دانلود پاورپوینت اندازه گیری سموم کلره در آب با روش میکرو استخراج و کروماتوگرافی گازی با دتکتور ربایش الکترون (ECD)

بنام خدا اندازه گیری سموم کلره در آب با روش میکرو استخراج و کروماتوگرافی گازی با دتکتور ربایش الکترون ()ECD این روش برای اندازه گیری علف کش های زیر در آبهای آب خام و آب آشامیدنی در مراحل،آشامیدنی تصفیه شده .تصفیه کاربرد دارد • • • • • • • • • • • • • • • Aldrin Alachlor Atrazine Chlordane , alpha-Chlorodane , gamma-Chlorodane Dieldrin Endrin Heptachlor Heptachlor Epoxide Hexachlorobenzene Hexachlorocyclopentadiene Lindane Methoxychlor cis-Nonachlor , trans-Nonachlor Simazine Toxaphen مزاحمتها ‏ناخالصی های موجود در حالل استخراجی روش آنالیز ( هگزان) ، ‏واکنشگرها ‏آلودگی ظروف شیشه ای براي کاهش اثر مزاحمت ها ،از حالل و واکنشگرها با درجه خلوص باال استفاده کنید. ظروف شیشه ای را با آخرین حالل استفاده شده شستشو دهید و در ادامه با آب گرم و دترجنت بشویید و بعد از خشک شدن در کوره با دمای 400درجه به مدت یک ساعت حرارت دهید. آنالیز نمونه با غلظت پایین بعد از آنالیز نمونه ای با غلظت باال می تواند منجر به آلودگی شود. تجهیزات •دستگاه کروماتوگرافی گازی مجهز به دتکتور (ECDدتکتور ربایش الکترون) با قابلیت برنامه ریزی دمایی • ستون كروماتوگرافي :ستون مویینه DB-1( 30m, 0.32mm, )1µm •ويال هاي 40ميلي ليتري درپيچ دار داراي سپتم با صفحه TFE جهت استخراج و نگهداري نمونه ها • ميكروسرنگ هاي 25 ،10و 100ميكروليتري •بالن هاي حجمی با درب شیشه اي در حجم هاي ،25 ،10 500 ،250 ،100 ،50و 1000میلی لیتری کالس .A • ظروف استخراج :از همان شیشه هاي نمونه برداري می توان استفاده کرد • شیشه هاي نگهداري نمونه استخراج شده :ویالهاي با حجم1/5میلی لیتر درپوش پیچی و سپتم تفلونی یا مشابه آن. پیپت 2و 5میلی لیتری مواد و معرف ها (حالل استخراج) با درجه خلوص باال سدیم تیوسولفات 0/04گرم بر میلی لیتر 1 ،گرم تیوسولفات را در آب مق و به حجم 25میلی لیتر برسانید. لرايد )در دمای 400درجه به مدت 30دقیقه حرارت دهید و بعد از سرد ش شه ای نگهداری کنید). ا درجه خلوص باال های استاندارد استوک. 5000میکرو گرم بر میلی لیتر 0/05 :گرم از ماده خشک آنالیت را در متانو ل به حجم 10میلی لیتر برسانید. ستوک ثانویه نیز باید در حالل متانول تهیه شود. ی استاندارد برای رسم منحنی کالیبراسیون در آب مقطر تهیه شوند. 20میکرو لیتر از محلول استاندارد متانولی به آب مقطر اضافه نکنید. نمونه برداری نمونه ها در ظروف شیشه ای 40میلی لیتری در پوش دار تیوسولفات ( 3میلی گرم یا 75میکرو لیترتیوسولفات با غلظ میلی لیتر) جمع آوری شوند. ‏نمونه ها در دمای 4درجه سانتی گراد به آزمایشگاه انتقال ‏نمونه باید تا حد امکان بعد از نمونه برداری استخراج شوند. ‏نمونه های استخراج نشده حداکثر تا 14روز در دمای 4در قابل نگهداری هستند. ‏نمونه های استخراج شده باید سریع آنالیز شوند . نمونه استخراج برداشتهوو با استفاده از پیپت، برداري را درب هرکدام از ظروف نمونه درپوش ظرف را گذاشته و 5میلی لیتر از نمونه را برداشته و دور بریزید. :استانداردها با ترازو با دقت 0/01گرم آن راوزن کنید 6 .گرم نمک سدیم کلرید و 2 میلی لیتر حالل هگزان به ویال حاوي نمونه یا استاندارد اضافه نمائید .و سپس به مدت 1دقیقه به شدت به کمک دست تکان دهید .می توان از شیکر چرخاننده با سرعت 60الی 100دور بر دقیقه استفاده کرد. حداقل 2دقیقه صبرکنید تا دو فاز آبی و آلی از هم جدا شوند .با استفاده از یک میکرو پیپیت 1میلی لیتر از فاز آلی (حالل استخراج) به یک ویال 1/5میلی لیتر منتقل نمایید .نمونه های استخراج شده به دور از نور در دمای 4درجه سانیگراد نگهداری کنید .باقیمانده نمونه و حالل را دور بریزید .ویال یا ظرف نمونه را چند بار تکان دهید تا کامًال از نمونه خالی شود .ظرف خالی با درپوش خودش را با ترازو با دقت 0/01گرم وزن کنید وزن نمونه آب را از اختالف دو وزن یادداشت شده فوق ،محاسبه کنید .با فرض اینکه چگالی آبgr/ml 1می باشد وزن خالص نمونه استخراج شده برابر با حجم نمونه برحسب میلی لیتر می باشد. روش اجرایی راه اندازی و کار با تجهیز راه مطابق با دستگاه را آزمون انجام سپس.كنيد بعد. جریان گاز حامل مطابق با جدول تنظيم کنید،برنامه دمايي دستگاه . میکرولیتر از فاز آلی به دستگاه تزریق کنید2 Carrier Gas: Helium Injection Temperature:2000C Column Head Pressure: 9psi :Injection Mode Flow Carrier Gas: 25cm/sec. liner velocity Splitless (Sampling Time): Detector Type: ECD 0.5minute Detector Temperature:2900C Column Oven Temperature Program Rate (0C/min.) Temperature (0C) Hold Time (min.) 0 - 180 0 1 4.0 260 2.0 زمان بازداری محاسبات کنترل کیفیت LRB LFB LFM QCS MDL :LRB نمونه شاهدی شامل تمام واکنشگرها است .قبل از آنالیز سری نمونه ها و یا تغییر واکنشگرها باید آنالیز شود .اگر آنالیز LRBکروماتوگرامی تولید کند که در شناسایی آنالیت ایجاد مزاحمت می کند باید منبع آن شناسایی و حذف شود.  :LFBشاهد غني شده آزمايشگاهي ،يک شاهد روش است که غلظت معيني از آناليت به آن اضافه شده است .براي ارزيابي مداوم عملکرد آزمايشگاه و بازيافت آناليت در ماتريس شاهد از LFB استفاده کنید .غلظتهاي اضافه شده باید حداقل 10برابر حد تشخیص روش ،کمتر یا مساوی نقطه میانی کالیبراسیون باشد .بهتر است غلظتهاي LFBرا تغيير دهيد تا نقاط مختلفي از گستره کاليبراسيون را پوشش دهد. نتایج LFBخارج از کنترل باشد باید اقدام اصالحی صورت گیرد.اگر الزم باشد نمونه باید دوباره تهیه و آنالیز گردد. به ازای هر سری نمونه یا اگر تعداد نمونه ها بیشتر از 20است به ازای هر 20یک LFBآنالیز شود. صحت را به صورت درصد بازیافت محاسبه کنید .اگر بازیافت خارج از محدوده باشد ،منبع مشکل را شناسایی کرده وقبل از آنالیز نمونه ها آن را رفع کنید. ماتریس غنی شده آزمایشگاهی : LFMيک ، LFMبخش اضافه اي از نمونه است که غلظت مشخصي از آناليت مورد نظر پيش از آماده سازي نمونه به آن اضافه شده است LFM .براي ارزيابي بازيافت آناليت در ماتريس نمونه استفاده ميشود. حداقل براي هر سري نمونه ها يا %10از نمونه ها )هرکدام که فاصله زماني اش کوتاهتر است( از LFMاستفاده کنيد ،.کوچکتر يا مساوي نقطه مرکزي منحني کاليبراسيون ،به نمونه)هاي( انتخابي اضافه کنيد. بهتر است از غلظت هاي مشابهي که براي نمونه هاي LFBاستفاده شده است براي LFMاستفاده شود تا آناليست بتواند تاثيرات ماتريسي را از عملکرد آزمايشگاه تفکيک کند. ‏LFMرا از همان منبع مرجعي تهيه کنيد که براي تهيه LFBاستفاده شده است .غلظتي که به نمونه اضافه مي کنيد باید به اندازه اي باشد که سطح آناليت موجود در نمونه ،روي ميزان بازيافت تاثير منفي نگذارد. به عنوان مثال ،اگر نمونه حاوي آناليت مورد نظر است ،مقدار آناليتي که به نمونه LFMاضافه مي کنيد تقريبًا به اندازه غلظتي باشد که در نمونه يافت مي شود .نتايج به دست آمده از LFMرا از نظر درصد بازيافت ارزيابي کنيد .نتایج بازیافت باید در محدوده ( )±%35باشد.اگر نتایج خارج از این محدوده بود منبع مشکل را شناسایی کرده وقبل از آنالیز نمونه ها آن را رفع کنید. نمونه کنترل کیفیت ( :)QCSیک نمونه با غلظت مجهول که از منبعی غیر از آزمایشگاه تهیه شده باشد ،را ترجیحًا هر چهار ماه کار کنید .نتایج آن را با نتایج آزمایشگاه های مورد قبول مقایسه کنید .در صورت عدم تطابق علت آن را بیابید، اقدام اصالحی انجام داده و یک نمونه جدید را آزمایش کنید. حد تشخيص روش ه LFBدر غلظت های پایین تهیه کنید. های جدول حد تشخیص برای تخمین غلظت هر آنالیت استفاده ل غلظت انتخابی باید 3تا 5برابر نویز دستگاه باشد. ل 7نمونه را در 3روز آماده و آناليز کنيد ينان حاصل شود مقدار MDLتا حد امکان نماينده گيريهاي روتين آزمايشگاه مي باشد. ‏MDL=St S:انحراف استاندارد : tتوزیع Student's t جدول حد تشخیص روش ادامه جدول حد تشخیص روش منحنی کالیبراسیون آالکلر با تشکر پایان