پراش اشعه ایکس

پراش اشعه ایکس

اسلاید 1: پراش اشعه ایکسبسم الله الرحمن الرحیم

اسلاید 2: دانشمندان به وسيله ي استفاده از اشعه ايکس چيزهاي زيادي در مورد ساختار مواد ياد گرفته اند. در ميان اين موارد، آنها نحوه چيدمان اتم ها در بلورها را فرا گرفته اند. بنابراين بلورها به عنوان چهار چوبي براي تابش اشعه ايکس عمل مي کنند. اين بدان دليل است که آن ها اشعه ي ايکس را تحت الگويي تجزيه مي کنند که نشان دهنده ي جايگاه اتم هاي آن هاست. طول موج متوسط اشعه ي ايکس در این روش تقريبا برابر فاصله ي اتم ها در بلورها است. کارشناسان مي توانند از اشعه ي ايکس براي تحليل مواد سازنده بلور استفاده کنند. محصولات نفتي، آلياژهاي فلزي و ديگر مواد بدين طريق تحليل (آناليز) شدند.

اسلاید 3: پراش اشعه ایکس پراش (تفرق) اشعه ایکس روشی برای مطالعهٔ ساختار مواد بلوری است که در سال ۱۹۱۲ میلادی توسط فون لاوه کشف شد و توسط ویلیام هنری براگ و ویلیام لورنس براگ برای بررسی بلورها بکار گرفته شد.این روش بر پایهٔ خاصیت موجی اشعه ایکس استوار است. پس از برخورد پرتو X به الكترون‌هاي ماده آنها را به نوسان وادار مي‌كند و اين الكترون‌ها نيز باعث تابش پرتو X درفضاي اطراف خود با همان بسامد پرتو ابتدايي خواهند شد.این امر اساس پراش پرتو ایکس است .هستهٔ اتم‌ها در یک شبکهٔ کریستالی به فاصلهٔ کمی (در حدود چند آنگستروم) از یکدیگر قرار گرفته‌اند. بنابراین اشعه‌های ایکسی که برای پراش استفاده می‌شوند، معمولاً طول موجی در حدود ۰/۵ الی ۲/۵ آنگستروم دارند.بازتابش اشعهٔ ایکس از این صفحات متوالی منجر به تداخل سازنده یا ویرانگر امواج ایکس می‌شود. در صورتی که امواج تداخل سازنده داشته باشند، با استفاده از فرمول براگ می‌توان فاصلهٔ صفحات کریستالی و در نتیجه اندازه و نوع سلول واحد را بدست آورد.

اسلاید 4: قانون براگ:قانون براگ براین اساس است که پرتوهای تابیده شده به جسم بلورین با زاویه بازتاب تتا بازتاب می‌شوند و با مشخص بودن طول موج پرتو ایکس بکار رفته می‌توان از روی این زاویه فاصله بین صفحات بلوری را بدست آورد. که از فرمول زیر تبعیت می‌کندکه: n λ =2dSinθ

اسلاید 5: n مرتبه بازتاب است و می‌تواند اعداد صحیح کوچکی باشدλ طول موج پرتو ایکس است که الکترون یا نوترون را جابجا نموده استd فضای خالی میان اتمهاست وθ زاویه‌ای که پرتوهای بازتابیده شد با سطح جسم می سازند اين معادله مي‌گويد که کدام زاويه براي بازتاب با طول موج و خانواده صفحه‌هاي خاص مناسب است. 

اسلاید 6: بلور شناسي با روش پودري:براي مطالعه بلور شناسي توسط اشعه ايکس روشهاي استاندارد متنوعی وجود دارند که در اين ميان روش پودر از همه رايجتر است. در روش پودری مواد بصورت بلورهاي کوچکي به ابعاد میکرو متر يا کمتر خرده شده استفاده می شود. در اين روش ، پودر مواد کریستالی را تهیه کرده در مسیر اشعه ایکس قرار می دهند و زاویه بین امتداد اشعه با امتداد بازتاب تفرق که θ2 می باشد قابل اندازه گیری خواهد بود.باقرار دادن مقدار θ در رابطه براگ d فاصله بین صفحات محاسبه می شود.برای فراهم کردن شرایطی که اشعه با تمام صفحات کریستالی زوایای صفر تا 90درجه درست کند نمونه را پودر کرده و در طول آزمایش دائما در حال گردش می باشد.این آزمایش را می توان به روش های مختلف انجام داد که معروف ترین آنها روش دبای شرر وروش تفرق سنجی است.که به بیان این دو روش می پردازیم:  

اسلاید 7: روش دبای شرر Debye Scherrer در این روش از محفظه استوانه ای شکل که نمونه در مرکز قرار می گیرد استفاده می شود.نمونه به صورت میله ای بطول تقریبا 1تا2سانتیمتر و به قطر کمتر از 0.5 میلیمتر ساخته می شود. در داخل محفظه در سطح جانبی فیلمی به عرض 35 میلیمتر تمام سطح جانبی را می پوشاند تا با چرخش نمونه وتابش اشعه ایکس امتدادهای بازتاب را که ناشی از تفرق است ثبت نماید. چون کریستال ها از صفحات بیشماری تشکیل شده اند نتیجه آزمایش فیلمی خواهد شدشامل تعدادی دوایر متحدالمرکز که شعاع هر کدام تعیین کننده θ2متعلق به صفحه مربوطه می باشد.

اسلاید 8: وضعیت دوایر ثبت شده بر روی فیلم مماس بر سطح جانبی دوربین دبای شرر در حالی که فیلم از حالت استوانه ای به حالت مسطح آورده شده است.

اسلاید 9: وضعیت قرار گرفتن نمونه در دوربین دبای شرر و پیدایش دوایر روی سطح جانبی دوربین پس از برخورد اشعه ایکس به نمونه

اسلاید 10:

اسلاید 11: روش تفرق سنجی یا دیفرکتوری Diffractometer Measurements در روش دبی شرر گفته شد اگر نمونه در مرکز یک دایره قرار گیرد واشعه ایکس در امتداد قطر این دایره به نمونه برخورد نماید امتدادهای تفرق ناشی از برخورد اشعه ایکس به صفحات کریستالی پدید می آیند که می توان بر روی فیلمی در محیط این دایره ثبت میشود. روشی دیگر برای تشخیص این امتدادهای تفرق استفاده از یک نوع شمارنده می باشد.شمارنده ممکن است بر اساس یونیزه شدن گاز یا خاصیت فلورسانس یک ماده براثر برخورد اشعه ایکس به آن ساخته شود. طرز کار آن براساس یونیزه شدن گاز داخل آن براثر برخورد اشعه باگاز می باشد.بدین ترتیب که گاز یونیزه شده بین الکترودها حرکت مینماید. الکترونهای آزادشده بطرف آند و یونها ی گاز به طرف کاتد جذب میشوند.بااتصال آند وکاتد به جریان خارجی در صورت یونیزه شدن گاز که لحظه برخورد اشعه باشمارنده است جریان بیشتری از آند وکاتد عبور خواهد کرد. بااتصال آند وکاتد به جریان خارجی در صورت یونیزه شدن گاز که لحظه برخورد اشعه باشمارنده است جریان بیشتری از آند وکاتد عبور خواهد کرد.

اسلاید 12: هر گاه تغییرات زاویه ای شمارنده را بر حسب جریان آند وکاتد آن رسم کنیم منحنی به صورت زیر بدست می آید.در محل هایی که منحنی پیک را نشان می دهد محل هایی هستند که امتداد تفرق وجود دارد و در صورت وجود فیلم دبی شرر در این محل ها خط خواهیم داشت.با اندازه گیریθ2 از روی محلهای پیک ها می توان d را با استفاده از قانون براگ محاسبه کرد. مقدار θ2زاویه بین امتداد اشعه ومحل شمارنده می باشد که به صورت افقی منحنی منتقل شده است. از آنجا كه شدت یك پرتو متناسب با توان دوم دامنه آن است تغییرات موجود در فاصله‌های پیموده شده توسط پرتوها سبب تغییر دامنه آنها می‌شود. منحنی تغییرات حاصل از دستگاه دیفرکتومتر که تغییرات شدت تفرق را بر حسب θ2 نشان میدهد.

اسلاید 13: شناسايي مواد به كمك پراش پرتو X الگوي پرتوایکس هر تركيب منحصر به فرد است در آزمايش پراش سنجي هدف اصلي تعيين زاويه‌هاي مربوط به هر پيك و سپس مشخص كردن فاصله صفحه‌هاي اتمي مقدار d مي‌باشد. با در دست داشتن ارقام مربوط به d كه با دست كم سه رقم پس از اعشار آرايه مي‌شود مي‌توان با مراجعه به جدول‌هاي مربوط ماده مجهول را شناسايي كرد. مهمترين اطلاعات ارقام مربوط به سه پيك قوي در الگوست كه در سمت بالا و چپ كارت مشخص شده‌اند

اسلاید 14: منابع: کتاب بلور شناسی (مطالعه بلورها وکاربرد اشعه ایکس در بلورشناسی) مولف:دکتر حسین آشوری کتاب مبانی پراش پرتو ایکس،نویسنده :بی،دی،کالیتی FADAK.US chemist2011.mihanblog.com edu.nano.ir