر شتاب دورانی الکترون در میدان
Sere)
صفحه 17:
در آناليز مواد به ۲ ویژگی امواج الکترومغناطیس(خصوصیات ذره و موجی) آنها می بایست توجه نمود.
لأماهیت ذرهای امواج الکترو:
با توجه به ماهیت ذرهای امیاج الکترومغناطیس ميتوان اين امواج بصورت ذره در نظر گرفت که انرژی هر
ذره از رابطه پلانک(رابطه زیر) بدست میآید.
E=he/A
“در رابطه فوق + ١ و 8 به ترتيب معرف ثابت بلانى (9-1.:2.21-[34) Sab 9 (LO! SF ) 595 ce yu موج فوتون
میباشد.
"رابطه فوق را میتوان به صورت زير نوشت: E=hp
که با فرکانس با بسامد فوتون میباشد.
**از رابطه فوق دريافت ميشود که:
-١ انرزى فوقون تى رن بوده و تنها به طول موج يا فركانس آن بستكى دارد.
۲- شدت پرتو در انرژی آن تاثیر ندارد. (شدت یک پرتو به تعداد فوتونهای آن بستگی دارد).
صفحه 18:
الأماهيت موجی اواج الکترومغناطیس
*اكر شدت كم و زياد شود تعداد اتم هاى برانكيخته كم و زياد مى شود.
Electromagnetic waves transport
‘energy through empty space, stored
in the propagating electric and
magnetic elds 2
‘Magnetic field
variation is, 2
perpendicular Magnetic
to electric field field variation
A single-frequency electromagnetic
wave exhibits a sinusoidal variation
of electric and magnetic fields in
space.
صفحه 19:
"متداولتیین روش شناسایی مواد» آنالیز عنصری آنهاست. روشهای گوناگینی برای شناسایی
عنصری وجود دارد که در میان آنها روشهای مبتنی بر طیف سنجی نوری ([062
0 5) بیشترین کاربرد را دارد.
لاطیف سنجی نوری یعنی:
رس سل( يا نشر نور به ويزه در كستره
فور مرئى مى باشد.
صفحه 20:
**اساس روش طيف سنجى نورى
“برانكيختكى لتم و بررسى رابطه كنبا جذب ويا نشر برتوى الكترومغناطيس در محدوده نور مرئى
مى باشد.
لازمانيكه الكترونهاى مدار ظرفيسبه ترازهاى بالاتر انريى برانكيخته مى شوند در هنكام بركشت از خود
tll sil gi od yi! میکنند. لین نشریا جذب پیتو برای هر لتم مقدار مشخصى بوده وبا مطالعمى طيف
مربوط به آنها میتوان اتم مورد ترا را شناسایی کرد.
در دماهای معمیلی امکان برانگیختگی لتم ها وجود ندارد .اصلی تیین روش بای برانكيختكىءافزايش
دماست. با افزایش دما توزیع انرژی اتم ها مطابق توزیع ماکسول-بولتز خواهد کرد.
۵نور میبیبه تنیلیی تونلیی برنکیختگی الکترون الیه ظرفیت را ندارد-باافزلیش دما سطح انیْی لتم ها
زیاد میشود و تعداد بیشتری از اتعها در آستانهی برانگیختگی ولقع میشوند که حتیبا نور مییی هم
قابلیت برانگیختگی را دارند.
7باافزایش دما انرژی لازم برای عبور از سد انرژی فراهم میشود.
صفحه 21:
With increasing energy E, itis progressively
less likely that any given particle will attain
that energy, so more particles wil be found
with lower energies. It is assumed that جه
“The probabiity that unlimited number ef particles can occupy
‘particle wil have any energy state.
energy E
Boltzmann's constant k
Normalization
cconstant A times the absolute
temperature. The
‘The probebilty for implication cf this term
‘occupying a given |_| is thet fora higher
energy state temperature, itis ore
decreases probable thet a given
‘exponentially with particle can be found
energy with energy E.
صفحه 22:
a KO
هی خبط
Hipsters? موم م er
كيم مسيم جح مييق
جذ
1
ب نور
لاب
نشر نور
طيف سنجى تورى
۹
&
روشها یا تکنیکهای طیف سنجی فوری
صفحه 23:
5
AES صصص سن اکتا
ss
۱ =
aA =
—_ AEE) ass
= 3
مسمس سم TS
= ۳
me AFS
co
وه
1 LINE
3 Spectra
هه home Romie Tome
= = =.
teansitone ۳-9 وا
صفحه 24:
Atomic Emission Atomic Absorption
Detector Detector
ae
55
Flame =
Atomic
Spectrograph Fluorescence Spectrograph
Detector
Source AY’ Flame
Spectrograph
صفحه 25:
**طيف سنجی جذب اتمی Atomic Absorption
كدقف ززموودمساءءم5
توانایی جذب انرژی اتمهای آزاد از برتویی با طول موج مشخص است.
BME i
Hollow cathode lamp
Flame
monochrometer
Coating of
element __!
تابطم Air SS
Acetylene
sample
بطور کلی روش کار یک طیف سنج جذب اتمی متشکل از ۴ مرحله است:
تشکیل نور
*اقمیزا
صفحه 26:
"* چشمه ی برانگیختگی: لامپ کاندی توخالی
لین آلمپ ازسيك جداره ببركسىبيا شيشداى تشكيل شده.كميس از تخليه از هوا توسط كاز نيونميا آركون.با فشاركم بر
مىشود. داخل لين محفظميك سيم فلزى.به عنوان قطب مثبت(آنفد) وبیک محفظمی استوانهای شکل توخالی بعنوان
قطب منفی (کلند) وجود دارد. پدید آمدن ولتاژ و جریان الکتریکی بین آند و کلتد سیب بونش مولکولهای گاز
میشود.بنبرلین ذرات مثبتبه طرف كلقد شتاب مىكيرفد و در آثر برخوربه محفظمیتو خللی سیب جدا شدن و
انتقال آنهلبه بيرون از محفظمى استوانهاى مىشود. لین اتمها در برخوربامولکولهای کازی برانگیخته شده و در اثر
برگشتبه حللت ابتدلیی پیتو وه خود را تلبش میکنند. در پایان از نتهای چراغ؛ پیتو ناشی از تغیبر ترازانرژی
اتمهای مربوط به فلز کاتد خارج میشود.
"وظیفه ی چراغ: پدید آوردن پرتو تک رنگ و با شدت بالاست .
"هرچراغ فقط توان بدید آوردن پرتو مربوط به يك عنصر را دارد.
سامير cathode glass shield ونام معط
Electron and ionic impact on cathode
M(s)—> Mg)
M(g) > > > M*(g)
M*(g) > Mig) + hy
صفحه 27:
<کاز در اثر برخورد با الکترون ( ۰) بونیزه میشود.
<یونهای حاصل با نیروی زیادی به سوی کاتد شتاب میگیرند و !ارا جدا میکنند.
M(g) ۲
<اتمهای ۱۱ در اثر برخورد با -و یونم برانگیخته میشود.
<اتمهای فلز برانگیخته خطوط نشر اتمی ویژه ای را نشر مینمایند.
M(g)
Ar + e—>
Art+2e
M(s)
Mig) ——>
M*(g)
M*(g)
+hv
صفحه 28:
** هرچراغ فقط تیان پدید آوردن پرتو مربوط به یک عنصر را دارد. بنابراین در هنگام آنالیز
عنصرهای کهناگون باید از چراغ های گوناگون استفاده نمید.
Hollow cathode lamps
4۳|
Flame atomiser Sample inlet
صفحه 29:
* آنالیز طیف سنجی جذب اتمی براساس نوع اتمایز کردن به دو دسته زیر تقسیم میشود:
۱-طیف سنجی جذب اتمی شعلهای
۲-طیف سنجی جذب اتمی بر اساس اتمایز كردن الکتریکی
*اتمایز کردن الکتریکی ("2۴): نمونهداخل بوته کرفیتیواقع و با عبور جریان الکتریکی گرم میشود.
Graphite ube 7
Graphite
fumace
Light beam
Platform
| تست ؟]
صفحه 30:
آادر روش 6215-۵۸۵5 سه مرحله حرارت دهی (برای رم کردن نمونه)
داریم:
۰۵0 )212006( - 25/۷۵/۸
Ash (~500 - 1000°C)
-atomize matrix
+Atomize (~1000 - 3000°C)
-atomize analyte
> از انحلال خارج شدن اجزاء
-> خاکستر شدن و زمینهاتمایز میشود
اجزاء به فرم اتمایز شده در آمده
صفحه 31:
OFlame Atomic Absorption Spectroscopy:
Signal Processor
Read
etector|
Wavelength
Selector
* پیتو نور دید آمده» در مسیر حرکت خود نخست از میان شعلهای که نمونه به
صورت محلول در آن
شده است عبور میکند.
* تمه به کمک مغلوطی از ازهایاستبلن-هویا ST دید
می آید.
آوردن مخلوط مناسب و تضمین دمای مطلوب از شرلیط اصلی شعله
*#معمولا دملیی در گستره ی 2200090 300020 در شعله ایجاد
میشود.
Flame AAS
Chopper —}
1
Sample
صفحه 32:
Q Flame AAS (continue)
[أشماتیک ابجاد شعله و اتمایزینگ نمونه
Burner head
Burner head
locking ring
‘Auxitiary — FlOW spoiler
retaining screw
oxidant 4
سر
relief vents
Requirement:
5 stable, quiet, long
5 path-length, “cool”
Nebulizer Flow spoiler (Hs/air: 200°C,
adjusting knob — (Panton plastic) 2
‘air - 2300 °C)
Sample Te -Limitations:
capillary:
2 \ Nebutizer
To waste
- flashback!
oxidant - خمعء لطعم
صفحه 33:
Flame AAS (continue) تانواحی مختلف شعله:
1
Secondary
combustion
zone
Interzonal
region
Primary
combustion
zone
Distance above orifice, cm
Fuel-oxidant
Burner tip mixture
صفحه 34:
[انواحی مختلف شعله (ادامه):
1- منطقه پیشکرملیی: در ناحیه ابتدلیی مخروط داخلی شعله
است. در ورودی بسیار سریع افزایش
۲- منطقه ی واکنش مقدملتی: در لین منطقه مقدار زیادی ذ
نور صورت طیف کستردهای وجود دارد. لين منطقه داغترین
قسمت شعله است و در لین ناحیه اغلب شکست های اتمی و
مولکولی رخ میدهد.
۳- منطقه بین مخروطی: لین منطقه در تعادل حرایتی موضعی
است. در لین ناحیه دماهای نسبتا بالاجه واسطه کرمادهی
واکنشهای تر کیب رادیکاله ایجاد مى شود و نور كمترى از هر دو
ناحيه واكنش مقدماتى و ثانوى نشر مى شود.
۴- منطقه واکنش ثانویه: در لین ناحبه درجه حرارت افت كرده
و اکسیژن اتمسفر اطراف وارد شعله میشود. در لین ناحیه اتمها
به مولکولهای پایدار و اکسیدها تبدیل میشود.
رایس ات ات بت لا
تاو سس
combustion
= Primary
combustion
Fucl-oxidant
صفحه 35:
آأتغییرات میزان جذب عناصر بر حسب ارتفاع شعله
برحسب اینکه نمینهطلبه کدام قسمت شعله پاشیده شود مقدار 48 Mg
جذب توسط عناصر مختلف متفاوت است. بعبارت دیگر» محل
برخورد اتمهابه شعله مهم است به علت رفتار متفاوت اتمهاء
*عناصری که سریع اکسید میشوند در حوللی مشعل حداکثر
جذب را دارند.
*عناصری که مقایمتبه اکسیدایون بالیی داوند در قسمت
خارجی مشعل حداکثرمیزان جذب را دارفد.
Absorbance —___>
cr در نقاط مختلف شعله: wie 99 alii cde
ماهیت ماده -۱
دماهای شعله( -۲
یم سوخت و اکسیدان)
0 25 5.0
Height, cm
فتیجه گیری:
Sire iene tom ea 1) |
ب) طول شعلهاى كه در طيف سنجى نورى استفاده مىشود بايستى ماكزيمم يا بلند باشد.
ج) آنالیز چندگانه در یک بار آنالیز کردن مشکل است.
صفحه 36:
**مهباش: اتميزاسيون
Capillary tip Burner tip
نمونهبه صورت محلول و به کمک یک دستگاه
پاشنده که در اصطلاح به آن مهپاش
میکویندببه داضل شعله پاشیده میشود.
محلول.به كمكديك ليله ميثى در نزديكى
خروجییک محفظه گاز پرفشار تزریق شده Fuel iniet
و جريان كازء لين مليع رلبه ذرات بسيار ريز
تبديل مى كند.
lo yy nigh eins 0 و
ّن برای آسان کردن فرایند تبخیر مایع و
شکستن مولکولهای ّن و در نتیجه تشکیل
اتمهای آزاد است .
‘sample
صفحه 37:
**مراحل اتمایز نمودن نمونه و پدیدههای مربوطه:
۱- نمونه در یک محلول حل شده و داخل شعله پاشیده میشود. حلال تبخیر میشود و فرات ریزی از نمک پدید میآید.
۲- ذرات جامد پدید آمده به ذرات گازی تبدیل میشوند.
۳- بخشی از مولکولهای گازی شکسته شده و اتمهای آزاد پدید میآید.
۴- قسمتی از انمهای آزاد در لثر برخوردبه اجزای دیگر موجود در شعلمبه حللت برانگیخته در آمده و حتی شماری از
آنما نیز بونیزه میشوند. تعدادی از آنها معکن لستدبا اجزای دیکر مانند هیدروکسی (010) هیا اکسیژن (02) واکنش
کرده و ترکیبهای جدیدی بوجود آورند.
صفحه 38:
* چکونه میتوان پرتوهای اضافی را حذف کرد؟
برضی از اتمها در لثر برخوردبا شعله» خودشان برانگیخته میشوند و هنگام برخورد پیتیبا آنها علاوه بر مقدار انروٌی که
جذب میکننده مقداری انرژی ساطع میکنند.
Gut ابتدا صافی را قرار میدهیمتا از عبور پیتو جلوکیری کند و فقط پرتوی نشری رالبه شناساکر منتقل کند بعد با
چرخاندن صافی پیتو عبور میکند در لین حللت پرتویی کمبه شنلسا گر منتقل میشود مجموع پیتو نشری توسط اتمها و هم
پرتو جذبی است که از اين طریق میتوانیم مقدار جذب اتمی را محاسبه نماییم
بر را
وكيد
i= بود ١ ۲
a /t\ Z¥N
صفحه 39:
*#تک رنگ کننده:
**وقتی که پرتو از شعله عبور میکند مقداری از شدت آن کاسته شده سپس وارد تک رنگ کننده میشود.
لأدر صورتی که هدف تعیین کلهش شدت پیتو ابتدلیی باشد پیش از رسیدن پیتوبه آشکار سازء بلید پرتوهای مزاحم را
حذف کرد این کار را تک رنگ کننده انجام میدهد.
<کراتینکسیک قطعه ی شيشه میباشد که روی بّن یارهلییبا فاصله و شیب مشخص پدید آمده است. لين وسيله
ب نماید. در حللت پراش که همان بازتاب
میتولند هر برتییی را در زایبه مشخصیبه صورت براش با
است هر طول موج از بقیه بیتو تفکیک شده و بلقی مانده پیتو پراکنده میشود. در
خروجی خارج و به داخل آشکارساز هدایت میشود.
"حساست گراتینک به موازی؛ مستقیم و یکسان بودن شیارهای آن بستکی دارد
پیتو مورد نظر از دریج
Readout
Shutter
Ebert
monochromator
(a)
صفحه 40:
**آشكارساز
The amount of light absorbed is proportional to the number of
unexcited atoms present. This has been referred to as the Beer-
Lambert law and can be expressed in the form of the equation below.
Absorbance =log(|,/1)
where Ip = incident intensity
| = transmitted intensity
(Calibration Curve for Compound X
This expression can be re-written ¢ 30000
Absorbance = abc 25000
where a= absorption cootficiont B يبي
b= length of the absompti=
© = concentration of abor أ 0
10000
5000
9 5 10 1s 0 25 30
Concentration (ua/mL.)
eo
صفحه 41:
GF-AAS
١-بالسى و گذراست
۲-مقدار نمونه مصوفی ,[۱۰۰
۳-مقدار ماده مصرفی (ul)
۴-زمان بررسی نسبتا طولانی()
اس
1 py
| eel
FLAME -AAS
١-اتمايز شدن بيوسته است
۲-مقدار نمونه مصرفی :۱-۵
۳-مقدار ماده مصرفی (ml)
۴-زمان بررسی فسبتا کوتاه5:))
a
۳ Sg کاس ی
صفحه 42:
طیف سنجی نشر نوری ۸۳۳5
شکل زیر اصول کار طیفسنجی نشر و جذب آتمی را نشان میدهد.
سح
۷ اد
فشر جذب
آزاد شدنیا باز گشت ذرات برانکبختبه حللت پلیه (الکترونهای ظرفیت) همرامبا پرتویی در محدوده نور
مریی و 17۷ است که اینها از مشخصههای اجزای سازنده مواد هستند.
للهر عنصرى در حين بازكشت از حللت برانكيختمبه حللت بليه؛ پیتو مشخصهی خودش را ساطع میکند.
بررسى برتوهاى مذكور مشخص كننده نوع عنصر و شدت آنها مقدار عنصر را مشخص مى نمايد.
صفحه 43:
oO ا
Cb Source emission 2 5 ae 28
Wavelength و
00 selector
٠ ٠ ٠
_f sianal processor
=> and readout
||7 (3) Sample
* از مهمترین منابع برانگیختگی مورد استفاده در آزمون ۸125 میتوان به موارد زیر اشاره نمود:
١-شعله
؟-جرقه(اسبارى)
۳-قوس الکتریکی(آرک)
۴-پلاسما
صفحه 44:
”مز بت شعله:
"طیفسنج (نیرسنج) شعلهای عمدتا برای تعیین عناصر سدیم» بتاسيم و كلسيم استفاده مى شود.
"نورسنج شعلهای به علت سادگی به مراتب ارزانتر از دیگر منابع برانگیختگی است.
"عدم تداخل طیفی: دمای نسبتا پایین شعله (در مقایسمبا دیگر منلبع برانگیختگی) موجب ایجاد تنها چند خط نشری
از عناصر موجود در نمونه میشود.
"عدم تداخلهای
ذکر است میزان یونی
شدن فلزات قلیلیی ميشود. لازم به
ن شعله موجب حدلقل شدن
ابش دما افزايش مىيابد.
**بطور كلى در مواردى كه حساسيت نسبتا كمى كافى است نور سنج شعلهاى روش مقرون به صرفهای است.
*محدودیت شعله:
"خود جذبی
"نشر زمینه
۴۴
صفحه 45:
**مزایای منابع نشر غیر شعله ای:
تداخل شیمیایی
"حساسیت بالاتر» بخصوص برای خطوط نشری در ناحیه ماورا بنفش
"كستردى كارى خطی طولانی(تا حدود ۴ برابر آندازی غلظت)
*امکان تجزیه همزمان چند عنصر
یلا
"یک مخروط گازی با قابلیت هدایت الکتریکی که شامل یون است.
"بر خالص پلاسما صفر است.
"عمدتا از گاز آرگون استفاده میشود که بونیزه میشود و دمایی به اندازه ی ۱۰۰۰۰ کلوین ایجاد میکند.
بلاسماء با قرار دادن گاز در معرض تخلیه الکتریکی بدست میآید. تخلیه الکتریکی میتواند به چندین روش حاصل شود که
عبارتند از:
(بسالسهاو) قلیرچشتشضده): از جریارمنلوها فر کلنرید اسولولیجاد پسالسما درلتمسفرآ رکویاستفاده
اعسوم
*120(بسلاسماوقوسرجر بازمستقيم): از جربا زعستقيم بولوليجاد بسلاسما در لتصفر كاز ركو يلستفاده مرزسود.
"1 (بسلاسماو)قا شده توسطویز حوج): از جر بانمتنلییها فر کلنسفسوقفاده بل لاسولولیجاد پسللسما در
طذمسفر هلیوملستناده صیسود.
صفحه 46:
۳
rai)
لین پلاسما از القاییک میدان مغناطیسیبا بسامد بالا يديد
می آید. شکل روبرو مشعل پلاسما را نشان میدهد.
همانطور که در شکل دیده میشود دو لله از جنس کوارتز
در داخل لوله ی سومی جا سازی شده و سيم های چریان _PRasioeceqvensy
بسامد بالا در قسمت بالایی لوله خارجی قرار دارند. مدت
نمینه مجهول از لمله مرکزیبه شکل ریز ملیع توسط گاز
آرگون به قسمت بالایی رانده میشود.
برای تشکیل پلاسماه کاز آرگون از لولصی دیگر جریان
میبلبد و از لولدی سوم آرگون فقط برای ایجاد سرمایش
بصورت مارپیج به بالا جریان دارد.
برای روشن کردن مشعل؛ نخست گاز آرگون از طییق لوله
مرکزیبه طرف بالا فرستاده شده و در محوطه سیمها بخاطر
وجود میدان مغناطیسی
چس از برقراری جریان آرگون ابتدلیی؛ بوسیلهی تخلیه
التریکی» مقداری الکترون در محیط پلاسما تخلیه میشود و ‘Tangential
لین الکترونها در میدان مغناطیسی؛ وارمیک جریان گردابی angen pasna =
کردیده و برخورد انهاىبه مولکولهای گاز باعث بینش آنیا تون
Sample
serosol or vapor میشود.
4 in argon
صفحه 47:
"پلاسمای جفت شده القایی بهپلاسمای رادیو ف رکانسی (1[7)نیز معروف است.
"این پلاسما در توانهاى بالاى 101173-5/. و فركافس 111250-15 به كار ميرود.
"دماها تا ۱۰۰۰۰ فارنهايت يا 00٠+ سانتى كراد در اين بلاسما قابل حصول اند.
"مدت زمانى كه نمونه داخل بلاسما قرار ميكيرد ميلى ثانيه است زمان كوتاه بدليل دماى بالاست.
2 + 9/5(۲6) ۶ ۲۲
صفحه 48:
ورود نمونه به داخل 0۳]:
|-اتمایسز نمودن(اسپری شدن)
:(nebulizers)
عمده تیین حالتي است که در طیف سنجی نشری
استفاده میشود. نمینه ابتدا بصورت محلول در
مى آنيد وبه داخل بلاسما باشيده ميشود. دمش كاز
آرگون در حدود ۱.۵-۰.۳ صندط/لده
۲-تبخیر نمونه توسط گرم نمودن الکتریکی
x(electro thermal vaporization)
نمینه های مذابیا جلمدبا استفاده از گرمایش
الکتریکی نمونه( توسط میدان الکتریکی) تبغیر
ميشود و فرم تبخیر شده وارد پلاسما میشود
۳-جداکردن؛ کندن يا پودر کردن(00ناهاطه
x(devices
در مورد نمونه های جلمد مثل رنده کردن نمونه
رنده شده و وارد محیط پلاسما میشود(حالت
مکانیکی دارد)
Tnselating shicld —_
Optical path سطل
Ar gas
ل عم سصسم
Auxiliary plasma Ax (optional)
صفحه 49:
High-pressure
as flow
t
Sample
solution
0
Sample
Solution
2
١ Orifice
I
High pressure
as flow
@
Sample
solution
t
High-pressure
نو flow
@
, Same
solution
sas low
0
‘Types of
pneumatic
nebulizers.
(a) Concentric
(b) Cross-flow
(c) Fritted-disk
(d) Barbington
صفحه 50:
پلاسمای قوس جریان مستقیم (00۳)
مدمه
"پلاسمابطور مستقیم بين دو الكترود ايجاد مىشود. =
یعنی جرقه ایجاد میشود که بلعث يونيزه شدن اتمها ey
بين این دو الکترود شده و پلاسما ایجاد میشود. |
"جریلنی که برای لین قوس استفاده میشود مستقیم
است. Plasma viewing
"محیطی که پلاسما ایجاد میشود محیط آرگون است vas
Ceramic sleeve
که خنثی است. مر
"دما حدود ۱۰۰۰۰ کلوین است. eal 1 ی
“مر بلاسماى جريان مستقيم آركون كشرى TN UN GN esti ( ۶
میشود و تجهیزات استفاده شده ارزانتر از 10 إل صم نوت ۱ 7
است. \ |
"الکترودهای کرافیتی استفاده شده در لین روش هر
چند ساعت یکبار بایستی عوض شود که در 0آنکه
داری کمتری لازم است.
صفحه 51:
مزایای منابع پلاسمایی:
-١ تداخل بين عنصری کمتر است
۲-قابلیت امکان برانگیختگی چندین عنصر بطر همزمان وجود دارد
۳-مکان انالیز مقادیر کمی از عناصر که تمایل به تشکیل ت رکیبات دیر گداز را دارند در این روش
وجود دارد
۴-تعیین ت رکیب شیمیایی غیر فلزی
۵-دمای مقطع پلاسما تقریبا یکنواخت است
نکته:
طیف سنجی نشر توسط پلاسما نمیتواند جایگزین کامل جذب اتمی توسط الکتروترمال شعله شود
چون طیف سنجی جذبی ساده تر »ارزان تر و دقیق تر نسبت به روش نشر است.
“طيف سنجى نشر و جذب مکمل هم هستند.
صفحه 52:
طکش سکحی, ها ثم سفح
صفحه 53:
طیفسنجی نشری و نوری
ع ؤناه نامأ 0ه ©
SS cacy
اس
Cold Gas
a 5 ۱ تا ره
٠ |
صفحه 54:
لامقايسه آزمون طيفسنجى نشر و جذب
ICP-AES
١-تجهيزات گران تر است.
۲-هر مرحله آنلیز چندین عنصر از مشخص میکند.
۳-مقدار نمونه مصرفی خیلی بیشتر است.
۴-برخوردها و تداخل طیفی است(دما بالاست؛تداخل اتمی نداریم).
دكخذ- 01
ا-ارزانتر است.
۲-هرمرحله انالیز یک عنصر را مشخص میکند.
۳-مقدار نمونه مصرفی خیلی کم است.
۴-تداخل های اتمایز شده بیشتر است(تداخل اتمى)(طيف ايجاد نميشود).
صفحه 55:
طلیف سنجی چرمی
accelerating slits
repellor ¥
Electrode, fllament 7
unfocused haguy fons magnetic field
1 500-8000 gauss
FoF kore GREE HERES
: detector
focused ion bearn
طیف سنجی جرصی»روشی است که در ان برای شناسایی موادءازذرات بار
داراستفاده میکنند.دربیک طیف سنج جرصیءابتدا مولکول های جسم توسط
جریلنی از الکترون هایپر انرٍی بمباران میشود و برخی از مولکولها نیز به
يون تبديل ميشوند لين يونها در يك ميدان الكتريكى شتاب ميكيرند و
براساس نسبت جرمبه بارالکتریکی دریک میدان مفناطیسییاالکتریکی از
هم جدا خواهند شد انگاه بونمایی که نسبت جرمبه بار مشخصی دارند توسط
قسمت اشکارساز دستگاه که میتولند یک نمایشگریا چاپ گر باشد اشکار
میشود.
صفحه 56:
اصول کار
The three essential functions of a mass spectrometer, and the
associated components, are:
The Ion Source: -1
‘A small sample is ionized, usually to cations by loss of an
electron
The Mass Analyzer: -2
The ions are sorted and separated according to their mass
and charge
The Detector: -3
The separated ions are then measured, and the result:
آدر طیف سنجی جرمی به نمونه آسیبی نمیرسد. displayed on a chart
لانتيجه كار یک طیف جرمی است که نشان دهنده تعداد ذرات شمارش شده به عنوان تابعی از نسبت جرم به باو
الكتريكى انها.
oO اين روش نمونه به هر سه حالت جامد مايع و كاز قابل شناسابى است
صفحه 57:
0
mage ld separates partes
based on masslcharge rato
to vapours sale
نس ها مق
sample
/
electron
sure
& particles accelerated into
magnet feld
صفحه 58:
در طیف سنجی جرمی از ذرات باردار برای آنالیزمواد استفاده میشود. | |
m.v7=e.V 2 Say
(12
m.v=r.e.H
125
5 / Detector
Magnetic Field ‘ vacuum
Pressure in is 10% to 10% torr.
صفحه 59:
گسروه آموزش متسالورژها
مبتکر آموزش های نوی مهندسی موادومتالورژی
www.metallurgha.ir
© telegram.meymetallurgha (9 metallurgha.ir