استاندارد روش اندازه ‏گیری اوره و ازت آمونیاکی در خوراک دام و طیور

استاندارد روش اندازه ‏گیری اوره و ازت آمونیاکی در خوراک دام و طیور

اسلاید 1: بنام خداموضوع : استاندارد روش اندازه‏گيري اوره و ازت آمونياكي در خوراك دام و طيوراستاد مربوطه: جناب آقاي انصاريان گردآورنده: سجاد جليليان

اسلاید 2: 1 ـ هدف هدف از تدوين اين استاندارد تعيين روشهاي اندازه‏گيري اوره و ازت آمونياكي در خوراك دام و طيور مي‏باشد . 2 ـ دامنه كاربرد اين استاندارد جهت اندازه‏گيري اوره و ازت آمونياكي در خوراك دام و طيور كاربرد دارد .

اسلاید 3: 3 ـ نمونه‏برداري طبق استانداردهاي روش نمونه‏برداري در مواد غذائي عمل شود . 4 ـ روش كار 4-1- اندازه‏گيري اوره به طريق اسپكتروفتومتري 4-1-1- وسايل مورد نياز ـ اسپكتروفتومتر با حداكثر باند 2/4 در طول موج 420nm با سلهاي يك سانتيمتري 4-1-2- معرفها و مواد مورد نياز :

اسلاید 4: 4-1-2-1- محلول پارادي متيل آمينوبنزالدئيد 1 16 گرم پارادي متيل آمينو بنزالدئيد را در يك ليتر الكل و 100 ميلي‏ليتر اسيد كلريدريك حل نمائيد . اين محلول براي يك ماده پايدار مي‏ماند . 4-1-2-2- اسيد استيك 4-1-2-3- محلول استات روي : 22 گرم استات روي 2H2O 2(,OAC)Zn را در آب حل كرده و 3 ميلي‏ليتر اسيد استيك بآن اضافه نمائيد سپس آن را تا حجم 100 ميلي‏ليتر رقيق نمائيد .

اسلاید 5: 4-1-2-4- محلول فروسيانور پتاسيم : 10/6 گرم فروسيانور پتاسيم 6 3H2O(,CN) K2Fe را در آب حل كرده و به حجم 100 ميلي‏ليتر برسانيد . 4-1-2-5- زغال اكتيو ـ (60 - G) 4-1-2-6- محلول بافر فسفات با 7 = PH 4-1-2-7- محلولهاي استاندارد اوره :

اسلاید 6: الف : محلول استاندارد اوليه با غلظت 5ml/mg 5 گرم اوره را با دقت يك ميلي‏گرم در آب حل كرده و سپس آن را تا حجم يك ليتر برسانيد . ب : محلولهاي استاندارد مورد استفاده با غلظتهاي 0/2 , 0/4 , 0/6 , 0/8 , 1 , 1/2 , 1/4 , 1/6 , 1/8 و 2 ميلي‏گرم اوره در 5 ميلي‏ليتر : به ترتيب

اسلاید 7: 4-1-3- رسم منحني استاندارد اوره : از هر يك از محلولهاي استاندارد اوره ( طبق بند ب ) 5 ميلي‏ليتر برداشته و در لوله‏هاي 25 ميلي‏ليتري ريخته و به هر كدام 5 ميلي‏ليتر محلول DMAB اضافه نمائيد و يك محلول شاهد نيز حاوي 5 ميلي‏ليتر محلول بافر 7 باضافه 5 ميلي‏ليتر محلول DMAB تهيه نمائيد . لوله‏ها را كاملا تكان داده و بگذاريد 10 دقيقه در بن ماري 25 درجه سلسيوس بماند

اسلاید 8: . سپس جذب هر يك از محلول‏ها را در طول موج 420nm با استفاده از سلهاي يك سانتيمتري در مقابل شاهد ( با جذب صفر ) بخوانيد . آنگاه ميزان جذب محلولها را در مقابل غلظت‏ها رسم نمائيد . منحني بدست آمده بايستي به

اسلاید 9: صورت خط راست باشد در غير اين صورت آزمايش بايستي تكرار شده و محلول DMAB نيز تازه تهيه گردد . 4-1-4- روش اندازه‏گيري نمونه : يك گرم از نمونه آسياب شده را وزن نموده و در يك بالن ژوژه 500 ميلي‏ليتري ريخته و بآن يك گرم زغال اكتيو و حدود 250 ميلي‏ليتر آب , 5 ميلي‏ليتر محلول استات روي و 5 ميلي‏ليتر محلول فروسيانور پتاسيم اضافه نمائيد .

اسلاید 10: . سپس مخلوط را به مدت 30 دقيقه كاملا با تكان دهنده تكان دهيد و پس از آن حجم آن را با آب به 500 ميلي‏ليتر برسانيد . آنگاه بگذاريد بماند تا رسوب ته نشين گردد . سپس آن را با استفاده از كاغذ صافي واتمن شماره 40 صاف كرده بطوريكه محلول صاف شده كاملاؤ شفاف باشد . 5 ميلي‏ليتر از محلول صاف شده را در يك لوله آزمايش ريخته و بآن 5 ميلي‏ليتر محلول DMAB اضافه كرده و كاملا تكان دهيد

اسلاید 11: . همراه با نمونه يك محلول استاندارد مرجع ( طبق بند ج ) و يك محلول شاهد نيز تهيه نموده و آنها را در بن‏ماري با حرارت 25 درجه سلسيوس به مدت 10 دقيقه قرار دهيد سپس ميزان جذب نمونه و استاندارد را در مقابل شاهد در طول موج 420nm قرائت نموده و درصد اوره را طبق فرمول زير محاسبه نمائيد .

اسلاید 12: W = وزن نمونه بر حسب ميلي‏گرم در حجم مورد آزمايش مي‏باشد . 4-2- روش اندازه‏گيري ازت اوره‏اي و آمونياكي در خوراك دام و طيور 4-2-1- وسايل مورد نياز ـ بالنهاي كجدال با ظرفيت 500 ميلي‏ليتر 4-2-2- معرفها و مواد مورد نياز 4-2-2-1- محلول ضد كف

اسلاید 13: 4-2-2-2- محلول كلرور كلسيم : 25 گرم كلرور كلسيم ( CaCl2 ) را در 100 ميلي‏ليتر آب حل نمائيد . 4-2-2-3- معرف متيل رد : يك گرم متيل رد را در 200 ميلي‏ليتر الكل حل نمائيد . 4-2-2-4- اسيد كلريدريك نرمال 4-2-2-5- محلول سود نرمال 4-2-2-6- اوره خالص به فرمول شيميائي 2(NH2)Co) 4-2-2-7- محلول اوره آز : محلول تازه اوره آز در آب را با غلظتي تهيه كني

اسلاید 14: محلول تازه اوره آز در آب را با غلظتي تهيه كنيد كه هر 10 ميلي‏ليتر محلول خنثي اوره آز , ازت موجود در 0/1 گرم يا بيشتر اوره خالص را تغيير دهد . براي اين منظور بايد ابتدا ميزان قليائيت و همچنين فعاليت آنزيم اوره آز تعيين گردد . الف : تعيين قليائيت محلول اوره آز ميزان قليائيت اوره آز تجارتي را بشرح زير تعيين نمائيد .

اسلاید 15: ب : تعيين ميزان 0/1 گرم از اوره آز را در 50 ميلي‏ليتر آب حل كرده و با محلول 0/1 نرمال اسيد كلريدريك در مقابل معرف متيل رد تيتره نمائيد . پس از بدست آوردن حجم اسيد كلريدريك 0/1 نرمال مصرف شده يعني ميزان قليائيت آنزيم , در موقع تهيه محلول اوره آز به ازاء هر 0/1 گرم اوره آز حل شده در آب , همان حجم اسيد كلريدريك 0/1 نرمال كه در بالا بدست آورده‏ايد , اضافه نمائيد و بدين ترتيب محلول خنثي تهيه شده است

اسلاید 16: فعاليت آنزيم اوره آز ابتدا يك محلول يك درصد خنثي اوره آز تهيه كنيد ( حدود 50 ميلي‏ليتر ) سپس چند نمونه 0/1 گرمي اوره خالص توزين نموده و به بالن كجدال منتقل نمائيد و به هر كدام از بالنهاي محتوي 0/1 گرم اوره خالص حجم‏هاي متفاوتي از محلول يك درصد اوره آز خنثي اضافه كنيد و مانند آنچه كه در روش آزمايش شرح داده مي‏شود مراحل هضم و تقطير را ادامه دهيد .

اسلاید 17: ميزان فعاليت اوره آز را از روي مقدار محلول اوره آزي كه اوره را به طور كامل تبديل كرده است محاسبه كنيد . تبديل كامل اوره آز از طريق بازيابي كامل ازت به وسيله تقطير تعيين مي‏گردد . 4-2-3- روش اندازه‏گيري نمونه مورد آزمايش 2 گرم نمونه را در بالن كجدال ريخته و حدود 250 ميلي‏ليتر آب و 100 ميلي‏ليتر محلول اوره آز بآن اضافه نمائيد . در بالن را كاملا بسته و بگذاريد يكساعت در حرارت آزمايشگاه و يا 20 دقيقه در حرارت 40 درجه سلسيوس باقي بماند . سپس خنك نمائيد .

اسلاید 18: ( اگر نمونه بيش از 5 درصد اوره داشته باشد مقداري محلول اوره آز به آن اضافه كنيد .) سپس درب و گردن بالن را با چند ميلي‏ليتر آب شسته و حدود 2 گرم اكسيد منيزيم و 5 ميلي‏ليتر محلول كلروركلسيم و 3 ميلي‏ليتر ضد كف اضافه نمائيد . و عمل تقطير را در بالن كجدال انجام دهيد و در قسمت گيرنده حجم معيني اسيد كلريدريك

اسلاید 19: = درصد ازت اوره اي و آمونياكي كه در آن : A = حجم اسيد كلريدريك نرمال بكار برده شده

اسلاید 20: B = حجم سود مصرفيخوراك دام و طيور و آبزيان-اكسيد منيزيم مورد مصرف در مكمل هاي معدني ويژگي ها و روش هاي آزمون1هدفهدف ازتدوين اين استاندارد تعيين ويژگي هاي فيزيكي ، شيميايي ، نمونه برداري ، روش هاي آزمون، بسته بندي ، نشانه گذاري و شرايط نگهداري و انبارداري اكسيد منيزيم است .

اسلاید 21: 2دامنه كاربردكاربران ذينفع اين استاندارد امكان كاربرد آخرين اصلاحيه ها و تجديد نظرها ي الزامي زير را مورد بررسي قرار دهند. در مورد مراجع بدون تاريخ چاپ و يا تجديد نظر آخرين چاپ و يا تجديدنظر آن مدارك الزامي ارجاع داده شده مورد نظر است.استفاده از مراجع زير براي كاربران اين استاندارد الزامي است.

اسلاید 22: 1- ISO 6497.2 2001 Animal feeding stuffs – sampling .2- ISO 5515.1979 De composition of organic matter prior to analysis - wetmethod3- استاندارد ملي ايران 6275 : سال 1381 ويژگيها وروشهاي آزمون زئوليت درخوراك دام و طيور و آبزيان4- استاندارد ملي ايران 1320 : سال 1372 ويژگيها و روشهاي آزمون اكسيد منيزيم جهت مصرف در صنايع آرايشي5- استاندارد ملي ايران 1728 : سال 1356 ويژگيها و روشهاي آزمون آب براي مصارف آزمايشگاهي

اسلاید 23: 4اصطلاحات و تعاريف در اين استاندارد اصطلاحات و/يا واژه ها با تعاريف زير به كار مي رود :مكمل معدني مجموعه اي از املاح معدني و افزودني هاي مجاز است كه به دليل كمبود آنها در جيره غذايي دام و طيور و آبزيان , اضافه نمودن آنها به جيره باتوجه به احتياجات دام ضروري است .افزودني هاي مجازبه موادي گفته مي شود كه شامل مواد اشتهاآور ، رنگهاي خوراكي مجاز ، طعم دهنده هاي مجاز ، اسيدهاي آمينه ، آنزيم ها ، داروهاي ضد باكتريايي ، انگلي ، قارچي ، آنتي اكسيدان ها و ساير مواد افزودني مجاز مي باشد .

اسلاید 24: قابليت دسترسي زيستي مكمل هابخشي است از مواد مكمل خوراك دام كه مي تواند براي نگهداري , توليد و توليد مثل مورد استفاده دام قرار گيرد .افت حرارتي1 ( L.O.I )تغيير وزن نمونه خشك شده پس از عمل سوزاندن افت حرارتي ناميده مي شود كه شامل كاهش آب پيوسته ، دي اكسيد كربن به شكل كربنات هاي فرار ، كربن و مواد آلي ، اكسيدهاي سولفور و تركيبات قليايي فرار است . قبل از گذاشتن نمونه در كوره بايستي آنرا در دماي 2±110 درجه سلسيوس خشك نموده و پس از قرار دادن در خشكانه توزين نمود . دو گرم از نمونه خشك توسط كوره الكتريكي ودر دماي 25±1000 درجه سلسيوس سوزانده و L.O.I محاسبه مي شود. 1- Loss on Ignition

اسلاید 25: اكسيد منيزيم يك ماده معدني با فرمول شيميايي MgO ( magnesium oxide ) مي باشد كه از سنگ هاي معدني كربناته ( سنگ آتش )2 مي باشد كه با روش زير فرآيند مي شود : سنگها پس از استخراج توسط آسياب چكشي به اندازه هاي موردنظر تقسيم شده به داخل كوره هاي گردان كلسينه كننده هدايت مي گردد . در كوره كلسينه كننده ، پس از جدا شدن دي اكسيد كربن، به حالت اكسيد در آمده سپس با استفاده از آسياب به پودر نرم تبديل مي شود و به عنوان منبع منيزيم در مكمل هاي معدني خوراك دام مورد استفاده قرار مي گيرد . داممنظور از دام در اين استاندارد گاو ، گوساله ، گوسفند ، بز ، طيور و آبزيان پرورشي است . 2- Calcinated magnesite

اسلاید 26: ويژگي ها 5-1ويژگي هاي فيزيكي اكسيد منيزيماندازه ذرات تمام ذرات اكسيد منيزيم بايد حداكثر 200 ميكرومتر ( حدود 80 مش ) باشد . همچنين اندازه ذرات بايد به طور كامل يكنواخت باشد.رنگ و بو رنگ اكسيد منيزيم بايد سفيد تا سفيد متمايل به صورتي كم رنگ باشد . اكسيد منيزيم بايد بي بو بوده و اگر در آب مقطر به صورت تعليق درآيد نبايد هيچگونه بوي نامطبوعي توليد كند .

اسلاید 27: 5-2ويژگي هاي شيميايي اكسيد منيزيمويژگي هاي شيميايي اكسيد منيزيم بايد مطابق جدول شماره 1 باشد .جدول شماره 1- ويژگي هاي شيميايي اكسيد منيزيم

اسلاید 28: طبق بند 7-2اين استاندارد100 ( بيشينه )ميلي گرم در كيلوگرمسرب3طبق بند 7-2اين استاندارد20 ( بيشينه )ميلي گرم در كيلوگرمكادميوم4طبق بند 7-3اين استاندارد200 ( بيشينه )ميلي گرم در كيلوگرمفلوئور5طبق بند 7-2اين استاندارد30 ( بيشينه )ميلي گرم در كيلوگرمجيوه6طبق بند 7-2اين استاندارد40 ( بيشينه )ميلي گرم در كيلوگرمآرسنيك7طبق بند 7-5اين استاندارد3 ( بيشينه )درصدافت حرارتي8

اسلاید 29: يادآوري : در جدول شماره 1 بيشينه ميز ان فلوئور براي طيور 60 ميلي گرم در كيلوگرم و براي آبزيان پرورشي 20 ميلي گرم در كيلوگرم بايد باشد .نمونه برداري 6-1 مقررات كليدر انتخاب نمونه , حفظ و حمل نمونه هاي آزمايشي دستورات زير بايد رعايت شود :6-1-1 نمونه ها نبايد در فضاي آزاد كه امكان آلودگي نمونه ها وجود دارد برداشته شود .6-1-2 وسايل نمونه برداري بايد خشك و تميز باشد .

اسلاید 30: 6-1-3 بـايد دقت شود كه نمـونه هاي از توده اصلي جنسي كه مورد نمونه برداري واقع مي شود , باشد و وسايل نمونه برداري آلودگي پيدا نكنند .6-1-4 براي اينكه نمونه برداري واقعي باشد محتوي هر ظرف را در هنگام نمونه برداري بايد به طور كامل مخلوط نمايند .6-1-5 نمونه ها بايد در ظروف شيشه اي به طور كامل در بسته , خشك و تميز و يا ظروف مناسب ديگر گذاشته شود . اندازه ظروف نمونه بايد طوري باشد كه تمام حجم آن بوسيله نمونه پر شود .

اسلاید 31: 6-1-6 هر ظرف محتوي نمونه بايد با سرپوش مناسبي بعد از پركردن بسته و مهر شود و يا كليه اطلاعات راجع به نمونه برداري نشانه گذاري شود و همچنين تاريخ نمونه برداري و تاريخ توليد بايد در روي ظروف نمونه نوشته شود .

اسلاید 32: در صورتي كه محموله بصورت بسته بنـدي شده باشد بايد به شرح جدول 2 نمونه گيري انجام شود . جدول شماره 2

اسلاید 33: لازم به اشاره است كه مقدار نمونه هاي برداشت شده را بايد بخوبي مخلوط نموده و از آن يك نمونه جهت انجام آزمون هاي لازم به بيش از 16ريشه دوم تعداد تا حداكثر 100 بستهميزان حداقل نيم كيلوگرم تهيه نمود .روش هاي آزمون كليه مواد مصرفي بايد با خلوص تجزيه اي1 بوده و آب مقطر نيز بايد مطابق استاندارد ملي ايران 1728 سال 1356 : ويژگيها و روشهاي آزمون آب براي مصارف آزمايشگاهي باشد . 1- Analytical grade

اسلاید 34: 7-1 روش اندازه گيري رطوبت 7-1-1وسايل لازم7-1-1-1ترازوي دقيق آزمايشگاهي با دقت 001/0 گرم7-1-1-2 گرمخانه ( آون )7-1-1-3 خشكانه7-1-2 روش اجراي آزمون ابتدا يك ظرف توزين نمونه را در گرمخانه قرار داده تا به وزن ثابت برسد سپس ظرف را در خشكانه قرار داده و پس از خنك شدن وزن كنيد. سپــس تعداد 2 گرم نمونه به دقت وزن نموده

اسلاید 35: و در دماي 2 ± 105 درجه سلسيوس بمدت 2 ساعت داخل گرمخانه قرار دهيد. بعد از اين مدت نمونه را بيرون آورده و در خشكانه قرار داده پس از خنك شدن وزن كرده و از فرمول 1 به شرح زير ماده خشك و رطوبت را محاسبه كنيد . ( m1 + w1 ) – (m1 + w2 )فرمول 1 ———————————— = درصد ماده خشك wدرصد رطوبت = درصد ماده خشك - 1001m = وزن ظرف توزين نمونه1w = وزن اوليه w2 = وزن نمونه

اسلاید 36: 7-2 تعيين مقدار سرب , كادميوم , جيوه و آرسنيك 7-2-1 وسايل لازم 7-2-1-1 دستگاه جذب اتمي ( اتميك ابزورپشن ) 7-2-1-2 ترازوي دقيق آزمايشگاهي با دقت 001/0 گرم7-2-1-3 اجاق برقي 7-2-2 مواد لازم 7-2-2-1 اسيد كلريدريك غليظ 7-2-2-2 اسيد نيتريك غليظ 7-2-2-3 محلولهاي استاندارد با غلظت هاي مشخص

اسلاید 37: 7-3-2-6محلول بافر7-3-2-7سيكلو هگزان دي آمين تترا استيك اسيد ( C.D.T.A ) 7-3-2-8محلول سود ده مولار 7-3-3روش اجراي آزمونحدود 1 گرم نمونه را وزن كرده سپس داخل ارلن در پيچ دار ريخته و به آن 90 ميلي ليتر اسيد كلريدريك غليظ به اضافه10 ميلي ليتر آب مقطر اضافه كرده در حمام آب 70 درجه سلسيوس بمدت 15 دقيقه قرار دهيد تا محلول شفافي بدست آيد . مي توان آنرا داخل يك بشر آب گرم كه روي اجاق برقي است قرار داد. سپس محلول حاصل را تا حدود دماي محيط سرد نموده و در يك بالن به حجم 250 ميلي ليتر رسانده مي شود 25 ميلي ليتر از اين محلول داخل بالن ژوژه 100 ريخته مي شود .

اسلاید 38: طرز تهيه محلول هاي استاندارد فلوئور :10 ميلي ليتر از محلول استاندارد فلوئور 1000 در بالن ژوژه 100 ميلي ليتري ريخته مي شود.10 ميلي ليتر از محلول استاندارد 100 را در بالن ژوژه 100 ميلي ليتري ريخته مي شود .به 25 ميلي ليتر از محلول نمونه ، 4-3 ميلي ليتر كربنات سديم10 درصد اضافه مي شود. از محلول بافر مخصوص با 7-6= pH به همه , 50 ميلي ليتر اضافه مي شود و سپس همه به حجم100 رسانده مي شود. هر كدام را در بشر خودش قرار دهيد. اول استاندارد10 و سپس استاندارد 100 به دستگاه داده مي شود. دستگاه بايد كاليبره شده باشد و نمونه را كه داخل بشر است روي بهم زن مغناطيسي قرار داده ، الكترود مربوط به فلوئور داخل آن قرار داده مي شود و عـدد بدست آمده يادداشت مي شود . از فرمول 2 درصد فلوئور محاسبه مي شود.عدد خوانده شده

اسلاید 39: 7-4روش اندازه گيري اكسيد منيزيم ( MgO )7-4-1اساس روش در اين روش از تفاوت حجم EDTA مصرفي براي تيتر كردن مجموع كلسيم و منيزيم و EDTA مصرفي براي تيتر كردن كلسيم در حضور شناساگرهاي مناسب اكسيد منيزيم محاسبه مي شود .

اسلاید 40: 7-4-2مواد لازم 7-4-2-1محلول اسيد كلريدريك 1 : 1حجم مشخصي از اسيد كلريدريك غليظ با حجم مساوي آب مقطر رقيق مي شود .7-4-2-2محلول اسيد تارتاريك 2 درصد2 گرم از اسيد تارتاريك در 100 ميلي ليتر آب مقطر حل مي شود .7-4-2-3محلول گليسيرين 1 : 1حجم مشخصي از گليسيرين با حجم مساوي آب مقطر رقيق مي شود.

اسلاید 41: -4-2-4محلول هيدروكسيد پتاسيم 4 مولار ( 224 گرم در ليتر )224 گرم هيدروكسيد پتاسيم وزن شده و داخل يك بشر 500 ميلي ليتري قرار گيرد و در حدود 300 ميلي ليتر آب حل شود و به حجم 1000 ميلي ليتر رسانده شود .7-4-2-5محلول تامپون 10pH= 54 گرم كلريد آمونيوم در حدود 300 ميلي ليتر آب حل شده و 450 ميلي ليتر آمونياك غليظ به آن اضافه و به حجم 1000 ميلي ليتر رسانده شود .

اسلاید 42: 7-4-2-6محلول تري اتانول آمين 1 : 1حجم مشخصي از تري اتانول آمين با حجم مساوي آب رقيق شود .7-4-2-7شناساگر كلسين 1/0 گرم كلسين داخل هاون با 10 گرم كلريد سديم به طور كامل ساييده و مخلوط شود .7-4-2-8شناساگر اريوكروم بلك T1/0 گرم اريوكروم بلك T با 10 گرم كلريد آمونيوم به طور كامل ساييده و مخلوط شود .7-4-2-9محلول استاندارد نمك سديم EDTA دي سديم اتيلن دي آمين تتــرا استيك ا سيد 05/0 مولار

اسلاید 43: 7-4-3آماده كردن آزمونه 7-4-3-1روش اجراي آزمون 5/0 گرم از نمونه پودر شده كه در دماي 110 درجه سلسيوس خشك شده ( طبق بند 7-1 ) با دقت 1/0 ميلي گرم وزن و به بشر 250 ميلي ليتري منتقل كرده و با كمي آب مقطر مرطوب كرده و حدود 20 ميلي ليتر اسيد كلريدريك 1 : 1 طبق( بند 7-4-2-1 ) به آرامي به آن اضافه و جوشانــده شود. چنانچه رسوبي باقيمانده باشد بايد پس از خنك شدن محلول با كاغذ صــافي واتمن 42 صاف كرده محلول زير صافي را به طور كامل به بالن حجمي 250 ميلي ليتري منتقل كرده و با آب مقطر به حجم برسانيد و خوب به هم بزنيد .

اسلاید 44: -4-3-2 اندازه گيري كلسيم 10 مــيلي ليتر از آزمونــه (طبق بند 7-4-3 ) بوسيله پي پت حبابدار به يك ارلن ماير 250 ميلي ليتري منتقل شده و تا حدود 50 ميلي ليتر رقيق شود. سپس 10 ميلي ليتر اسيد تارتاريك ( بـند 7-4-2-2 ) و 15 ميلي ليتر گليسيرين ( بند 7-4-2-3 ) و 15 ميلي ليتر هيدروكسيد پتاسيم ( بند 7-4-2-4 ) به آن اضافه شود. در اين شرايط pH محلول حدود 13 يا 14 است . حدود 10 ميلي گرم شناساگر كلبسين ( بند 7-4-2-7 ) به محلــول اضافـه شده و بــا محلول استانداردEDTA 05/0 مولار ( بند 7-4-2-9 ) تا پيدايش رنگ صورتي تيتر كنيد. حجم EDTA مصرفي را بايد يادداشت نمود( A ) .

اسلاید 45: اندازه گيري مجموع كلسيم و منيزيم 10 ميلي ليتر از آزمونه ( بند 7-4-3 ) به وسيله پي پت حبابدار به يك ارلن ماير 250 ميلي ليتر منتقل و تا حدود 50 ميلي ليتر رقيق شود. به آن حدود 20 ميلي ليتر تري اتانول آمين اضافه شود و به اندازه اي از محلول تامپون 10pH= بايد اضافه نمود تا pH محلول به حدود 10 برسد ( براي كنترل pH از كاغذ pH استفاده مي شود ). 10 ميلي ليتر ديگر از محلول تامپون بايد افزوده شود.

اسلاید 46: حدود 10 ميلي گرم از شناساگر اريوكروم بلاك T ( بند 7-4-2-8 )به محلول افزوده و با محلول استاندارد EDTA 5% مولار نا ازبين رفتن رنگ بنفش تيتر شود. حجم EDTA مصرفي را بايد يادداشت نمود(B) .7-4-3-4بيان نتايج مقدار اكسيد منيزيم برحسب درصد جرمي از فرمول 3 بدست مي آيد : ( B-A ) × 05/0×100×250×02/2فرمول 3 ————————————— =درصد اكسيد منيزيم M×10×1000 در اين رابطه B حجمEDTA 05/0 مولار مصرفي براي كلسيم و منيزيم برحسب ميلي ليتر A= حجم EDTA 5% مولار مصرفي براي منيزيم برحسب ميلي ليتر

اسلاید 47: M= جرم نمونه برحسب گرم است .اندازه گيري افت حرارتي ( L.O.I )7-5-1روش اجراي آزمونابتدا ظرف پلاتيني در دماي 1050 درجه سلسيوس حرارت داده و پس از خنك شدن در خشكانه توزيــن كنيد. ده گرم از نمونه با ترازوي با دقت 001/0 گرم در داخل ظرف پلاتيني توزين نمائيد. سپس نمونه به داخل كوره الكتريكي منتقل شود وتا دماي 25±1000 درجه سلسيوس حرارت داده تا سوزانده شود. پس از نيم ساعت نمونه به خشكانه منتقل شده و با ترازوي با دقت 001/0 گرم توزين شود. اين عمل را تا زماني كه اختلاف بين دو توزين متوالي بيش از 001/0 گرم نباشد بايد تكرار نمود .

اسلاید 48: يادآوري:موادي را كه داراي L.O.I زياد هستند بايد از ابتدا به كوره سرد منتقل نمود و به آرامي حرارت داد تا بسوزند .محاسبه : درصد L.O.I از فرمول 4 محاسبه مي شود : MA-MBدرصد L.O.I= ————— × 100 وزن نمونه خشك شده برحسب گرم قبل از سوزاندن فرمول 4=MA MA وزن نمونه برحسب گرم پس از سوزاندن=MB

اسلاید 49: بسته بندياكسيد منيزيم بايد در كيسه هاي نو و استفاده نشده و سالم كه عاري از عوامل بيماري زا باشد بسته بندي شود . از آنجا كه اكسيد منيزيم هنگام ذخيره سازي قادر به جذب آب و دي اكسيد كربن مي باشد در اينصورت تأثير منيزيم كاسته مي شود . بنابراين جنس آنها بايد طوري باشد كه روي محتويات خود اثر نداشته و عوامل خارجي ، به ويژه رطوبت به داخل محصول نفوذ ننمايد . سربسته ها بايد با ماشين دوخته شود و استفاده مجدد از كيسه ها و پاكت ها مجاز نمي باشد . وزن بسته ها بايد حداكثر 40 كيلوگرم باشد .

اسلاید 50: نشانه گذاريروي هر بسته حاوي اكسيد منيزيم بايد آگاهي هاي زير به زبان فارسي براي مصارف داخلي و به زبان خارجي براي صادرات نوشته و يا برچسب شود :9-1نام و نوع محصول9-2نام و نشاني كامل توليدكننده و علامت تجاري آن9-3وزن خالص برحسب كيلوگرم 9-4شماره سري ساخت9-5تركيب شيميايي محصول 9-6ذكر درصد خلوص اكسيد منيزيم9-7روش مصرف ( مثلاً براي مصرف طيور يا آبزيان )9-8تاريخ توليد به (روز- ماه - سال )9-9تاريخ انقضاء قابليت مصرف

اسلاید 51: 9-10شماره پروانه ساخت صادره از وزارت صنايع و شماره پروانه بهره برداري بهداشتي صادره از سازمان دامپزشكي به ( روز- ماه - سال )9-11ذكر عبارت محصول ايران شرايط نگهداري و انبارداري10-1حرارت انبار بايد حداكثر 35 درجه سلسيوس باشد 10-2رطوبت انبار حداكثر 40 درصد باشد 10-3محل نگهداري اكسيد منيزيم بايد از عوامل نامساعد جوي (مانند باد- باران وغيره) دور باشد

اسلاید 52: 10-4كيسه هاي بسته بندي بايد به صورتي چيده شود كه تماس مستقيم با ديوارهاي انبار نداشته و بايد روي پالت باشند10-5محل نگهداري بايد به دور از آلاينده هاي زيست محيطي , رطوبت و گازهاي مختلف مانند آمونياك و غيره باشد

اسلاید 53: با تشكر از استاد ارجمند وگرامي جناب آقاي انصاريان