صفحه 1:
Le Gy
آنالیز توزین حرارتی(۲6۸)
دانشجو: سامان رسول پور
استاد مربوطه: دکتر اطمینان فر
صفحه 2:
فبرستمطالب
ترازو
صفحه 3:
معد مه
روشهای آنالیز ,3,1( ((Thermal Analysis; TA تکنیکهایی هستند که تغییر
برخی از خواص مواد را در هنگام اعمال یک برنامه دمایی مشخص. مورد بررسی قرار
میدهند. اين برنامه دمایی میتواند: پویا([70ه0(0) باشد که در آن نمونه با سرعت
ثابتی در محدوده دمایی مورد نیازه گرم یا سرد میشود. یا اینکه میتواند شامل ثبات
دما در مقداری
تی رخ داده در یک محدوده زمانی
مشحص باشد,
صفحه 4:
روش های آنالیز حرارتی
آنالیز توزین حرارتی (:۵۸۳۵۱۷55 16۳۳9۵9۲۵۷۱۴۵6۲۷
(TGA
Derivative) b> orisiiJlT مشتق
— _(Thermogravimetry; DTG
Differential ThermalAnalysis;) اناليز كرمايى تفاضلى
(DTA,
گرماسنجی روبشی تفاضلی Differential Scanning)
(Calorimetry; DSC
(Dilatometery) s.iogi\L>
صفحه 5:
آنالیز توزین حرارتی
این روش سادهترین روش آنالیز حرارتی است و اساس آن اندازه گیری تغییرات جرم نمونه
درهنگام راز دی میباشد این روش به خصوص در سوازدی که ماده درهتگام
گرمایش تجزیه شود ویا با محیط گازی اطراف خود واکنش کند؛ اطلاعات مفیدی را ارائه
خواهدکرد
<a
سس
صفحه 6:
سا روش نوزین حرارتی (160 :/11:011008:2۷1:76111)در واقع تکنیکی است که در آن تفییرات جرم
ماده بعنوان تارنی از دما با زمان ثبت میفنود.
وزن (میلی گرم) با
درصد وزتی
زمان (دقیقه) با
دما (درجه سانتی گراد)
صفحه 7:
لس از این منحنی به دو شکل میتوان استفاده کرد:
دمای آغاز و پایان رویدادهای حرارتی
>
تعیین مقدار تغییر جرم برای هر مرحله
0 700 600 $00 400 300 200 100
*, دما
صفحه 8:
متداول ترین انواع روشهای توزین حرارتی
الف) توزین حرارتی همدما (Asothermal Thermogravimetry
(Quasi-Isothermal Thermogravimetry) loop ب) توزین حرارتی شبه
(Dynamic Thermogravimetry) bg: .3))> o23353 (<
از میان روشهای مطرح شده آنچه که بهع:
سوم یعنی توزین حرارتی پویا میباشد.
!بل
ان توزین حرارتی شناخته میشود. مورد
کاهش وزن
وزن
+ وزن عنما
(at)
صفحه 9:
منحنیهای توزین حرارتی
سا در مطالعات توزین حرارتی» تغییرات جرم به دو صورت کلی نشان داده میشود:
منحتيهای تییرات جرم نسیت به زمان با دما
۲ منجتیهای سرت تصیرات جرم فسبت به دما (مشعق توزین خرارتی]
كاز 0 +جادد تاج جامد ۸ جامد ۸
درصد وزنی
صفحه 10:
دستگاه ۲6۸
لسا اندازه 5
گیری تغیرات جرم نمونه در اثر حرارت. با استفاده از ترازوی حرارتی یا
ترموبالانس (Thermo-Balance)
لس ترازو بایت بهکوتهای در یک فضای محفوظ قرار بگیود که اتمسفر آن قابل کنترل باشد.
صفحه 11:
ترازو
1- ترازوی فنری
2- ترازوی شاهیندار
3- ترازوی تابمانند
سا نحوه عملکرد ترازوها:
۲ انداوهگیری Gio
¥ درحالت صفریا بدون حرکت اندازهگیری
السا بر اساس قدرت (Resolution) 5a 5 حد تشخيص ) 4sLimits of Detection) سه
دسته تق تقسيم میشوند:
a> L (Semi-Micro) تشخیص 11 میکروگرم
۷ میکروه:1/1) ) با حد تشخیص 1 میکروگرم
اولترامیکروه:11:0-100) ) با حد تشخیص 1 /0میکروگرم
صفحه 12:
حرارت دادن نمونه
سا سه موقعیت متفاوت نمونه نسبت به کوره در شکلهای زیر نمایش داده شده است؛
Poa
لسآ دو ويزكى مهم یک کوره مناسب به شرح زیر |
مت
(CLD, og
7
۳
7
4
7
8
A.
A> کوره
Q
SSS
SSSSS
5
کوره باید ناحیه گرمکردن یکنواختی را ایجاد کند.
۲ کورهنباید بر مکانیسم عملکرد ترازو تاثیری بگذارد.
صفحه 13:
اتمسفر دستگاه
سا در فشار اتمسفری» اتمسفر دستگاه به دو صورت قابل تنظیم است:
Bay
ثابت
۲ جریانی از کار
مزیت های وجود جریان گاز
* کاهش دادن تجمع محصولات واکنش در قسمتهای سردتر ترازو
کاهش دادن محصولات خورنده
* کاهش دادن واکنشهای ثانویه
به عتوان حتک کننده برای مکانیسم ترموبالاتس
Q
استفاده از اتمسفر گازی به حصوص در حالتى كه جريان كاز وجود دارد؛ مى تواند باع
Lobel
بيت نوير شود
صفحه 14:
سا مواد جامد با ترکیبا شیمیایی مشابه دارای تفاوتهای زیر میباشند:
Balance
تقض در ساختار ”
خلل وفرج ع 3
High Temperature خواص سطحی متفاوت
Fumace
Purge Gas
(oxidkzing oF inert)
لكا با افرایش مقدار تمونه از یک حد خاص مش کلات ویر بروز ميکند:
% آهستهتر شدن افزایش با کاهش دهای نمونه در زمان انتقال حرارت
۷ کاهش تنادل گازدر اتمسفر اظراف نمونه
” تکرار پذیر نبودن نتایج دستگاه WNon-Repeatibility)
صفحه 15:
محفظه قرارگیری نمونه
لسا ويزكى هاى محفظه نمونه که بر نتایج نهایی تاثیر میگذارد:
< هندسه محفظه
اندازه محفظه
alge > تشکیلدهنده محفظه
لس نوع محفظه به عوامل زیر بستگی دارد:
@ اندازه تموته
صفحه 16:
مشتق توزین حرارتی
الس در تکنیک آنالیز توزین حرارتی با دو مشکل روبرو هستیم:
* _مشکل جداسازی دو رویداد حرارتی در منحنی تغییر وزن بر حسب دما در صورتی که دمای آنها
يسيار نزديك يداس باشد
" مشكل تعيين دماى آغاز و بايان يك رويداد حرارتى
أسا يى بخش الكترونيكى در دستكاه آناليز توزين خرارتى مشكلات مطرح شده را حذف
كد
سیکنال خروجی از ترازوبهطو الکتریکی
.مشت قكيرى مىشود
صفحه 17:
د 0
کاربردهای روش توزین حرارتی (16۸)
* بررسی پایداری دمایی مواد مختلف در دماهای بالا و تحت اتمسفر مورد نظر
< تشخیص کیفی مواد و تشخیص برخی ترکیبات
< آنالیز مخلوطهای پیچیده
* شبیهسازی فرایندهای صنعتی
مطالعات سینتیکی
مطالعات خوردگی
تهيه برخى مواد و د
مطالعه تجزيه حرارتى مواد معدنى آلى و كانى
بررسى كلسينهكردن كانىها
مطالعه واکنشهای: حالت جامد
و
مایعات
2
Vv
۳
۳
۳
۲ ۲۷ ۲
صفحه 18:
در هنگام حرارتدهی یک نمونه. رویدادهای حرارتی مختلفی (ذوب تجزیه. تبخیر
تصعید. جذب و...) به وقوع میپیوندد. هر یک از این رویدادهای حرارتی؛ به کمک
دستگاه آنالیز حرارتی. قابل اندازه گیری . روشهای مبتنی بر آنالیز حرارتی بر
opted کف کی در ماده استوار شففانقه بر همین اساس»روتهای
گوناگونی از تکنیک آنالیز حرارتی يديد آمدهاند. از ميان آن ها روشهای آنالیز توزین
حرارتی و همچنین مشتق توزین حرارتی کاربرد بیشتری پیدا کرده اند. در این روشها
میزان تغییرات جرم یک نمونه (در اثر حرارتدهی) بر حسب زمان یا دما و پا مشتق آن
اين دو روش به خصوص برای ارزیابی پایداری ترکیبات
ان یک روش مکمل در تعیین ساختار برخی ترکیبات کاربرد
موردبررسی قرار میگیر
صفحه 19:
منابع و مراجع
.+0 3 سم ۳ ,وا و۰
2 Dherwryraietie Bade Por Charatertzaioa oP Daaraatericks,
Grannahi LoqamahoaRai Babu Octaya, Rachvewdra (Kavar Disha, 6.
ocecheuts oad Gabu Phoares
* Cxperkoratd Dechogues it Pherwal Oooo Pherwograncery (DB) &
OPPerectd Sraminy Corner (DGC), Orbjast Baweriee
صفحه 20:
THANK YOU