آزمایشگاه شيمی معدنی (1)

صفحه 1:


صفحه 2:
تهیه اسید بوریک از بوراکس و بررسی برخی از خواص آن ا هدت از- انجام این آزمایش تهیه اسید بورییک از بوراکس می باشد. ابتدا بوراکس,را در آب گرم حل کرده و در مرحله بعد عمل خنثى سازى را با استفاده از اسيد كلريدريك انجام ‎ae‏ 

صفحه 3:
اسيد بوريك (اسيد ارتوبوريك) اسيدى بسيار ضعيف است كه از ‎ers‏ ۱۳ درا رو ‏آید. این اسید به صورت بلورهای سفید سوزنی شکل است که در آن ‏ا ا ۱ ‎me res cep ar evens‏ ل 1 كا شش طلعی تشکیل می دهند. ‎ ‎ ‎ 

صفحه 4:
لا اسيد بوريك در آب تا حدودى حل شذه و انحلال يذيرى آن با اق وح اك كد رك كن دكت ‎an (OM 5‏ غلظتهائ كمتن- از (0/ ©0009 () فقط به صورت ع ا ل لل لل ‎Bee SEs Sm‏ ‏غلظتهاى بالاتر قدرت اسيدى افزايش مى يابد و اندازه كيرى ر|ا/م مويد تشکیل نمونه های بسپار مانند است. ‎ ‎ 

صفحه 5:
درمحلولهای مختلف اسید بوریک ویوراتها بسپار هایی ‎ees‏ ری به نظر می رسد که بسپار اصلی حلقوی باشد و وجود چنین حلقه هایی در بوراتهای متبلور مانند )900 و ),ع) محرز است. 

صفحه 6:
از تعادل سريعى كه بين اسيد بوريك نشاندار سَده با 50 و بوراتها أنجام مى شودء مى توان نتيجه كرفت كه در محلول تعادل به سرعت روی می دهد. اين ترکییها با پلی اولها مانند گلیسرول ون - هیدروکبی كربوكسيليك اسيّدها كمتلكس هايى به نسَبّت 0:0 اه زر 2 ‎re rove Foor pee pee TTP‏ رزج دو كن پذیر می شود. ‎ ‏©- کمپلکس اسید بوریک با یک گلیسرول ‎ ‎ 

صفحه 7:
7 رل رل ار را را ‎us‏ گرما 000 و0 5 ‎VCO‏ ‏3 هه 3 [ کسید بور | سید متبوریک | اسدارتبوریک | وسایل مورد نیاز مواد مورد نیاز ۵" ۳ بت — قیف بوختر بوراكس لوله آزمایش 6سید کلریدریک 60 کاغذ صافی اسید سولفوریک غلیظ توار کاغذ یونیورسال پودر منیزیم یا نوار منیزیم اسپاتول معرف تورتسل میله چینی با شيشه ای محلول نیترات نقره بشر 000 میلی لیتری ‎oe‏ ‏كريستاليزور محلول سولفات مس محلول سولفات آلومينيم ‎ ‎ ‎ ‎ ‎ ‎ ‎ ‎ ‎ 

صفحه 8:
ار رس( ۱ محلول حاصل را با اسید کلریدریک 906 خنثی کنید. محلول راابه ارامى سرد كرده و جسم بلورين حاصل را با استفاده از قيف بوخنر ضاف كنيد اسيد بوريك را بروى كاغذ صافى خشك كنيد و محلوك ۱ eare GID er B TD) 

صفحه 9:
0) 0-6 قطره از محلول اشباع و گرم بوراکس را در یک وله آزمایش بریزید و 0-0 قطره آسید سولفوریک غلیظ به آن اضافه ا ا ا ا ‎SESE OO Ee De CO yn‏ 

صفحه 10:
مقداری از بلورهای اسید بوریک را در آب گرم حل کرده و در ‎Solas‏ ا ‎ile 5) al‏ نمائید. سپس به داخل یکی از لوله ‏آزمايشها 2-6 قطرة محلول تورنسل خنثىئ اضافه كنيد و تغيي رنتك محلول را مشاهده نمائید. ‎ 

صفحه 11:
Paper yrs teu enema rear Can ier ccna ‏چند تانیه نگهدارید. رنگ آنرا با رنگ استاندارد مقایسه کنید و ر[ا/م‎ ‏اسید بوریک را حدس بزنید.‎ ا را میله داع را در بودر اسید بوریی وارد کنید و مجددا روی شعله بكيريد و تغيير رنك شعله را به دقت مشاهده كنيد. 

صفحه 12:
اا ول رل ار رای ار تا 0 جينى قرار داده و روى آن 3-3 قطره اسيد سولفوريك غليظ بريزيد. eer eee Cer ‏ا ا ال‎ 0 يك ميله شيشه اى خوب بهم بزنيد و ميله شيشه اى را روى شعله بگیرید. دور حاصل از ثری مثیل بورات 6 ۶ همچنین ‎ae eee ey‏ 

صفحه 13:
4 چند قطره از محلول اشباع بوراکس را در سه لوله آزمایش بریزید. در اوله آزمايش اول محلول نیترات نقره» در دومی محلول سولفات مس.و در سومی محلول سو لفات آلومینیم بريزید. به رنگ رسوبها توجه کنید. رسوبهای حاصل به ترتیب متابورات نفره» نمک مس 00 ۱ 

صفحه 14:
0 ‏رت کدرا‎ lenny THF tN ۱۵۲, Os. 4 ‏اه‎ Nay boy ۱ 0, ‏سب‎ Ho, yoy, ‏ای‎ [ae Bilton, ae ذرب با اکیدای ‎il‏ 

صفحه 15:
FUSE ‏ا‎ EVA OY eS ‏یی وا نیرسن رلک بر اك مزس تست سا‎ NA Eley pend Eb ale OTe Vee Sp ew aa Ls JL W/O ‏ون کات‎ 

صفحه 16:


صفحه 17:
1 CPW” CP NPC FcR TE ۱ ‏کر‎ eI aL eves ae Ms er Ta) TOT MT ‏رت‎ ‎۳ ‏ار اک‎ 

صفحه 18:
دمای ذوب و جوش آن به ترتیب 06 00-و (002026 می باشد. ثابت دق الكتريك ىن( ع ۰55 08 و محلول آبی (۵90 آن ‎ 20900(‏ می باشد. بتابر این ترکیب جزء حلاللهای بونی کننده خیلی خوبی هستند ولی بعلت قدرت ‎RTI free ard RED are TEEPE ee ETOCS‏ اراك تالا مى باشد. مايع خالض آن:در داق 20 20 جره ع ۱۷:0 

صفحه 19:
5 RIE PO OPP MEN e PrOS HT fee Comets Weer) JS ‏ر سره که نسوک رشن‎ Sit SS ues tales, as ۱۱ Tes gatos ra prove ‎O0+H,0‏ ع ,رمرم ‎EE 1 ‏ا ا‎ OUR EFC ren] ‏دارد‎ ‎ ‎SO, + 2MnSO, + 8H,O + 5G ‎ ‎MnO, + 3H,SO, + 5H, ‎ ‎ 

صفحه 20:
سولفور سرب سیاه رنگ در سرما تحت ار ,م(),مل1" به سولفات ‎Sree ap ea Seen‏ )- يديد يتاسيم را در مجاورت پرکسید هیدروژن اسیدی قرار داده و ید ع ۲ 

صفحه 21:
2- از افزايش محلول آن به دی اکسید ‏ سولفوریک» رنگ مربوط به پرو کسید تیتانیوم مشاهده می شود. ل دکوتا ‎Bee ay‏ توليد مى شود. 

صفحه 22:
۱ meee es ee ere ENE UNIS Ia (Os = MO) re eee ney caterer) ‏كرد.‎ ادرتهيه نمكهاى باريم از باريتها( م6580 ) مقدارى 00500 به دست مى آيد كه دراثرحرارت در هوا اكسيد مى شود و به يراكسيد باريم تبديل مى شود. يراكسيد باريم با اسيد فسفريك نيز توليد اب اكسيزنه مى كند 

صفحه 23:
فسفات باریم نامحلول از آن جدا می شود و محلول آبی آب اكسيزنه به ‎opens)‏ ا د ‏و ‏بدست مى آيد. ‏وه + جب ,00+ 1,0 + ‎ ‎ 

صفحه 24:
۳ ‏ال ال‎ TB ene) eT eTD) اسيد سولفوريك. ()0©9,؟ در دماى يايين واكنش:داده و بعد.از خارج كردن سولقات سديم متبلور( 150 (00 ,5060( (بَعد از تغليظ أب ۳ 

صفحه 25:
»- فرایند خود اکسایش: یکی از اکینون بر اثر واکنش با 20 01 ‏و لك ا‎ RDS eee Nop ED) 909 0( ‏شود. با عبور هوا از اين مادهء محلول يراكسيد هيدروزن‎ ‏وزنی به دست می آید‎ 

صفحه 26:
‎es tee‏ را لا ‎yy‏ 9 ار لت رد ‏ازيادء يراكسو دى سولفات (و در نهايت از هيدروليز آن يراكسيد هیدروژن )در آند و هیدروژن در کاند بدست می آید. ‏پراکسید هیدروژن را در دمای بالا و فشار کم جداکرده و پس از تغلیظ سازی» محلول 000 وزنی بدست می آید. 

صفحه 27:
ت است از حجم اكسيزنى هیدروژن آز اد قدرت يراكسيد.هيدروزن. (ارزش .حجمى)عبار كرك كار وز رركي می شود.متلااگر (16)پرو کسید هیدروژن در شرایط متعارفی تولید 62000 اکسیزن کند» ارزش حجمی این محلول (000 خواهد بود. ار تباط ارزش حجمی پرکسید با نرمالیته آن بصورت زیر می باشد. ۲ 8 () -» * که در آن » ارزش حجمی و () نرمالیته می باشد 

صفحه 28:
وسایل مورد نیاز بالن 50 ۲۱۱ دستگاه تبخیر در خلاء کاغذ صافی دستگاه الکترولیز لوله آزمایش ارلن 250 ۲۱۱ بورت 25 ۲۱۱ مواد مورد نیاز اسيد سولفوريك00 909 يراكسيدباريم كربنات باريم اسيد سولفوريك © نرمال پرمنگنات پتاسیم 0/00 نرمالأ سولفات آمونیم یا اسید سولفوریک اسید فسفریک پر اکسید سم سولفور سیانو رآمونیم 

صفحه 29:
0 در یک بالن؛ (00 ارت اسید سولفوریک ۵96 ريخته» به تدریج 0 گرم ,0( به آن اضافه کنید. آثر| سرد کرده و سولفات باریم 7 ا ‎ee create eB wis eer ety eyo eee‏ را ار ار ‎OLB‏ رل را ال در در خلاء روی دای ()۵) درجه سانتیگر اد تنظیم نمائید. 

صفحه 30:
رد جمع می شود.به (1) ارب از اين محلول (30 1 اسید سولفوریک 6 نرمل اضافه کرده و با پرمنگنات پتاسیم (6/) نرمال تیتر کنید,از رروی 9 ever eee SD eS Doe Sr) Cre so) 

صفحه 31:
محلول آب اكسيزنة را مى توان دوباره با دستكاه تبخير در خلاء تغليظ کنید. آب اکسیژنه که دارای دمای جوش بالاتری از آب است. در بالن ا ا ۱ ل ۱ 

صفحه 32:
و راکرس( ۱۳ کرده و (00/0 گرم سو لفور سیانور آمونیم و 19 ارم اسید سولفوریک غليظ به آن اضافه ۱ نمانید. 

صفحه 33:
3- در لوله آزمایش 100 ارب اسید فسفریک ريخته و آترا در ظرف آب یخ نكهداريد. پس به آن پر اکسیدسدیم اضافه کنیا .اگر دستگاه تبخیر کننده در خلاء دردسترس نباشد به روش زیر عمل كنيد. ا ا رت م ل ا ا ‎Boe‏ 

صفحه 34:
)- محلول آب اكسيزنه را با استفاذه از دستكاه تبخير در خلاء تغليظ كنيد. آب اکتیژنه در بالن اولی باقی می ماند. 000 او از آن را برداشته و ‎reren erry \leps‏ لا ار 00 : 2- 56 كرم سولفات آمونيم يا پتاسیم را در (0(0) ارب آب مقطر حل كرده و (0/0)© كرم سولفورسيانورامونيم © إ اسيد سولفوريك غليظ به آن.اضافه نمائيد. محلول را خوب به.هم بزنيد و سيس .الكتروليز. نمائيد. 

صفحه 35:
ا ارو رل رل ‎Fee ee rec Ip ener ey tres ren ence een werntie Sip tity Cee RVC‏ ‎eri‏ ‎ee yee eb eee eed cn )‏ ۱ آب اکسیژنه را به حجم (0(60) ار" برسانید و ©2193 از آنرا با پرمنگنات ‎nC (renee‏ را رل سر ‎Ep‏ ‏حجمی آب اکسیژنه را حساب کنید. ‎ 

صفحه 36:


صفحه 37:
تهیه یک نمک مضاعف و یک کمپلکس و مقایسه آنها ۱ ۳۳ ae tee eel مقایسه پاره ای از خواص نمک ساده » نمک مضاعف و نمک کمپلکس مى باشد. 

صفحه 38:
درکمپلکس ها پیوند بین فلز و گرو‌ههای غیر فلزی دهنده الکترون(لیگاند) از نوع پیوند کتور ا ا ا ۳ دندانه و-...تقسيم مى كنند. ليكاند كى ليت دهنده می توانند همزمان از بيش از يك موقعيت به فلز متصل شوند. كى ليت ها كميلكس هايى بایدار ند و حلفه های 5 و 9 عضوی آنها بابدار تر ۳ ‎woe iets‏ ل ‎ ‎ ‎ ‎Fe(CN), + 4KCN K,Fe(CN), ‎AgCl + 2NH, Ag(NH,),CI ‎ 

صفحه 39:
0 een AA) =e Cerne rene ‏الت‎ xB ied ‏نیست و به صورت]؟* م(2)606) [ وجود دارد. این یون یک یون‎ كميلكس است. ‎TE ST‏ 0 ا ا ا ا 000007 ‎sll 5 putty aclon‏ ا ريع 42016010 7 

صفحه 40:
۹ در كميلكس اربيتال ليكند انرزى كمترى ازاربيتال فلز دارند» د رنتيجة لك ا ال ا ل 0 ار ا ا به دونوع كميلكسهاى ورنر (كميلكسهايى كه خصلت يونى ارند) و کمیلکسهای کربوئیل فلز و آلی فلز ی( پیوند فلز - کرین و بیشتر خصلت كووالانسى دارند) دسته بندى كرده اند. 

صفحه 41:
روشهای جداسازی کمپلکس ها از محلول: 1- تبخیر حلال و.سرد کردن محلول تغلیظ شده ( تبلور) 2- استخراج با حلالى كه كميلكس را در خود حل نمى كند ©- اك كميلكس كاتيونى باشد-با افزودن آنيون مناسبء نمك نامحلول را مى توان جدا كرد. براى كميلكس انيونى از كاتيون مناسب استفاده سس 

صفحه 42:
برای تهبه کمپلکس ها بایستی از خواصض فلز و لیگاند آگاهی کامل : فلز و لیگاندها از قواعد ترمودینامیک» ممانعت ‎eens‏ ار ‎٩‏ ۳ ‎ ‎ ‎ ‏مواد مورد نیاز ‏سولفات مس (۱) 2 آبه ‏سولفات آمونیم محلول آمونیاک اتانول ‏آمونیاک 0 نرمال ‎ 

صفحه 43:
روش کار اكت __ << تهیه نمک مضاعف کوپریک آمونیوم سولفات ۵ آبه 00 مول سولفات مس )11( كر ‎Ley out‏ را شوت 2۳ (CuSO, 5H,0 + (NH,),SO, (NH,),Cu(SO,) .6HJO 

صفحه 44:
تهیه کمپلکس نتراآمین مس(11) سولفات یک آبه یک گرم سولغات مس 5 آبه را در 6 ارب آب حل کرده و به آن آمونیاک ey er ee he eon ein ate ۵ آمونیاک اساقه کی ركرك اتانول به مخلرل اطناقه کرده تا در لايه از يكديكر حدا شوند. اين محلول را به مدت <6© ساعت در محلى قرار دهید. باور‌ها را صاف کرده ل ا لل ‎ee eee,‏ 0 'uSO,.5H,O + 4NH; [Cu (NH;),] (SO,), H,O + 4! 

صفحه 45:
مقایسه برخی از خواص نمك ساده.نمک مضاعف و نمک کمپلکس 0- (000© میلی گرم سولفات مس 6 آبه را در یک لوله آزمایش حرارت دهيد.(رنك سفيد) 3-3 قطره آب به آن أفزوده و تغيير رنگ را مشاهده کنید. سپس 6 ارب آمونیاک 0 مولار رابه آن أفزوده و تغبيرات را مشاهذه كنيد.(ابتدا هيدروكسيد مس (11) و سپس کمپلکس نتراآمین مس (0121). تشكيل مى شود. 

صفحه 46:
2- مقدارى از ۳ ‎elem‏ ا 6 ل ۳ ‎p ye ses)‏ ل ا ات ا مقطر رقيق كرده و تغييرات را مشاهده نمائيد.( فقط در يكى از آنها ‎OTD)‏ ا 5 ۱ 

صفحه 47:
ا ا ا 6 0 ات ‎Shep) bs‏ ل ل ور ری ‎۳ ‏ا ا ا ل ل‎ eae eee ee) ‏كوكرد خارج مى شود.و اكسيد مس (4) سياهرنك به وجود مده كه در نهایت به اکسید مس(1) فرمز رنگ تبدیل می شود ‎ 

صفحه 48:


صفحه 49:
ا | 

صفحه 50:
اکسواسیدهای هالوزندار فراوانى از قبيل» ,“راك ء ۱۵۱ ۵۱0۱ 0 وسيله.هبيوكلريت.در محلولهاى غليظ. هيدر وكسيد سديم. تهيه مى كنند و ات دی سَديم که انحلال يَذيَزى بسیار کمی دارد و زسوب می کند. | SY 2Na + 10:, + OCI + OH: + H,O Na,H,IO, + Cr 

صفحه 51:
اسيد يريديك در محلول به صورت يون جهاروجهى ,710 و همجنين به چندین شکل آب.يوشيده.وجود.دارد..تعادلهاى. اصلى در محلولهاى 

صفحه 52:
در محلولهاى آبى اسيد يَرَيديَك به صورت ىراك وجود ذارد.بخش قابل توجَهى از آنيونهاق يَك ظطَرَفيتى منفى» أب از دست داده وَبَهَ شكل متاء يعنى .م20 در مى آيد. نمونة هاى آب يوشيده اصطلاحا ارتويريدات نامیده می ‎ee Be ee Breed pee ee‏ شوند. 

صفحه 53:
اسید متاپریدیک را می توان در اسید فلوئوریدریک بی آب. فلوئوردار ا لك ۲۷۱۵, + ‏رع‎ 10,F + HF + %0, SS ee CESS ‏ا ا‎ nO net Loe e ‏به دست می اید و در اثر هیدرولیز» به و و با تبدیل می شود.‎ 51,0, + 9H,0 18HIO, + I, 

صفحه 54:
kee ena SL ee earn eines Tee) EVE) E sree BAe Oyen trrctt tyre 0 ‏کر‎ 2۷۱0 م اين تركيب غير فرار بلورين مى باشد و تا دماى (0(0© درجه تجزيه نمى گردد. این تر کیب عامل اکسنده قوی است و در تعبین کربن منو کسید در را ار ۳ 1,0, + 560 —— 1, + 5CO, 

صفحه 55:
۹ ~S4a PO clay oisls بل رت 00 ‎Wes‏ لك لك كا 

صفحه 56:
۱۳ ey ye Sy ctl appr] are ay ۱ Oy As pla 5 (110, ) seo ‏ل ل‎ ۱ 

صفحه 57:
‎cere‏ نگانو اد شود ولى ‎ ‏بشر 250 ۲۱۱ ‏حمام آبی کاغذ تورنسل ارلن 250 ۲۱۱ بت 25 ۲۱۱ ‏تیو سوا بولفات سدیم 0/) نرمال اسید کلریدریک غلیظ محلول چسب نشاسته ‎ 

صفحه 58:
6 کرم یدات بتاسیم را در 6 میلی للتر آب مقطر در یک بثر ‎IRTC Wo WEB Alle o1 (9)‏ 5 ل 5 ۰ پتاسیم اضافه کنید. 0 گرم هیذر و کسید پتاسیم را اضافه کنید ,و مخلوط را به مدت (0© دقيقه در حمام آب قرار دهید. دی فروپریدات به فرمولی()ررالی) تشکیل می شود. 

صفحه 59:
6 میلی لیتر آب اضافه کرده و محلول را سرد کنید. رسوب تشعیل شده (يتاسيم سولفات) را ضاف كنيد. محلول زا در حَمام يخ قزار دهيد و ‎ei‏ لور 50 ات و سر اه ور رو و ار قيف بوخنر جدا كنيد. يسن-از شستشو با آبء» آنا در.هوا خشك كنيد. 

صفحه 60:
Sie tie CUS oS Ue Die bee ees PS Id) Conner Re CREE eM EI TS TIPS Ee We) cme Toaw =") ۰3 ‏کر(‎ خود بكذاريد. در اين مرحله بريدات به يدات و يديد تبديل مى شود. يد آزاد شده را به وسیله لل نرمال بسنجید. 

صفحه 61:
حجم تیوسولفات مصرف شده را یادداشت کنید..به این محلول0- 5 اسید کلریدریک غلیظ اضافه کنید تا یدات با یدید و کلریدریک اسید ‎rere RC Ree}‏ ل ل ‏برود.حجم دوم زا يادداشت كنيد. براى تيتراسيون از محلول حَسَبٍ به عنوان معرف استفاده كنيد. ‎ ‏د تارنك_ ررد ازبين ‎ ‎ ‎۳ ‎ 

صفحه 62:


صفحه 63:
الريك داه ‎tee Teo ee‏ 0 ۱ رك ع رك مسف يه مى باشد. 

صفحه 64:
FEO rere ‏ا‎ Pe men Eee gt ee 0 ‏باشد, بتانسیل استاندارد الکترود 20 ل‎ 000 ‏ره و‎ 5 ‏نمی شودکیالت در درجات حرارت بالا با اکسیزن هوا و‎ ‏مره موس رو ور هس‎ 

صفحه 65:
| eee SRUt i rae ۳ ‏لد م0۵‎ ‏می آید. جامدی به رنگ سبز زیتونی است و ساختمان نمک طعام دارد.‎ )77( ‏رک حرارت دادن ملايم تيترات كبالت‎ KON AA) ‏إكسيد كبالت‎ ‏اید.‎ eo ‏باصيو رست ووه سه‎ 4Co(NO,), 2Co,0, + 8NO, + 0, 

صفحه 66:
نمکهای کبالت(11) آبدار له را لت( را بر رت رت رت ارو ۳ و آید. این بون دارای آرایش هشت وجهی است. در صورتیکه به بون "کر" سود اضافه کنیم رسوب هیدرو کسید کبالت (۲1/) تشکیل می شود و بسته به شر ایط عمل کبالت (411) تعداد زيادى نمكهاى ساده و آبدار تشكيل مى دهد. 

صفحه 67:
از نمکهای آبدار می توان کلرید کبالت (11) ابدار ‎OvOl,.OW,0‏ $ ‎als ۱۱۱6۱۱0 3)! (11) alts | jas‏ در بَهَ تدريج أت تبلوز حود را از دست مى دهد. ——-CoCl,.2H,O CoCl,.2H,O—- ‏مع‎ ‏بنفش‎ ‎wl‏ صورتی ‎ 

صفحه 68:
ات GaSe te Pye ae (ern (NO Ae owe ees Bee Se ‏ایا‎ )6/( ‏كميلكسهاى كبالت‎ ٠ ‏تمامى كمتلكسهاى كبالت (111) هشت وَجَهَى‎ air (A | ‏ا‎ ‎۱ ‏ی‎ ‎۱۹ ‏بط‎ ‎0 ‏ل‎ ee) fore pe ‏جهار الكترون منفرد دارد.‎ 

صفحه 69:
بشر 250 ۲0۱ کاغذ صافی ‎ml 250 a!‏ اتوکلاو لوله آزمایش مواد مورد نیاز محلول كلريد كبالت(!1) 00096 سود (0/) نرمال سود 4 نرمال قیرسیانات آمونیم سیر شده کربنات سدیم اسید کلریدریک 6 نرمال دی اتیل اتر محلول کلرید آمونیم سارل أموتياقف © ازمل يراكسيد هيدروزن ©0؟ سود ‎DSP‏ 

صفحه 70:
Sa SP ais Js Gh Gl ol (OD 5315 Gls a 2 $d يتاسيم.را.به.اين محلول. اضافه كنيد.و. آنرا كرم كنيد... ©.!ن. اسيد. استيك به محلول اضافه کرده و رسوب زرد تری پناسیم هگزا نیتر و کبالت(111) را صاف کرده و با آب بشوئید. رسوب را در آون خشک و اال 

صفحه 71:
ارم تاک 0- مقداری از محلول (9600 تمک کبالت (1۷ را ذر لوله آزمایش ریخته و به آن کمی سود (0/0 نرمال اضتافه کنید. سوب آبی رنگت ‎ee ere es‏ رد دراد لت تلد ز بر رل سود نومال. به آن اضافه كنيد. تغييرات. را يادداشت كنيد 

صفحه 72:
دبا 2 پل ا 5225 9- به 6 ارت محلول کبالت (11) محلول کربنات سدیم اضافه کنید. ‎Slay aera‏ 3۳ 

صفحه 73:
<6- (0/© كرم ‎١‏ زكميلكس كاملا خشك شده در آب حل كرده به ۳ ار ©- رنك شعله محلول آزمايش *0 و كميلكس ترى يتاسيم هكزا نيترو كبالت را مشخص كنيد و تشابه يا اختلاف را توجيه كنيد 

صفحه 74:
4 به 6 اي از محلول کبالت(1۲۱) مقدار اضافی محلول آمونیاک () مدلا اضافه كنيد و نتايج زا با واكنش بند |) مقايسه كنيد.سيس جند قطره هيدروزن يراكسيد ©90 اضافة كنيد و محلول را با مقذار اضافى سديم هيدر وكسيد “6 مولار بجوشائيد 

صفحه 75:
۶ یک قطره از محلول اسید کلریدریک 6 مولار به محلول کبالت (11) اضافه کنید. از محلول گاز هیدروژن سولفید عبور دهید. چند قطره محلول *4 مولار آمونیاک اضافه کنید. هم رو معلول کنات (171)> محلول علیط پتاسيم تیوسینات استافه ‎Se eee Ure eee es beeen‏ را ‎Nee eee ee Dw‏ ا كم 

صفحه 76:
ييرولوزيت با استفاده از يتاس و الکترولیز می باشد. 

صفحه 77:
منکنز بصورت اکسید فلزی در بوسته زمین فر اوان است. ‎ou‏ ل ‎(Ou,,O,‏ کر رن ‎CBr Bs ete‏ ۳ گرین کاهش می دهد 30 + 0 0, + ۱ On 3۳00, + 8۸۱ 9Mn + 4 Al,O, 1۳ Sc ToL een 

صفحه 78:
منكنز از نظر خواص شيميايى و فيزيكى شبيه به آهن و كروم.است. فلزی است کاملا الکترویو 6 آسَاتى 3 مَخَلوَلَ رقيّقَ اسَيَدَهَاىَ عيَرَ ا ال ۱ Mn E2=1.18 MnCl, + H, MnsO, + H, Mn + 2H,SO, Mn(NO,), + H, 

صفحه 79:
تعداد بسیار کمی از فلزات با اسید نیتریک رفیق هیدروژن آزاد می با( ل 0 شود. در صورتيكة منكنز ناخالص باشدء آب را تجزية كرده و هیدروژن آزاد می کند. Mn(OH), + H, 

صفحه 80:
اس ور ‎rer ene) ret ee ee eC‏ ل ‎[ee een‏ دارد. منکتر در حالت اکسایش 11() به صورت ,۱ب( وبون ‎Bea Jaw CEERI (SCO)‏ هیتو کسید منگتر (انیدرید پرمنگنیت)از افزایش مج سولفوریک غلیظ و سرد به صورت مایع روغنی 9 KMnO, + H +K,SO, + 2HMnO, Mn,0, + H,O 

صفحه 81:
پرمنگنات پتاسیم از واكنشن دى اكسيد منكنز با يتاس"يا كربنات يتاسيع در مجاورت هوا يا 1 ات ‎AON ECT SE FE‏ ‎Se Se a eer‏ ى اكسيد كربنء كلر رز( ‎Ee‏ 2KMnO, + MnO, + 20H" 2۳1۳0, + ۲ 0۵ + 311002 را + 

صفحه 82:
خواص پرمنگنات پتاسیم يَوَنَ يَرَمَنكتات ارَعَوَانَىَ يَرَ رَتَك اسنت. يلور يتاسيم يَرَمَتكنات ‎VOT‏ ل ‎up rp Ee ref‏ 0 لك ۳ ‎eee ne eee eres ages)‏ 0ك ‎Srey RRC <I‏ 

صفحه 83:
])- عمل اكسيد كنندكى در محيط اسيدىء بازى و خنتى يك ماده أكسنده. قوى. است. ‎sano rae: tno, «aon tnt‏ وس ‎eer op ones Tepe‏ ار 

صفحه 84:
۱۵۵ + 80+ + 5۴۵2+ ‏+تو5۴‎ + ۱02+ + 4, 21000, + 5SO,? + 6H* 2۳2+ + 5502 + 0 21100, + 250+ ۷0 2۳02+ + 5502 + ۰ 2MnO, + 5NO, + ۰ 2102+ + 5NO, + 0 2MnO, + 5AsO,> + 6H*———> 2Mn?+ + 5AsO,> + 3H,0 2MnO, + 5C,0,2 + 16H**_ 10CO, + 2Mn?+ + 8H,O 2MnO, + 5H,0,+6H* —« 2Mn?+ + 50, + 8H,O K,MnO, + MnO, + 0, 2KMno, 

صفحه 85:
Gio scream ‏اين حالت اكسايشن بد صورت ج(005)0312 - 050 تمكهاى سؤلقات»‎ ‏ا ا ا ل‎ Ere ‏از كاهش 0020 با هيدروَزن به ورت يودر به رك‎ 050:0 ‏خاكسترى مايل به سبز به دست مى ايد. اين أكسيد ماهيت قليايى دارد و‎ ‏به سهولت به 0700© تبديل مى شود.‎ 

صفحه 86:
MnO + % 0, - ,(0)60() از افزودن هیدروکسیدهای قلیایی بر محلول نمکهای ور را ل ا ا اك Mn?* + 20H- Mn(OH), 

صفحه 87:
9 ای متکتر(11) جر ء بلدار ترین نمعها به شمار می آنند. بجر کربنات و فسفات منکنز(11) بقبه تمکهای(۱1) در آب حل می خوند. کر از ی ار 6 12 حرارت ۷0 + ۱ MnCl, + Gh + 0۵ سولفات منکتر(11) را از حرارت دادن دی اکسید منکنر با اسید سولفوریک بدست می آورند. 21080, + ۰, 2Mnso, + 0, + 2H,0 

صفحه 88:
بون (0)۲۱() کمپلکس هایی همانند [,(0, ۰0۰ ‎SNe (OA‏ ,(,,),|6۱:] و [,0-(0]*تشکیل می دهد. متگنز(11) با سدیم ‎en On (OD eer arene‏ ا ‎8S Gs Me B45 SB) pe‏ ‎۱۵2+ + (NH4),5 ‏يجي‎ MnS + 2NH,* 

صفحه 89:
Cire ‏منكنز در اين حالت اكسايش به صورت اكسيدهاى مختلظء هكزا اكوئو‎ (EWI 020 REO AMA) Bem B Nr in Ada) Bien ‏هیدر و کسیدی از منگنز تا 0000000 در جه حر ارت داده شود تر کیب سياه‎ ‏کر‎ Ol eed) ۱۸03+ + ۷,۵ Mn?*,,,, + MnO, + 4H* 

صفحه 90:
شيمى منكنز (91) 0024© در اين خالت اكسايش فقط به صورت منكنات ©*5006()- شناخته شده است, MnO2 + 2KOH + 0 K,MnO, + H,0 ‎ap‏ ا 0 را رس اسیدی یا کمی قلیایی تسهیم نامتناسب انجام می دهد ‎30002 + 2Mn0, + MnQ, + 2H,0 ‎ 

صفحه 91:
وسایل موردنیاز 5 2 ‎ml 25001)‏ پیپت حبابدار بورت ‏بالن ژوژه يك ليترى بوته نیکلی ‏اران خلاء دستگاه الکترولیز حمام آب گرم کاغذ صافی دماسنج ‏خرطوم آبی تشتک بلوری ‎ ‎ ‎= ‏سولفات فرو اسید سولفوریکی 11/0 سولفات فرو ۱1/0 ‏پر پتاسیم ۱۱1/0 سولفات فرو ‏اسید سولفوریک غلیظ بتاس ‏كز يمع ‏پرمنگنات پتاسیم ‏اسید اکسالیک ۸۱1/0 سولفوریک اسید 3 ‎N‏ ‏پتاس ‎%S‏ ‏ورقه آهنی ‎ ‎ ‎ 

صفحه 92:
سح 00 ‎sre cn)‏ را ‏رل رل راکچ اس ره ‏6 سولفات فروی:(/۱) نرمال بریزید. دو ارلن را روی حمام لب گرم ‏به مدت 6/61 ساعت کرم کنید. به هر یک از ارلن ها (10(0) ارت آب جوش اضافه کنید. 

صفحه 93:
در بورت پرمنگنات بتاسیم (1/0) بریزید و تبتر اسیون را آنجام دهید, اگر مقدار بر متکتات پتاسیم مصرفی براای سولفات فرو ,900 برای بیرولیت , () باشد. مقدار سوالغات فروی مصرفی برای احیای ‎k 0000‏ 00-0 خواهد شد 

صفحه 94:
۱ his a Byer Teens To)/< myers So) <a SRC ere este ‏اب آب مقطر یه آن اضافه کنید و بهم‎ ‏آب جوش حل کرده و صاف کنید. محلول سبز رنگ را در دمای 000 تا‎ ‏درجه گرم کرده و گاز ,,()) وارد آن کنید. بعد از 16 دقیقه‎ 90 ‏منكنات به يرمتكتات تبديل مى شود. آنرا صاف كنيد تا 0050 از واكنش‎ ‏خارج شود. ( بارده واکنش را محاسيه كنيْد)‎ 

صفحه 95:
‎Gere Sri‏ ی ‎<br> ae Blom neem ne erp wer ery‏ ۱۳۳۳ وصل کنید. آثرا گرم کنید. پس از تبخیر لب ثرا در کریستالیرور بریزید ودر ا ‎Sop i ye ey eevee Cie‏ ۱ ‎Spm oe eee SCC rein‏ كك ‎ok oe‏ تم ‎pe‏ ‏توزین بلور» بازده واکنش را محاسبه کنید. 

صفحه 96:
تعیین درجه خلوص پرمنگنات پتاسیم ‎EAE aN eS 555 a AALS a‏ ‎eee ee ee ee‏ ۷ رت اس و ول ار زر لا سر مد لس ‎Aes Wee eae Ly ae ee RL ee SANG‏ يرمنكنات و از آن درصد خلوص يرمنكنات را بدست آوريد. 

صفحه 97:
ا ا ا لد ا ا 207 ”7 در طرف الکترولیز بریزید. یک ورقه آهنی بعنوان آند و یک میله آهنی 17 ‏ا 5ه كك مك د‎ Rs EO SECC ‏کاندی و آندی را بوشبله دیافر اگم استو انه ای جدا کنید.‎ 

صفحه 98:
دَمَاىَ الكتروليز (0© درجة» دانسيته جِرَيانَ آندى <-0© امير بر فوت مربعء دانسيته جريان كاتدى (0*0© آمير بر فوت مربع و افت يتانسيل بر حسب ظرفیت الکترو لیر © ولت:است: با بيشرّفت اكسَايسشٌ» يرمنكنات ل ا ال ‎ce‏ ا ل ا ا لت ل 

صفحه 99:
آزمایش شماره 2* اثر انتقال بار: واکنشهای منگنز هدف از این آزمایش بررسی واگنشهای منگنز در محیطهای اسیدی؛ ‎ee ee‏ ل لا 

صفحه 100:
وسایل مورد نیاز | وسایل مورد نیاز | بشر 100 ۲0۱ بالن ژوژه 50 ۲0۱ و 250 3۱۱ ی ارلن 250 ۲۱۱ اسيد سولفوریک 4 11 پپت 10 ۲۱۱ سدیم کربنات بورت 25 امم اميد كلريدريك غليظه کاغذ صافی واتمن شماره ۳0 کاغذ تورنسل آب اکسیژنه 96۵0 محلول چسب تشامثه عاك سديم (0/ 90006 محلول كلريد باريم سير شده 

صفحه 101:
1 ‎doy) 0‏ كرم ا ا ا 6 رز 6ج آب مقطرحل نمائيدو دربالن زوزه (0© إده بريزید و بعد از اضافه کردن () ارب اسید سولفوریک ‏ نرمال به حجم برسانید. ۵ ارب از ثرا تیوسولفات بسنجید. از روی تیوسولفات Per ee 2 ‏بل(‎ ثرا بدست اورید. 

صفحه 102:
واکتش د رمحیط اسید سولفوریک غلیظ 5ك 3 ترم جر و كج ‎SSIS‏ ‎ced)‏ 00 0 ‎ep eee ay Ubon inners ne CEB ee‏ شسدم را بسا محلول‌تیوسو لفاتسدیم لستاندارد بسسنجید. نرمالِته و ‎ERG Spare mee paar paral‏ 

صفحه 103:
واكنش در آسيد كلريدريك غليظ ‎rere Sy OE‏ ل ا ‎She Se Be meee‏ آب در یک ارلن (96,» ريخته و 6 دقیقه همراء جوشاندن محلول» دی اکسید کربن از آن عبور دهید. :(40 اب تاسیم و 1 فر ‎rE CS‏ کرک هاه ‎ZX‏ ‎ener‏ ی ‎Sie‏ ‏و 99 3 غلظت يديد را تعبين 

صفحه 104:
yee oe reo WE a ‏سس یی‎ CSO ‏يديد يتاسيم (0/0 مولار را در بلوزوزه‎ 2606© ‏ا ا ا ا ل ل‎ tens) ‏ا ا را‎ 9,600 ‏دیم لضافه کردم و نرا تا.(10(0) اپ ا‎ (۱ ‏ا‎ SP pent epg weenie Spence ‏دماورل(0) درجه تا و ده‎ 

صفحه 105:
(() تشکیل‌شدم را صافکردم و محلول‌زیرینرا در بان 0 ‏اك ا‎ Oe Rr hele BEB) محلول0 گرم یدید پتاسیم لضافه کردم و آنرا بسه حجم Fee ye nee one (/) ذرما لها محلو لچسسن شاسته بسنجید.از رویحجم. تیوسولفات مصرفشدهمء نرمالته يديد يتاسيم بكار رفته را محاسبه كنيد. آزاد شدم را با تیوسولفاتسدیم. 

صفحه 106:
eee np eerie ree ‏ل پرمنگنات بتاسیم و -سدیم فرمات: فرمات‎ (۳ 9 ees اسیدی و سرد ‎errr ea‏ 7۳ در ‎ey ee‏ ائر تبتر از می رود. اما ذر حضور کربنات ا 980, + 3 ‏سور‎ 0۵ + 2602+ eye +H, 

صفحه 107:
5 ‏ار ل لت‎ 4 5 ke) 1 ‏ا ل‎ ‏ا 2 ع ا ا‎ etre ‏تسشكيلشده را با صافكنيد و لنرا با.(0)© إ لسيد‎ 0000, ‏سولفوريكة6. (0 و ©© إب لكسالكاسيد (0/0). نرمالحرارتدادم تا‎ ‏ا ل ك0 5 مولار بسشنجید.‎ me pev Oks MnO, + 2H,0 + 3e 0,; + 8H* + 5e- 

صفحه 108:
واکتش د رمحیط قلیایی قوی 9 ارت سديم ‎eS‏ 0 و 00 ارب پر منگناتيتاسيم (/) مولر را ‎Clone San cee Nos‏ ری ی ‎el!‏ ۳[ نکناوسوبمی‌ک ند, ) قطرم نیثر لتفیکل)9 رابه آن‌لضافه کنید. مت ‎ae‏ 6( مولار بستجيد.(90 21 از ا ا ل ‎Ee eer‏ 

صفحه 109:
1 ‏ا‎ he ae ey Dye oye) ‏از واكنشكرهاى ره‎ تهيه زاجها و بررسى رشد بلورهاى آنها و آلومینیوم با استفاده آنها مى 

صفحه 110:
زاجها نوعی نمکهای مضناعفت هتتند.نمکهای مختاعف در اثر تبلور 7 سیستم بلوری نمک مضاعف با شکل بلوری دو نمک سازنده یکی Rte Pre ee ue yn ere EWS Gre Tee Te CeCe ee] ندارند.در ساختمان زاج دو کمپلکس و نمکهای مضاعف یک کمیلکس با یک نمک ساده و جود دارند. 

صفحه 111:
پایدازی کنپلکن ها وابسته به توع فلز مزکزی (عدد اکسایش: شعاع) ر ‎OS UPMIBE PA PACB ECS‏ ۱ باشد. لف 2 02 ان 0 ا ار كك ظر قیبی می تو اند ا م Pia) es" Cd) ee dA) SMA) Nei Apne ‏اسکانديم (111)است.‎ 

صفحه 112:
= پایداری زاج ها وابسته به اندازه یونهای فلزی است. كت ظرفیتی می.تواننند زاجهای پایداری را تشکیل دهند».ولی.هر .قدر یون سه ظرفيتى بز ركتر باشدء .ان يايدارى زاج كاسته مى شود.دو كميلكس تشكيل دهنده زاج از طريق بونهای سولفات به هم متصل مى شوند(هيبريد فلزات و و یا کرو می باشد). 

صفحه 113:
- تیه زاجهای بلورین محلولى هم اكى والان سولفات فلز سه ظرفيتئ و يك ظرفيتى را در دمای معمولی تبخیر کنید. بلورهای هشت وجهی ز اج به دست می آید. (قرار دادن یک تکه بلور در محلول سیر شده و همگن بودن محلول از عوامل موثر در رشد بلور خواهد بود.) 

صفحه 114:
سایل مورد نیاز مواد مورد نیاز ‎pn 9‏ > 1 دی کرومات يتاسيم میا سوافوریک غلیظ اتانول ‎oe‏ سولفات هن( بلوری بشر 250 ۲۱۱ 0 کروه الکتریکی اسید سولفوریک 1 لا 

صفحه 115:
تهیه پناسیم (1) کروم(۷۳۱) سولفات 0 آبه این ترکیب به نام زاج کروم معروف است. مقدار (00 گرم پتاسیم بی کرومات رادر (10(0 ارب‌حل کنید. پس از افزودن ۰/0 اسید سولفوريك ار در سرما احيا كنيد مخلوط را ‎eo‏ له ل كت 

صفحه 116:
تهیه آمونبوم1)) آهن(۳11) سولفات 06 آبه مقدار ‎٩50/0‏ کرم سولغات فرو متبلور و 9 کرم سولفات آمونیوم را در (6ر اسید سو لفوریک نرمال حل کرده. چند قطره اسید نیتریک غلیظ ول ار ا ‎ESOS‏ (110) اکسید شده و بلورهای زاج آهن با سرد کردن تدریجی ظاهر می شوند. 

صفحه 117:
یی پتاسیم1)) آلومینیم(111) سولفات 0) آبه گرم سسو لفات آلومیتیوم آبداررا در (10(0) ارت آب حل کنید. مقدار مناسبی از سولفات پتاسیم را در مقدار مناسب آب گرم حل کرده تا محلول سير شذه أى بدست ايد. آينَ محلول رآ به محلول سولفات الوميندٍ اضافة كنيد. با سرد كردن تدريجى محلول حاصلء بلور زاج آلومينيم تشکیل می شود. 

صفحه 118:
تهیه زاج سفید از آلونیت سنگ معدن آلونیت را به مدت 0 ساعت در کوره 290 0000 ‎Beis Se SAO ae Or ee Cees‏ ‎(eee BR rere)‏ در ا إل اا ‎pati Sra Poe Wp papi w Rt Wiex)s pean Brinn‏ 

صفحه 119:
محلول زبرین را در یک بتبر ريخته و ,1 آثرا با استفاده از محلول پتاس 4 ترمال و راانم متر به حدود <4 برسانید. محلول را تا کاهش ‎ore rb eee ees‏ 7 بريزيد. بلورها را خشك كنيد..آنها را وزن كرده و بازده. عمل را 

صفحه 120:
0 cere we Cola ‏ار راز رز‎ ‏کی ار كرم قرار دهيد. سيس آنئرا‎ ‏ا ا ا ل ا ات‎ eS) ‏عَليِظ اضافه كنيد و مجددا 'كرم كنيد. مخلوط را صاف كنيد واروى صضافى‎ ‏را.كه حاوى سيليس.است در.يك.بوته جينى بسوزانيد.و بعد.از حرارت .در‎ كوره (0(0© درجه به مدت يك ساعت» وزن نمائيد 

صفحه 121:
۳ re mV ‏ات‎ الف) به ]) | ‏از محلولء |) قطره سودء (0) قطره‎ er (eee ارب از محلول» تیوسیانات پتاسیم یا آمونیم بريزید. رنگ قرمز خونی دلیل بر وجود آهن (0۲۲1) است تات آمونیوم و چن قطره الومينون اضافه كنيد و آنرا حرارت دهيد. رسوب قرمز لاكى 6 رل زان pare ee eS On ‏نمائيد. كمى' ان آنزا:رزؤئ شعله جراغ‎ ‏را‎ resin 

صفحه 122:
تهیه کرومات سدیم و بی کرومات سدیم از سنگ معدن کرومیت هدف از انجام ن أزمايش تهيه كرومات و بى كرومات سديم از معدن كروميت د رمجاورت كربنات كلسيم.و كربنات سديم و ا ا ل ا لا ‎ov‏ ‏كرومات مى باشد 

صفحه 123:
كروم فلزى سفيدء» سخت و درخشنده است كه در دماى (000©) در را را رح ره ‎eae‏ كت ‎۱ ae eon (nO nO) meee eek rere) ere PISS S Wee reves sree ‎FeCr,0, + 4C Fe + 20۲ + 0 

صفحه 124:
كِرَوَمَيَت زا بَا قلياق مَدَابَ و ‎CHM (Add) SOSA eS TUB‏ كرومات تبديل شود.مذاب را در آب حل كرده و به كم اسيد سولفوريك ‎Leys Ae ey Rey‏ 0 لا ۱ كرما به.اكسيد كروميك تبديل شود. سرانجام ,0,0 را يوسيله الومينيم احيا مى كنند تست 

صفحه 125:


صفحه 126:
‎1a: 55 1‏ فلز کروم به آسا ‏با اسید سولفوریک کرم و ‎9 ‎ ‏انی در اسیدها ‎CrCl, + H, ‏+ يمون ‎ ‎ ‎۲۲ + ۱ ‎ ‎Cr + H,SO, ‎ ‏سولفات كروميك و دى اكسيد كوكرد ‎ ‎6H,SO,+2Cr —. Cr,(SO,), + 350, +6H ‎ ‎ ‏فلز تروم بخار اب را تجزياه ترده : سیبررژن اراد سس کنر ‎Cr,0, + 3H, ‎ ‎ ‎267 + 0 ‎ ‎ ‎ ‎ ‎ ‎ ‎ 

صفحه 127:
‎ere See TCcno‏ ار نيتروزن و بور واكنش مى دهد. ‏حالك- اكسارتج- 6+ محدود اسك تحامج إنهاكا هندههستنة يوم ضري + ا ‎ee‏ ا ل اک 

صفحه 128:
لت كا ذه ا ل ا ل 0 0 )111( ل ل ا ا كا 4 0 فقط تعدادی از این ترکیبات اهمیت دارند. "م0 »را ۰ ,4و و ‎Clashes‏ ‎Nees Ow ( OO ap eee‏ {Cr,0, + H,SO, K,SO, + 2CrO, + H, 

صفحه 129:
)در در 20 زر زر را CrO, + 2HCI CrO,Cl, + H,0 ‏ج) بون کرومات از واکنش زیر بدست می آید.‎ rO, + 2NaOH Na,CrO, + H,0 CTE er eye ere tebe KO nO), eee Te vera" ‏زرد رنك تعادل زير برقرار است.‎ Cr,0, + H,O 2HCro,- K= 1023 

صفحه 130:


صفحه 131:
تعبينَ در صد 20770 در سنك معدن كروميت (0/0 گرم از سنگ معدن را در کروزه ريخته و به آن 2 گرم پراکسید لک را دز 000 مخلوط به صورت بودر زرد قهوه ای درآید ادامه د كروزهء محتويات داخل آنرا در اب جوش حل كنيد 

صفحه 132:
سنجل کرومات سدیم ‎(Denies‏ ار زر رت را را با غلظت معلوم (0)1 ار اسید سولفوریک و 6 قطره معرف دی فنيل آمین ‏اضافه کنید. محلول حاصل را با دی کرومات بتاسیم ()/1) ثرمال بسنجید. درصد ,6,6 را در سنگ معدن کرومیت محاسبه کنید. 

صفحه 133:
و( قطره معر فدء فتیل‌لمینلضافه. کنید. محلول‌حاصلرا با دوکرومات ی( سولفاتفرو» درصد ر(),ب() را در سنگمعدن‌کر ومیتمحاسبه کت 

صفحه 134:
‎IC ee‏ و ‎SES Ne) SEI SE oe) (tm TES FS To)‏ ‎or eee (a LE SSS Ceci eer Se Tene)‏ 0 در جه قرار دهید. جامد را در (600 ارب آب جوش حل کرده وحرارت.دهيد. رسوب. هيدروكسيد. را صاف كنيد.. محلول زير. صافى. را تاحد خشك شدن حرارت دهيد. از روى وزن كرومات سديم به دست آمده باز ده را محاسبه کنید. 

صفحه 135:
ea eS ee ee eee ‏كوو‎ 12 ١ ‏إه ريخته و به هم حجم‎ ©©0( ne) (() ‏بَرَسَائيْد. ب 00 »۰ از آن ار تبولفات فرو و (60 ارب اسب‎ ۰ ۹ ‏وسيله ذى كرومات‎ مصرفىء؛ درصدخلوص كرومات سديم را محاسبه كنيد 

صفحه 136:
۷ feria ern Pea Vener Oy ren FTE (eee ee week ho ‏و لا‎ rer KON ESS Se Seer Parner [Cen bem PePees ‏كرومات.يتاسيم-.(1/6).نرمال. اضافه كنيد. هيدر وكسيد الومينيم. رسوب كرده‎ SEBS ‏ا ا ال ات ا ا ار‎ 

صفحه 137:
007 از محلوزكروماتوا بردلشتة و در ارلن(990 | بريزيد. و ۱ رز ار( رد ۲ الا ۱۱ ار بتاسیم (0/) خرما مه سنجرد 

صفحه 138:
تبدیل کرومات سدیم به دی گرومات سدیم به باقیمانده محلول کرومات سدیم خالص شده آنقدر اسید سولفوریک () اضاقه کنید تا راکم آن 2/4 شود. دی کرومات سدیم تهیه شده را روی حمام آب گرم حرارت.دهید تا سولفات سدیم ثه نشین شود. آنرا صاف کنید. ول زیر صافی شامل دی کرومات سدیم تقریبا خالص ۱ 

صفحه 139:
هدف از"اين آزمایش تهیه رنگدانه های سبز کروم آبدار» زرد كروم؛ نارنجى کروم و آبی آهن با استفاده از واکتشگر های مربوطه است. 

صفحه 140:
طبقه بندی مواد رنگی الف) رنکدانه ها(پیکمانها) مواد جامد تزبینی هستند که در شکل و اندازه های مختلف به صورت سر ‎te ee‏ ام ‎IE‏ ار 233 ‎een (a‏ بیشتر سنتزی هسنند و ساختمان اصلی آنها حلفه های آرومانیکی است. بتابراين زغال سنك و نفت مهمترين منابع طبيعى و أوليه انها محسوب مى شوند 

صفحه 141:


صفحه 142:
الف) تهيه رنكدانه سبز كروم هيدراته رال بر رات در را سپس ‎Abpea yee‏ ‎Ce ed‏ ‎eee rote see)‏ كرم بوريك اسيد د رهاون سر مرو (6)(0 در جه حر ارت دهید. وه رم دوهی رود ۳۵۲ 

صفحه 143:
Bre ees ie) ‏مخلوط مرحله اول را يس از سرد شدن در (60 | آب مقطر بريزيد‎ (۹ ‏ا‎ ضاف كرَّدة ودر :اتوكلا خشك ووَرَن نمائيد: Cr,(B,0,), + 20H,O Cr,0(OH), + 12B' 

صفحه 144:
‎(PECrOF) 958 355‏ ‎PCPS Ve) (yet yeaa ner ro (Oe BN Ad) Bere Pe 00‏ دی کرومات را با محلول استات سرب مخلوط کنید. رسوب را در دمای 05-600 درجه روی حرارت دهید. سپس آنرا صات کرده و در اتوکلاو دن محاق-10(00)-درججه-خضشك كوّده ويسن-ان تونين»"جاندهرا بدست :وريد ‎ ‎2CH,COOH + 2CH. 

صفحه 145:
تهیه دنگدانه نارنجی کروم وا( ار لد رز ۵ 5/۹۷ گرم دی کرومات پتاسیم اضافه کنید..د رهنگام جو 2 سود <1(:6) اضافه كنيد سيس رسوب :را (0© در دماى 00)© درجه بكذاريد. آئرا ضاف كنيد ويس از خشك كردن براى محاسبه راندمان عمل وزن نمائيد. 0, + 6NaOH —,2PbCrO, .PbO + 2CH,COOK + 6CH,COONa + 3 HI 

صفحه 146:
ا ل استفاده از تعويض كتنده هاى يوتى ‎١‏ ‏مبادله پونها زمانی انجام می گیرد که فاز جامد نامحلول حاوء متحرک متصل به جزء های مثبت و منفی است. با محلول الکترولیت تماس پیدا می کند. ۱ + ۱6 + 

صفحه 147:
(S050 4) CES ‏تلا‎ از رزینهای مبادله کننده کاتیوبی است که اگر به وسیله 7۵60 دی وینیل بتزن متخلخل شده باشد. ا - بر فروخته می شود. 

صفحه 148:
۹ فسفات منوسدیک و فسف دیک به نسبت 1:9) فسفات دى سديك 03 1 ه باشدء اين نسبت 5/6 ات منوسدیک و 60/2 گرم فسفات دی سدیک خواهد شد. این دو.فسفات .را مخلوط كرده.و.در. كوره.(6©0-.(60*0© .درجه به ‎oe‏ 1 ey 10 Na,P,0,, + 15 H,PO,,H,O + 2Na,HPO,,12H,O 

صفحه 149:
تهیه اسید تری فسفریک ‎epee)‏ ‏تون وجود نداشته باشد. رزين را با اسيد كلريدريك؛: اسيدى كنيد. انرا رل را رل( مقطر حل کرده,و در ستون بریزید. (9)(0 ار آب از ستون,عبور دهید. .2 اده از رام متر» محلول را با سود (1/0) ‎Sel Sie eee‏ بكيريد. Na,P,0,, + 5RH H,P,0,, + 5RNa WP. 06 ل ۱ محلول را ج 

صفحه 150:
ras Ce ern ry er ee ‏ا‎ irae eS ah See er ete ne Ste eres 0 De eT aC RS OSE een ed ‏ا ل‎ ‏ا ا‎ Oye re) 

صفحه 151:


صفحه 152:
2 نيتر ات نتر با تستاتباى و سوب زرد فى ده نه در اسيد نيتريك و مخصوصا آمونياك حل مى شود. ©- مخلوط منيزيمى كة از اضافه كردن 0701 و نشادر در آمونياك به دنست سل ا ييروفسفات منيزيم تبديل مى شود 

صفحه 153:
2- از حل كردن موليبديك انيدريد(0(20)) د رمحلول يتاسيم يا سديم ‎ROP enna)‏ ل ل ا ل ۱ موَليبدات: يا ارام ولييدات به فرَمِوَل- 0 يراكم 8070:0000 تشكيل پشر 250 ۲۱۱ دماسنج كاغذ لام سنج قیف بوخنر تشتک بلوری( کریستالیزور) اتوکلاو بالن ژوژه 100 ‎ml‏ ‏ستون رزین مبادله کننده می شود. کربنات سیم فسفریک اسید 9606 سولفوریک اسید 1/0 لا معرف متيل اورانژ 

صفحه 154:
۹ reer ‏رت(‎ echoes tee bye re See) ‏مفطر. (601 درجه رأ به آن اضافه كنيد. )ار فسفريك آسيد 9006 براى‎ ‏تنطیم در حدود 5/۵ 6 اضافه کنید. محلول را گرم کرده تا حجم‎ ‏ا ا ا‎ 9.2)/(\re) ‏کنید. آنر! داخل اتوکلاو 600(۰ در جه قرار داده تا خشک شود. فسفات دی‎ ‏لا( تا رت‎ eset 

صفحه 155:
تعیین درجه خلوص فسفات دی تدیک Be ‏ا‎ eee erie ey rs sey) بالن ژوژه (1000 ارب به حجم بر سانبد.(100 ارب از آثرا برداشته و با اسید Pee ee er ee are Ones oe) acy ee ys RIT rea TE ‏لوكا متك‎ CIN OTSA 

صفحه 156:
ا ‎Sree ENe Dray‏ 1[ 6 كرم آزّ فسفات دى سديف ر1آ به مدت 303 ساعت د راتوكلاو 60 درجه قرار دهيد تا اب تبلور ان خارج شود: سيس آئرا به داخل کریستالیزور انتقال دهید. پس از سرد شدن آنرا وزن نمائید تا وزن آب تبلور خارج شده مشخص شود. 

صفحه 157:
هیه فسفات تری سدیک(,()3()) فسفات دی سدیگ. را در (00(0 | آب-(0 © درجه حل .كرده و |) گرم سود ‎ra)‏ ار جهت كاهشن حجم:آن به 0(/0) حجم اوليه قرار دهيد.بلورهائ تشكيل شده:را به وسیله قیف بوخنر صاف کرده و بعد از شستشو برای خشک شده به مدت ‎EES eS el ECE NED SI 9‏ 

صفحه 158:
تعيين درصد خلوص فسفات ترى سديكت ‎ne!)‏ ا ‎Be Sens ee oe eee a‏ بالن ژوژه 000 ارت به حجم بر سانید. (10 ارت از آنرا بر داشته و با اسید سَوَلفوَرَيَك (01/0 (0 با مغرف متيل اوَرَائِرٌ تيتر كنيد. 

صفحه 159:
چا رک ار فسفات دی سدیک بدون آب تبلور را در حداقل آب حل کرده تا محلول اشباع به دست آید. با اه اسيد فسفريك ©7062 رام را به “6/0 برسانيد. ‎ey‏ ا ا ‎ee he) (ere eeues‏ بلور‌های تشعیل شده ر ابا قیف صاف نمانید. با حداقل آب بشونید ,در اتوکلاو (00- (0© درجه به مدت © ساعت خشك كنيد. 

صفحه 160:
. تعیین در صد خلوص فسفات موئوسدیک 0/0 گرم از تر کیب را در (70 اب مقطر حل کنید. محلول حاصل را از ستون رزين مبادله كننده يون عبور دهيد. رزين را با 00000 21 لک = (00 .از محلو لخر وجىستونرا.بسا سود. (1(:0/0) در مجاورتفسنل ‎pps ge Saf YP OT se Gg)‏ 

صفحه 161:
هدف از انجام این آزمایش تهیه گلرید مس(1) (۰6(۷()) با استفاده از كلريد مس )1( ‎(CuCl)‏ yer pet re Oye ID) ye kee eyes) واکنشکر کاهنده می نوان کلرید مس (1) را از محلول کلرید مس (11) به زر Bruch + No,50, +¥,0 — 2CuCl + No.50, + 24.9 

صفحه 162:


صفحه 163:
1 Ke) /o et eee er koe ON Ad) eee sr So eee ‏سدیم بی آب را در 06 اب آب حل کرده و آنرا به آرامی روی محلول کلرید‎ ‏کلرید مس (1) سفید رنگ رسوب می کند.مخلوط را در ارم‎ , ‏که حاوی (0/() گرم سولفیت سدیم و 1) ار اسید کلریدریک غلیظط‎ ‏اجازه دهيد. كلريد مس (21©).ته نشين بشود.رسوب را صاف وابا‎ 2 el سر 6000 أآبى ۳ 3 دیشر 

صفحه 164:
و و رک ۱ ۱ nc hemes heme yoe ns) SE ee ee eee ee ‏كردن براائى خشك كردن به اتوكلاؤ (00(0)- 766 درجه منتقل كنيد. يس‎ ‏از (0© دقيقه محصول را وزن كنيد‎ 

صفحه 165:
rere Serr serene gtr ye rege TUS ore ke ee ‏ل م‎ هیپو کلرو اسید(((),1) اکسی اسید هالوژن داری است که در اثر ‎eee) KOE A) Sees)‏ 280 00۱ ‎aa)‏ +—— = ۵یا + هی 

صفحه 166:
ار سره رات ی رو در در ره درد را اررد. 12 66*1 در ار حرارت به کلرید و کلرات تجزیه ۱ + زه + ی ۷0۵ + I, + HCO, —.HOCI + CO, + Cr ۳ عنوان عامل سرد | أن سن يرا 0 + 201 بيهم 3200 مکانیسم این و اکنش بصورت زیر است: ‎(as)‏ 07 + -201 200 ‎clo, + 00۱ ۰ —W—QClIO, + Cl (34)‏ a: 

صفحه 167:
Bere ees Serie Pie ye been BS epi Sis ee eS eee et eee ‏ا ال‎ ‏شوند.‎ 

صفحه 168:
حول ور تحت ار شود. سنجش ميزان كلر به دو روش زير انجام مى شود. الف) اثر آن بر روى آرسنيت: هر مولكول ,.2)0() جهار اتم كلر كه معادل با *+6<0/© ليتر كلر است لازم دارد تا به ار سیتات تبدیل شود (آب ژاول با ارزش (10 يعتى يكت ليتر آن (00 ليتر كلر آزاد مى كند) 

صفحه 169:
۱ 7 كلر با محلول يديد د 'محلول تيوسولفات استاندارد GPITS آنارزش محلول حاوى كلر وسايل مورد ۳ دماسنج بشر 100 ۲0۱ و 250 ۱ قیف جداکننده ارلن 250 ۶0۱ همزن شيشه اى يا مغناطیسی| قيف شيشه اى كاغذ صافى ارلن خلاء با قيف بوخنر کاغذ تورتسل سید سولفوریک 4 لوله آزمایش استات سرب بالن250 ۲0۱ جیوه سولفيد سديم 

صفحه 170:
تهیه هیپوکاریت سدیم کر را لس سر راکو ۱۰ ‎oa‏ اضاقه كتيد.. محلول را در حمام يي و نمت ترال دسهيد. ([|) ترم گاز کلر( ناشی از واکنش 00 ارب اسید کلریدریک علیظ بر 6 گرم در ار 

صفحه 171:
تهیه هیپوکلریت کلسیم ‎COVED We ESOS SK 6۱۱0۰۱0 ۱۱ ۹‏ آن 5/3 ارب آب مقطر ۰ 0/6 گرم یج و توسط قیف شیردار 15 ار ‎tren) pele ery‏ اد کرده و رسوب را پس از خشک کردن جهت تعیین رادمان عمل وزن كنيد 

صفحه 172:
بررسی خواص هیپوگاریت سدیم و کلسیم 0 خواص رنكيرى: جند قطره محلول هييوكلريت را روى يك تكه كاغذ تورنسل قرمز يا أبى بريزيد. 2- خاصیت اکسیدکنندگی: © محلو ليديد. يتاسيم.(000/0 (0.و--0.!ج.تتر لكلريدكربنرا در ۲ ۰ ۳/5۱( ار 

صفحه 173:
و ل را ار ۲ تا كنيدرَسَوبَ 120<) حاصل مى شود. ۴ یک قطره جیوه و کمی اسید سولفوریک رقیق به 4 ارت هیپوکلریت اضافه كنيد و هم بزنيد. رسوب خاكسترى كلريد تشكيل مى شود كه در ا ا ا ‎Denner‏ ‏سولفيد جيوه مى دهد. 

صفحه 174:
نك لمم و ‎Se A a pe Ee‏ ‎a Dae ED)‏ کر حرارت دادن محيط واكنش است. 

صفحه 175:
ا ‎Lee eres soot peep‏ تیوناتها به دست می اید. اسید آزاد آن در دمای معمولی نایایدار است ولی ‎B roe‏ ۱ SO, +H,S H,S,0, HSO,CI + H,S H,S,0, + HCI در عكاسى براى انحلال برميد نقره عمل نكرده از تيوسولفاتهاى قليايى د 0 2 06 227 ‎AS‏ 

صفحه 176:
Pepe al ‏از گاهش سوافینها بوسبله بودر روی در محلولهای آبی اضافی م۰5‎ ‏تیونیت گم د),م8).بدست می آید.‎ 25,02 + 0 S,0,7 + HSO, انيونهايى به فرمول ‎ee ci [O,66 CO.) axe‏ هستند كه بر اشاس تعدا كل اتمهاق كؤكرة نامكذارئ مى شوئة قر 

صفحه 177:
حون S,0,? + SO,? + 4H,O0 21 + 50 اکسو اسیدهای کو کرد 25,02 + 411,0 2S,0,7 +1, 9 ‏ج‎ ‎| I ‏سس )سس‎ ۳۹ ow de ow 

صفحه 178:
وسایل مورد نیاز ‎ml 250 54‏ ارلن 250 ‎ml‏ ‏بالن ژوژه 100 250۳0۱ ۲۱۱ بورت 25 ‎ml‏ ‏قیف جداکننده 100 ۱۱ همزن شيشه ای ‏لوله ازمایش متوسط چراغ بونزن ‏كاغذ صافى ‏معمولى ‏قیف بوخنر ‏اتوکلاو ‎ ‎ ‏مواد مورد نیاز ‏کربنات سدیم اسيد سولفوریک غلیظ پودر مس ‏ید خالص ‏استات روی ‎UO‏ مولار ‎ ‎ ‎ ‎ ‎ ‎ ‎ 

صفحه 179:
Be cr ek Oe Demet Seed ‏اضافه کنید. مقدار 96 ارب اسید سولفوریک لیظ را بر روی 5 کرم‎ ۱ Ts ‏سطح مس و شروع واكنش» جِرَاغ كاز زا كنار بكشيد. توسط يك رابط و‎ تله های گازی و آبی اجازه دهید ,(0) تولیدی وارد بشر شود. 

صفحه 180:
Open ‏6ت‎ 5 epee (OR SE bre tne ner re S2.)(0)) 1) اضافه کرده و با آب مقطر به حجم برسانید. آنرا به داخل بورت بریزید. بعد از اتمام خزوج گاز م00 در داخل بشرء 6/6 گرم پودر کربنات سدیم و سپس *6 گرم استات روی به آن افزوده و خوب هم بزنید. 

صفحه 181:
محلول راصاف كرذه و.رسوب را در يك بشر (2©0 بريزيد و ام )0( اسيد كلريدريك نرمال اضافه كرده و خوب هم بزنيد. ] قطره معرف-هليانتين افزوده و بوسيله محلول سود نرمال بسنجيد. از رو حجم سود مصرفی» زیادی اسید و نهایتا مقدار اسید لازم برای حل شدن ‎ee Meee ne SiS Oo) et eee ae antes‏ کربنات ترکیب شده با ‎(Ce‏ 

صفحه 182:
ار © كرم نيتدات استرانسيع-و-(2/©2)0 را ۱ ريختة و دوباره آنرا حرارت دهيد. بعد از خش شدنء آنرا سرد كنيد. ماده ‎Dees‏ د ا ل ا را کر ا ا ۱9[ 

صفحه 183:
Rate hese ee ‏اكات‎ is) ne Ben SEEDS) ‏آورده و راندمان عملی را محاسبه کنید.(/7)‎ ‏با استفاده از فرمول شیمیایی» بازده تنوری تیو سولفات را تسبت به‎ ‏کرو 0 اك مر‎ (a, = S/T) ‏آز زابطة 2 59 > بدست أوريد‎ 

صفحه 184:
تردرل ‎oe‏ رات CO, + 2NaHSO, H,O + CO, + 2Na, ( رسربسنید) ,5۲50 205 srco, znco, Na,CO, + (H,O + SO,) 2NaHSO, + Na,CO, Sr* + 50,2 ‏جل( تركيبنشدم)‎ 202+ + 52“ ‏(بوجود آمدم)‎ ‏حل (ترکیبنشد) 602 + +عو‎ 202+ + 602 ‏[(تركيبنشدم)‎ --+ 

صفحه 185:
ار 3 كرم يودر كوكرد به آن افزوده و حرارت دهيد تا تقريبا تمام کوگرد واکنش داده و حجم محلول به 9/6 حجم اولیه برسد.محلول را صاف كرده و تا شروع بلورى شدن تبخير كنيد. بعد ان سرد كردن بلورها را با قيف بوخنر جدا كرده و يس ان خشك كردن وزن نمائيد. سید مؤلى ميدق 

به نام خداوند آزمايشگاه شيمی معدنی()1 )رشته ش یمی( سید مهدی سیدی 1 آزمايش شماره 1 تهيه اسيد بوريک از بوراکس و بررسی برخی از خواص آن هدف از انجام اين آزمايش تهيه اسيد بوريک از بوراکس می باشد .ابتدا بوراکس را در آب گرم حل کرده و در مرحله بعد عمل خنثی سازی را با استفاده از اسيد کلريدريک انجام دهيد. 2  اسيد بوريک (اسيد ارتوبوريک) اسيدی بسيار ضعيف است که از بوراتها و يا هيدروليز هاليدهای بور با هيبريداسيون sp2به دست می آيد .اين اسيد به صورت بلورهای سفيد سوزنی شکل است که در آن واحدهای B(OH)3از طريق پيوند های هيدروژنی به يکديگر متصل شده اند و اليه های نامحدودی( با فاصله )Aº 18/3با تقارن تقريبا شش ضلعی تشکيل می دهند. شکل – 1اسيد بوريک 3  اسيد بوريک در آب تا حدودی حل شده و انحالل پذيری آن با افزايش دما زياد می شود .اين اسيد تک بازی است. ‏B(OH)4- + H Pk= 9 ‏B(OH)3 + H2O + )(aq -B(OH)4 در غلظتهای کمتر از M 025/0فقط به صورت نمونه های يک هسته ای B(OH)3و -B(OH)4وجود دارند ولی در غلظتهای باالتر قدرت اسيدی افزايش می يابد و اندازه گيری pHمويد تشکيل نمونه های بسپار مانند است. ‏pk=84/6 4 ‏B3O3(OH)4- + H+ + 2H2O 3 B(OH)3 درمحلولهای مختلف اسيد بوريک وبوراتها بسپارهايی مانند -B3O3(OH)4را طبق معادله زير می دهند. ‏pk=110 + B(OH)4- ‏B3O3(OH)4- + 3H2O 2 B(OH)3 به نظر می رسد که بسپار اصلی حلقوی باشد و وجود چنين حلقه هايی در بوراتهای متبلور مانند 2B2O3و Cs2Oمحرز است. ‏OH ‏B ‏O ‏OH 5 ‏O - ‏B ‏HO ‏B ‏O ‏HO شکل -2تريمر اسيد بوريک  از تعادل سريعی که بين اسيد بوريک نشاندار شده با 18Oو بوراتها انجام می شود ،می توان نتيجه گرفت که در محلول تعادل به سرعت روی می دهد .اين ترکيبها با پلی اولها مانند گليسرول و - αهيدروکسی کربوکسيليک اسيدها کمپلکس هايی به نسبت 1:1تشکيل داده ،قدرت اسيدی اسيد بوريک افزايش يافته واندازه گيری مستقيم آن با سود امکان پذير می شود. ‏O ‏OH ‏C - ‏B ‏OH 6 ‏O ‏C شکل -3کمپلکس اسيد بوريک با يک گليسرول در اثر گرما اسيد بوريک به صورت زير تجزيه می گردد ‏B2O3 اکسيد بور وسايل مورد نياز 7 قيف بوخنر لوله آزمايش کاغذ صافی نوار کاغذ يونيورسال اسپاتول ميله چينی يا شيشه ای بشر 250ميلی ليتری کريستاليزور گرما گرما ‏HBO2 اسيد متابوريک ‏H2O ‏H3BO3 اسيد ارتوبوريک مواد مورد نياز بوراکس %اسيد کلريدريک 25 اسيد سولفوريک غليظ پودر منيزيم يا نوار منيزيم معرف تورنسل محلول نيترات نقره متيل الکل محلول سولفات مس محلول سولفات آلومينيم روش کار 12 )1گرم بوراکس را در ml25آب مقطر گرم حل کرده و محلول حاصل را با اسيد کلريدريک %25خنثی کنيد .محلول را به آرامی سرد کرده و جسم بلورين حاصل را با استفاده از قيف بوخنر صاف کنيد .اسيد بوريک را بروی کاغذ صافی خشک کنيد و محلول زيرين را جهت گرفتن مابقی اسيد ،تغليظ نمائيد. 8  6-5 )2 قطره از محلول اشباع و گرم بوراکس را در يک لوله آزمايش بريزيد و 2-3قطره اسيد سولفوريک غليظ به آن اضافه کنيد .سرعت تشکيل رسوب بلوری اسيد بوريک را مقايسه نمائيد. 9 شناسايی و سنجش -1مقداری از بلورهای اسيد بوريک را در آب گرم حل کرده و در محلول را به سه لوله آزمايش منتقل نمائيد .سپس به داخل يکی از لوله آزمايشها 3-5قطره محلول تورنسل خنثی اضافه کنيد و تغيير رنگ محلول را مشاهده نمائيد. 10 تکه ای از کاغذ يونيورسال را در داخل لوله آزمايش سوم به مدت چند ثانيه نگهداريد .رنگ آنرا با رنگ استاندارد مقايسه کنيد و pH اسيد بوريک را حدس بزنيد. -2ميله ای شيشه ای و يا از جنس چينی را در شعله حرارت دهيد. ميله داغ را در پودر اسيد بوريک وارد کنيد و مجددا روی شعله بگيريد و تغيير رنگ شعله را به دقت مشاهده کنيد. 11  -3چند عدد از بلور بوراکس Na2B4O7 ،را در داخل يک بوته چينی قرار داده و روی آن 2-3قطره اسيد سولفوريک غليظ بريزيد. سپس 5-6قطره متيل الکل به مخلوط اضافه کنيد و مخلوط را با يک ميله شيشه ای خوب بهم بزنيد و ميله شيشه ای را روی شعله بگيريد .نور حاصل از تری متيل بورات B(OCH3)3و همچنين رنگ شعله را مشاهده کنيد. 12  -4چند قطره از محلول اشباع بوراکس را در سه لوله آزمايش بريزيد .در لوله آزمايش اول محلول نيترات نقره ،در دومی محلول سولفات مس و در سومی محلول سولفات آلومينيم بريزيد .به رنگ رسوبها توجه کنيد .رسوبهای حاصل به ترتيب متابورات نقره ،نمک مس Cu(OH)BO2و هيدروکسيد آلومينيم است. 13 شکل -4واکنشهای اسيد بوريک 14 آزمايش شماره 2 تهيه آب اکسيژنه و بررسی برخی از خواص آن هدف از اين آزمايش تهيه آب اکسيژنه بوسيله اسيدی کردن پراکسيدهای فلزات قليايی يا قليايی خاکی ،بررسی رفتار آن در مقابل برخی واکنشگرها و اندازه گيری ارزش حجمی و وزنی آب اکسيژنه بوسيله تيتراسيون با محلول پرمنگنات 1/0نرمال می باشد. 15  پراکسيد مشتقات پراکسيد هيدروژن است که در آن بجای هر هيدروژن يک فلز يک ظرفيتی و يا دو ظرفيتی وجود دارد .پراکسيد فلزات قليايی و قليايی خاکی به ترتيب دارای فرمول M2O2و MO2 می باشند. شکل -5آب اکسيژنه 16  پراکسيدها به دو دسته تقسيم می شوند :پلی اکسيدها که با اسيد سولفوريک توليد اکسيژن می کنند و هيپر اکسيدها که با اسيد سولفوريک رقيق تبديل به آب اکسيژنه می شوند.به اين دسته نمکهای آب اکسيژنه می گويند. 17 دمای ذوب و جوش آن به ترتيب -ºC 89و ºC150می باشد .ثابت دی الکتريک H2O2باال می باشد .مايع خالص آن در دمای ºC 25 ، 93= εو محلول آبی %60آن ε =120می باشد .بنابراين ترکيب جزء حالللهای يونی کننده خيلی خوبی هستند ولی بعلت قدرت اکسيدکنندگی زياد و ناپايداری ،قدرت حل کنندگی آنها محدود است. ‏O2 + 2H2O 18 ‏H2O2 برای پايدار کردن ،آنرا با موادی از قبيل اسيد فسفريک ،اسيد سيتريک و گليسرول که خاصيت ضد کاتاليزوری دارند ،مخلوط می کنند.خاصيت اکسيد کنندگی آب اکسيژنه بعلت سهولت آزاد شدن يک . اتم اکسيژن فعال است ‏O + H2O ‏H2O2 آب اکسيژنه در مجاورت بعضی از اکسنده ها ،خاصيت احيا کنندگی دارد. ‏K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O + 5O2 19 2KMnO4 + 3H2SO4 + 5H2O2 سولفور سرب سياه رنگ در سرما تحت اثر H2O2به سولفات سفيد رنگ تبديل می شود. 4O + 4H2O ‏PbSO4 4H2O2 ‏PbS + 4O طرز شناسايی آب اکسيژنه -1يديد پتاسيم را در مجاورت پرکسيد هيدروژن اسيدی قرار داده و يد حاصله را با محلول استاندارد تيوسولفات تيتر می کنند. ‏K2SO4 + I2 + 2H2O 20 2KI + H2SO4 + H2O2  -2ازافزايش محلول آن به دی اکسيد تيتانيوم درمجاورت اسيد سولفوريک ،رنگ مربوط به پروکسيد تيتانيوم مشاهده می شود. -3با محلول اسيد کروميک يا محلول اسيدی بی کرومات رنگ آبی تيره توليد می شود. 21 روش تهيه آزمايشگاهی آب اکسيژنه پراکسيد هيدروژن را می توان از اثر اسيد سولفوريک رقيق بر پراکسيد سديم يا پراکسيد باريم ( )BaO2,8H2Oدر دمای پايين تهيه کرد. ‏BaSO4 + H2O2 ‏H2SO4 + BaO2 درتهيه نمکهای باريم از باريتها( ) BaSO4مقداری BaOبه دست می آيد که دراثرحرارت در هوا اکسيد می شود و به پراکسيد باريم تبديل می . شود .پراکسيد باريم با اسيد فسفريک نيز توليد آب اکسيژنه می کند ‏BaHPO4 + H2O2 22 ‏BaO2 + H3PO4 فسفات باريم نامحلول از آن جدا می شود و محلول آبی آب اکسيژنه به دست می آيد که به وسيله تقطير در فشار کم می توان آنرا تغليظ کرد. ازعبورگازدی اکسيد کربن د رمحلول پراکسيد باريم نيز آب اکسيژنه بدست می آيد. ‏BaCO3 + H2O2 23 ‏BaO2 + H2O + CO2 روش ديگر بر اساس روش مرک می باشد که در آن پراکسيد سديم با اسيد سولفوريک %20در دمای پايين واکنش داده و بعد از خارج کردن سولفات سديم متبلور( ( Na2SO4, 10 H2Oبعد از تغليظ آب . اکسيژنه با غلظت %30بدست می آيد ‏Na2SO4,10H2O + H2O2 24 ‏Na2O2 + H2SO4 + 10H2O روش تهيه صنعتی آب اکسيژنه -1فرايند خود اکسايش :يکی از مشتقات آنتراکينون بر اثر واکنش با هيدروژن د رمجاورت کاتاليزور پاالديم به آنتراهيدروکينون تبديل می شود .با عبور هوا از اين ماده ،محلول پراکسيد هيدروژن %20 . وزنی به دست می آيد ‏O ‏HO ‏Pd ‏H2 + ‏O ‏HO ‏HO ‏HO ‏H2O2 + 25 ‏O2 ‏HO ‏HO  روش الکتروليز :از الکتروليز محلول اسيد سولفوريک %50 وزنی يا محلول اسيد سولفوريک و سولفات آمونيم با شدت جريان زياد ،پراکسو دی سولفات (و در نهايت از هيدروليز آن پراکسيد هيدروژن )در آند و هيدروژن در کاتد بدست می آيد. ‏H+ + HSO4H2S2O8 + 2eH2SO5 + H2SO4 ‏H2SO4 + H2O2 ‏H2SO4 2HSO-4 ‏H2S2O8 + H2O ‏H2SO5 + H2O پراکسيد هيدروژن را در دمای باال و فشار کم جداکرده و پس از تغليظ سازی ،محلول %30وزنی بدست می آيد. 26 ارزش حجمی پراکسيد هيدروژن قدرت پراکسيد هيدروژن (ارزش حجمی)عبارت است از حجم اکسيژنی که درشرايط متعارفی از يک حجم پروکسيد هيدروژن آزاد می شود.متالاگرml10پروکسيد هيدروژن در شرايط متعارفی توليدml 200اکسيژن کند ،ارزش حجمی اين محلول 20خواهد بود .ارتباط ارزش حجمی پرکسيد با نرماليته آن بصورت زير می باشد. × a= N 6/5 . که در آن aارزش حجمی و Nنرماليته می باشد 27 وسايل مورد نياز بالن ml 50 دستگاه تبخير در خالء کاغذ صافی دستگاه الکتروليز لوله آزمايش ارلن ml 250 بورت ml 25 28 مواد مورد نياز اسيد سولفوريک%20 پراکسيدباريم کربنات باريم اسيد سولفوريک 2نرمال پرمنگنات پتاسيم 1/0نرمال سولفات آمونيم يا پتاسيم اسيد سولفوريک غليظ اسيد فسفريک پراکسيد سديم سولفور سيانورآمونيم روش کار -1در يک بالن ml 50 ،اسيد سولفوريک %20ريخته ،به تدريج 10گرم BaO2به آن اضافه کنيد .آنرا سرد کرده و سولفات باريم ته نشين شده را صاف کنيد .محلول زيرين آب اکسيژنه است .به اين محلول ml 20اسيد سولفوريک 4نرمال افزوده و آنرا در دستگاه تبخير کننده در خالء روی دمای 70درجه سانتيگراد تنظيم نمائيد. 29 رسوب در بالن باقی مانده و مخلوط آب و آب اکسيژنه در بالن بزرگ جمع می شود.به ml 10از اين محلول ml 30اسيد سولفوريک 4 نرمال اضافه کرده و با پرمنگنات پتاسيم 1/0نرمال تيتر کنيد.از روی مقدار مصرفی پرمنگنات ،ارزش حجمی محلول آب اکسيژنه بدست می آيد(مرحله اول). 30 محلول آب اکسيژنه را می توان دوباره با دستگاه تبخير در خالء تغليظ کنيد .آب اکسيژنه که دارای دمای جوش باالتری از آب است ،در بالن اولی باقی می ماند ml 10 .از آن را برداشته و بوسيله پرمنگنات تيتر نمائيد و ارزش حجمی آنرا برای بار دوم تعيين کنيد(مرحله دوم). 31  25 -2گرم سولفات آمونيم يا پتاسيم را در ml 100آب مقطر حل کرده و 91/0گرم سولفورسيانورآمونيم و ml 19اسيد سولفوريک غليظ به آن اضافه نمائيد .محلول را خوب به هم بزنيد و سپس الکتروليز نمائيد. 32  -3در لوله آزمايش ml 10اسيد فسفريک ريخته و آنرا در ظرف آب يخ نگهداريد .سپس به آن پراکسيدسديم اضافه کنيد .اگر دستگاه تبخيرکننده در خالء دردسترس نباشد به روش زير عمل کنيد. آب اکسيژنه را به حجم ml 100برسانيد و ml 25از آنرا با پرمنگنات پتاسيم 1/0نرمال تيـتر کنيد .ارزش حجمی آب اکسيژنه را حساب کنيد. 33  -1محلول آب اکسيژنه را با استفاده از دستگاه تبخير در خالء تغليظ کنيد. آب اکسيژنه در بالن اولی باقی می ماند ml 10 .از آن را برداشته و بوسيله پرمنگنات تيتر نمائيد و ارزش حجمی آنرا برای بار دوم تعيين کنيد(مرحله دوم). 25 -2گرم سولفات آمونيم يا پتاسيم را در ml 100آب مقطر حل کرده و 91/0گرم سولفورسيانورآمونيم ml 19اسيد سولفوريک غليظ به آن اضافه نمائيد .محلول را خوب به هم بزنيد و سپس الکتروليز نمائيد. 34  -3در لوله آزمايش ml 10اسيد فسفريک ريخته و آنرا در ظرف آب يخ نگهداريد .به آن پراکسيدسديم اضافه کنيد .آب اکسيژنه توليدی را شناسايی کنيد. اگر دستگاه تبخير در خالء دردسترس نباشد به روش زير عمل کنيد. آب اکسيژنه را به حجم ml 100برسانيد و ml 25از آنرا با پرمنگنات پتاسيم 1/0نرمال تيـتر کنيد .با استفاده از پرمنگنات مصرفی ارزش حجمی آب اکسيژنه را حساب کنيد. 35 شکل -6دستگاه تبخير در خالء 36 آزمايش شماره 3 تهيه يک نمک مضاعف و يک کمپلکس و مقايسه آنها هدف از انجام اين آزمايش تهيه نمک مضاعف سولفات آمونيم مس (II ) .شش آبه و کمپلکس تترا آمين مس ( )IIسولفات منوهيدرات و مقايسه پاره ای از خواص نمک ساده ،نمک مضاعف و نمک کمپلکس می باشد. 37  درکمپلکس ها پيوند بين فلز و گروههای غير فلزی دهنده الکترون(ليگاند) از نوع پيوند کئورديناسيون می باشد .ليگاندها را بسته به تعداد اتم کئوردينانس شونده ،به ليگاندهای يک دندانه ،دو دندانه و ...تقسيم می کنند .ليگاند کی ليت دهنده می توانند همزمان از بيش از يک موقعيت به فلز متصل شوند .کی ليت ها کمپلکس هايی پايدارند و حلقه های 5و 6عضوی آنها پايدارتر هستند. ‏K2Fe(CN)6 ‏Ag(NH3)2Cl 38 ‏Fe(CN)2 + 4KCN ‏AgCl + 2NH3  پتاسيم هگزا سيانوفرات( )IIدر آب حل شده و محلولی را می دهد که هيچ نوع واکنش مشخص کننده يون +Fe2ندارد ،زيرا اين يون در محيط آزاد نيست و به صورت] [ Fe(CN)6 -4وجود دارد .اين يون يک يون کمپلکس است. يک دسته معمول از نمکهای مضاعف ،زاجها هستند که در حقيقت سولفات مضاعف پتاسيم و آلومينيم هستند( KAl(SO4)2, 12H2O(. 39 در کمپلکس اربيتال ليگند انرژی کمتری ازاربيتال فلز دارند ،د رنتيجه پيونده تا حدودی خصلت يونی دارند و اربيتالهای مولکولی پيوندی به اربيتالهای گروه ليگاند شبيه ترند. کمپلکسها به دونوع کمپلکسهای ورنر (کمپلکسهايی که خصلت يونی بيشتر دارند) و کمپلکسهای کربونيل فلز و آلی فلزی( پيوند فلز -کربن و بيشتر خصلت کوواالنسی دارند) دسته بندی کرده اند. 40 روشهای جداسازی کمپلکس ها از محلول: -1تبخير حالل و سرد کردن محلول تغليظ شده ( تبلور) -2استخراج با حاللی که کمپلکس را در خود حل نمی کند -3اگر کمپلکس کاتيونی باشد با افزودن آنيون مناسب ،نمک نامحلول را می توان جدا کرد .برای کمپلکس آنيونی از کاتيون مناسب استفاده . می کنيم 41 برای تهيه کمپلکس ها بايستی از خواص فلز و ليگاند آگاهی کامل داشت.نحوه واکنش فلز و ليگاندها از قواعد ترموديناميک ،ممانعت فضايی ،فشار الکتروستاتيک وبسياری ديگر از پارامترهای متاثر خواهد بود. وسايل مورد نياز شيشه ساعت لوله آزمايش بشر ml 250 قيف بوخنر پيپت کاعذ صافی کاغذ تورنسل 42 مواد مورد نياز سولفات مس ( 5 )IIآبه سولفات آمونيم محلول آمونياک اتانول آمونياک 6نرمال روش کار تهيه نمک مضاعف کوپريک آمونيوم سولفات 6آبه 01/0مول سولفات مس ( 5 )IIآبه را در ml 15آب حل کرده و به آن 01/0مول سولفات آمونيم اضافه کنيد.آنرا با حرارت تغليظ کرده و روی ظرف را با شيشه ساعت پوشانده و در جای مناسبی نگه داريد .بعد از ته نشينی بلورها ،مايع بااليی را به آرامی سرريز کرده و در نهايت بلورها را جدا کنيد. (NH4)2Cu(SO4) .6H2O 43 ‏CuSO4.5H2O + (NH4)2SO4 تهيه کمپلکس تتراآمين مس( )IIسولفات يک آبه يک گرم سولفات مس 5آبه را در ml 5آب حل کرده و به آن آمونياک بيافزائيد تا رسوب Cu )OH(2در آمونياک حل شود.به محلول ml 5/0آمونياک اضافه کنيد ml 5/2 .اتانول به محلول اضافه کرده تا دو اليه از يکديگر جدا شوند .اين محلول را به مدت 24ساعت در محلی قرار دهيد .بلورها را صاف کرده با کمی الکل شستشو دهيد.بعد آنها را روی کاغذ صافی خشک کنيد. [Cu (NH3)4] (SO4), H2O + 4H2O 44 ‏CuSO4.5H2O + 4NH3 مقايسه برخی از خواص نمک ساده،نمک مضاعف و نمک کمپلکس 500 -1ميلی گرم سولفات مس 5آبه را در يک لوله آزمايش حرارت دهيد(.رنگ سفيد) 2-3قطره آب به آن افزوده و تغيير رنگ را مشاهده کنيد .سپس ml 5آمونياک 6موالر را به آن افزوده و تغييرات را مشاهده کنيد(.ابتدا هيدروکسيد مس ( )IIو سپس کمپلکس تتراآمين مس ( )IIتشکيل می شود. 45  -2مقداری از نمک مضاعف تهيه شده در آزمايش قبل را در ml 5 آب حل نمائيد .به روش مشابه محلول کمپلکس تهيه کنيد .رنگ دو لوله آزمايش را مقايسه کنيد .سپس هر دو لوله آزمايش را با ml 20آب مقطر رقيق کرده و تغييرات را مشاهده نمائيد (.فقط در يکی از آنها رسوب هيدروکسيد مس آبی رنگ ظاهر می شود). 46  -3مقدار کمی از نمکها را جداگانه در لوله آزمايش ريخته و به ماليمت حرارت دهيد .تغييرات رنگ را مشاهده نمائيد.گازی که از آنها خارج می شود را به کمک کاغذ تورنسل شناسايی کنيد(.آمونياک ،آب و تری اکسيد گوگرد خارج می شود و اکسيد مس ( )IIسياهرنگ به وجود آمده که در . نهايت به اکسيد مس( )Iقرمز رنگ تبديل می شود 47 شکل -7ساختار چندين کمپلکس مسطح مربعی با تقارن D4h 48 هشت وجهی با آرايش Oh چهاروجهی تقارن Td آزمايش شماره 4 تهيه متاپريدات پتاسيم و تعيين درجه خلوص آن هدف از اين آزمايش تهيه متاپريدات پتاسيم با استفاده از يدات پتاسيم، پرسولفات پتاسيم ،هيدروکسيد پتاسيم و نيتريک اسيد غليظ 1:1و تعيين در جه خلوص آن با استفاده از سنجش مقدار I2به وسيله تيوسولفات پتاسيم با نرماليته مشخص می باشد. 49 اکسواسيدهای هالوژندار فراوانی از قبيلHIO، HIO3 ، HIO4 ، H5IO6و H4I2Oوجود دارند .پريداتها را از اکسايش يداتها به وسيله هيپوکلريت در محلولهای غليظ هيدروکسيد سديم تهيه می کنند و پاراپريدات دی سديم که انحالل پذيری بسيار کمی دارد و رسوب می کند. ‏Na2H3IO6 + Cl- 50 2Na + IO-3 + OCl- + OH- + H2O اسيد پريديک در محلول به صورت يون چهاروجهی -IO4و همچنين به چندين شکل آب پوشيده وجود دارد .تعادلهای اصلی در محلولهای اسيدی عبارتند از: ‏k= 1× 10-3 ‏k= 29 ‏k= 2× 10-7 51 ‏H+ + H4IO-6 ‏IO-4 + 2H2O ‏H+ + H3IO6 ‏H5IO6 ‏H4IO-6 ‏H4IO-6 در محلولهای آبی اسيد پريديک به صورت H5IO6وجود دارد.بخش قابل توجهی از آنيونهای يک ظرفيتی منفی ،آب از دست داده و به شکل متا ،يعنی -IO4در می آيد .نمونه های آب پوشيده اصطالحا ارتوپريدات ناميده می شود .تعادلهايی که به pHبستگی دارند به سرعت برقرار می شوند. 52  اسيد متاپريديک را می توان در اسيد فلوئوريدريک بی آب ،فلوئوردار . کرد و فلوئور و پريديک به دست آورد ‏IO3F + HF + ½ O2 ‏HIO4 + F2 تترا يدنانوکسيد( )I4O9از واکنش بين ارتو فسفريک اسيد و يديک اسيد به دست می ايد و در اثر هيدروليز ،به HIO3و I2تبديل می شود. 18HIO3 + I2 53 5I4O9 + 9H2O می توان استنباط کرد که ترکيب بايد به صورت يد ( )IIIيدات I(IO3)3فرمول بندی شود .دی يدوپنتوکسيد I2O5،را می توان با گرم کردن اسيد يديک تا 20درجه سانتيگراد تهيه کرد. ‏H2O + I2O5 2HIO3 اين ترکيب غير فرار بلورين می باشد و تا دمای 300درجه تجزيه نمی گردد .اين ترکيب عامل اکسنده قوی است و در تعيين کربن منوکسيد در مخلوطهای گازی بکار می رود. ‏I2 + 5CO2 54 ‏I2O5 + 5CO  واکنش در دمای 70درجه کمی است و يد توليد شده را با روشهای حجم سنجی استاندارد کنيد I2O5 .با آب و قليا واکنش می دهد و يون يدات ( )IO3توليد می کند .در حالت جامد ،شواهد يک اتم اکسيژن به صورت پلی بين دو گروه IO2را تائيد می کند. 55 شکل -8ساختار H5IO6 H5IO6در اثر گ رما ،آباز دستداده و ابتدا ب ه پ يروپريديک اسيد( )H4I2O9و س پسب ه پ ريديکاسيد ( )HIO4و س رانجام ب ه ي ديکاسيد ت جزيه میش ود. 2HIO3 + O2 ‏ºC138 2HIO4 )(I2O7,H2O 56 ‏ºC 100 ‏H4I2O9 ‏ºC80 فشار کاهش يافته )(I2O7,2H2O 2H5IO6 )(I2O7,5H2O در محلولهای قليايی پريدات دی مر می شود. ‏H2I2O10-4 2OH- + 2IO-4 اسيد پريديک اکسيدکننده قوی است .بنابراين برای اکسايش يون منگانو به پرمنگنات مناسب هستند.درواکنش ممکن است اوزون آزاد شود ولی هيدروژن پروکسيد تشکيل نمی شود. وسايل مورد نياز قيف بوخنر بشر ml 250 حمام آبی کاغذ تورنسل ارلن ml 250 بورت ml 25 پيپت ml 10 57 مواد مورد نياز يدات پتاسيم پرسولفات پتاسيم هيدروکسيد پتاسيم اسيد نيتريک 1:1 يخ بوريک اسيد يديد پتاسيم تيوسولفات سديم 1/0نرمال اسيد کلريدريک غليظ محلول چسب نشاسته روش کار 5/2گرم يدات پتاسيم را در 25ميلی ليتر آب مقطر در يک بشر 250ميلی ليتری حل کنيد و بجوشانيد .به آن 4گرم پرسولفات پتاسيم اضافه کنيد 3 .گرم هيدروکسيد پتاسيم را اضافه کنيد.و مخلوط را به مدت 20دقيقه در حمام آب قرار دهيد .دی فروپريدات به فرمول K4I2O9تشکيل می شود. 58  25ميلی ليتر آب اضافه کرده و محلول را سرد کنيد .رسوب تشکيل شده (پتاسيم سولفات) را صاف کنيد .محلول را در حمام يخ قرار دهيد و به آن اسيد نيتريک 1:1اضافه کنيد تا رنگ کاغذ تورنسل قرمز شود. ‏ml1از محلول اسيد اضافه کرده و رسوب( پريدات پتاسيم) را به کمک قيف بوخنر جدا کنيد .پس از شستشو با آب ،آنرا در هوا خشک کنيد. 59 تجزيه کمی 1/0گرم از نمک خشک را در ارلن ml 250در 100ميلی ليتر آب مقطر حل کنيد .به آن 2گرم بوراکس و تا حد اشباع بوريک اسيد ،اضافه کنيد .سپس 3گرم يديد پتاسيم افزوده و مجموعه را مدت 3دقيقه به حال خود بگذاريد .در اين مرحله پريدات به يدات و يديد تبديل می شود .يد آزاد شده را به وسيله محلول تيوسولفات 1/0نرمال بسنجيد. 60 حجم تيوسولفات مصرف شده را يادداشت کنيد .به اين محلولml 2-1 اسيد کلريدريک غليظ اضافه کنيد تا يدات با يديد و کلريدريک اسيد ترکيب شده و يد آزاد شود .تيتراسيون را ادامه دهيد تا رنگ زرد از بين برود.حجم دوم را يادداشت کنيد .برای تيتراسيون از محلول چسب نشاسته به عنوان معرف استفاده کنيد. 61 شکل -9ساختار ترکيبات گوگرد ‏SO42- ‏SO52- ‏SnO62- 62 ‏S2O82- ‏S2O72- آزمايش شماره 5 تهيه تری پتاسيم هگزانيترو کبالت و مطالعه واکنشهای آن ‏هدف در اين آزمايش تهيه تری پتاسيم هگزانيتروکبالت با استفاده از کلريد کبالت ،نيتريت سديم و استيک اسيد و مطالعه واکنشهای کبالت می باشد. 63 مهمترين کانی کبالت ،اسمالتيت CoAs2و کبالتيت CoAsSمی باشد .پتانسيل استاندارد الکترود -Co / Co2+ 277/0است ولی از نظر شيميايی نسبتا غير فعال است .مستقيما با هيدروژن يا ازت ترکيب نمی شودکبالت در درجات حرارت باال با اکسيژن هوا و بخار آب ترکيب می شود و CoOمی دهد. 64  سه اکسيد کبالت CoO ، Co2O3و Co3O4از کبالت شناخته شده است. اکسيد کبالت( )CoO ()IIاز حرارت دادن هيدروکسيد کبالت ( )IIبه دست می آيد .جامدی به رنگ سبز زيتونی است و ساختمان نمک طعام دارد. اکسيد کبالت ( )Co2O3( )IIIاز حرارت دادن ماليم نيترات کبالت ()II به صورت پودر سياه رنگ به دست می آيد. 2Co2O3 + 8NO2 + O2 65 4Co(NO3)2  نمکهای کبالت( )IIآبدار از حل کردن Coيا کربنات کبالت ( )IIدر اسيدهای رقيق ،يون هگزاآکوئو [) +2]Co(H2Oبه دست می آيد .اين يون دارای آرايش هشت وجهی است .در صورتيکه به يون +Co2سود اضافه کنيم رسوب هيدروکسيد کبالت ( )IIتشکيل می شود و بسته به شرايط عمل کبالت ( )IIتعداد زيادی نمکهای ساده و آبدار تشکيل می دهد. 66 از نمکهای آبدار می توان کلريد کبالت ( )IIآبدار CoCl2.6H2Oو نيترا کبالت ( )IIآبدار Co(NO3).6H2Oرا نام برد .کلريد کبالت( )IIشش آبه در گرما به تدريج آب تبلور خود را از دست می دهد. ‏CoCl2 67 آبی ‏CoCl2.2H2O بنفش ‏CoCl2.2H2O صورتی ‏CoCl2.6H2O بنفش صورتی کمپلکس هشت وجهی کبالت کمپلکس چهاروجهی کبالت شکل -10کمپلکس های کبالت 68 کمپلکسهای کبالت ()II کمپلکسهايی مانند [ 4-]Co(NO3)6هشت وجهی و [ 2-]Co(NO3)4چهار وجهی وجود دارد. ‏کمپلکسهای کبالت ()III تمامی کمپلکسهای کبالت ( )IIIهشت وجهی 3 + هستند .کمپلکسهای يونی [، ]Co(NH3)6 [Co(CN)6]-3و [2+]Co(NH3)5Clديا مغناطيس 3هستند(هيبريداسيون ) d2sp3کمپلکس []CoF6 پارامغناطيس (هيبريداسيون )sp3d2است و چهار الکترون منفرد دارد. وسايل مورد نياز بشر ml 250 کاغذ صافی ارلن ml 250 اتوکالو لوله آزمايش 69 مواد مورد نياز کلريد کبالت ()II نيتريت پتاسيم اسيد استيک محلول کلريد کبالت(10% )II سود 1/0نرمال سود 1نرمال تيوسيانات آمونيم سير شده کربنات سديم اسيد کلريدريک 4نرمال دی اتيل اتر محلول کلريد آمونيم محلول آمونياک 4نرمال پراکسيد هيدروژن%6 سود 4نرمال اسيد کلريدريک 2نرمال گاز هيدروژن سولفيد محلول غليظ پتاسيم تيوسيانات روش کار 1گرم کلريد کبالت را در ml 10آب مقطر حل کنيد 4 .گرم نيتريت پتاسيم را به اين محلول اضافه کنيد و آنرا گرم کنيد ml 5 .اسيد استيک به محلول اضافه کرده و رسوب زرد تری پتاسيم هگزا نيترو کبالت( )IIIرا صاف کرده و با آب بشوئيد .رسوب را در آون خشک و سپس وزن نمائيد. 70  واکنشهای کبالت -1مقداری از محلول %10نمک کبالت ( )IIرا در لوله آزمايش ريخته و به آن کمی سود 1/0نرمال اضافه کنيد .رسوب آبی رنگ حاصل می شود .آنرا کمی حرارت داده و سپس چند قطره محلول . سود نرمال به آن اضافه کنيد .تغييرات را يادداشت کنيد 71  -2به مقداری از محلول کبالت( )IIاز محلول اشباع شده تيوسيانات آمونيوم اضافه کنيد .محلول به رنگ آبی تند در می آيد .واکنش ها را بنويسيد. -3به ml 2محلول کبالت ( )IIمحلول کربنات سديم اضافه کنيد. . تغييرات را مشاهده کنيد 72  2/0 -4گرم ا زکمپلکس کامال خشک شده در آب حل کرده به تدريج محلول کلريد آمونيوم به آن اضافه کنيدو هم بزنيد .رسوب به دست آمده را جمع آوری کرده و روی آن آزمايش زير را انجام دهيد. -5رنگ شعله محلول آزمايش 4و کمپلکس تری پتاسيم هگزا نيترو . کبالت را مشخص کنيد و تشابه يا اختالف را توجيه کنيد 73  -6به ml 2از محلول کبالت( )IIمقدار اضافی محلول آمونياک 4 موالر اضافه کنيد و نتايج را با واکنش بند 1مقايسه کنيد.سپس چند قطره هيدروژن پراکسيد %6اضافه کنيد و محلول را با مقدار اضافی . سديم هيدروکسيد 4موالر بجوشانيد 74  -7يک قطره از محلول اسيد کلريدريک 2موالر به محلول کبالت ( )IIاضافه کنيد .از محلول گاز هيدروژن سولفيد عبور دهيد .چند قطره محلول 4موالر آمونياک اضافه کنيد. -8به ml 2محلول کبالت ( ،)IIمحلول غليظ پتاسيم تيوسيانات اضافه کنيد .سپس حدود ml 2در اتيل اتر اضافه کرده و محلول را با اسيد کلريدريک 4موالر اسيدی کنيد .تغييرات را بنويسيد. 75 آزمايش شماره 6 تهيه پرمنگنات پتاسيم از سنگ معدن پيرولوزيت ‏هدف از انجام اين آزمايش تهيه پرمنگنات پتاسيم از سنگ معدن پيرولوزيت با استفاده از پتاس و الکتروليز می باشد. 76 منگنز بصورت اکسيد فلزی در پوسته زمين فراوان است. پيرولوزيت ( ) MnO2و هوسمانيت() Mn3O4 برای استخراج فلز ،اکسيدهای آبدار را برشته کرده و سپس به وسيله . کربن کاهش می دهد 3Mn + 4CO دمای باال ‏Mn3O4 + 4C عمل کاهش به وسيله آلومينيوم انجام می گيرد. 9Mn + 4 Al2O3 3Mn3O4 + 8Al فلز ناخالص را می توان به روش الکتروليز خالص کرد. 77 منگنز از نظر خواص شيميايی و فيزيکی شبيه به آهن و کروم است. فلزی است کامال الکتروپوزيتيو ،به آسانی در محلول رقيق اسيدهای غير اکسنده حل شده و هيدروژن آزاد می کند. ‏Mn ‏Eº = 1.18 V ‏MnCl2 + H2 ‏MnSO4 + H2 ‏Mn(NO3)2 + H2 78 ‏Mn2+ 2eMn + 2HCl ‏Mn + H2SO4 ‏Mn + 2H2SO4 تعداد بسيار کمی از فلزات با اسيد نيتريک رقيق هيدروژن آزاد می کنند که منگنز يکی از آنهاست .منگنز در هوای مرطوب اکسيد می شود .در صورتيکه منگنز ناخالص باشد ،آب را تجزيه کرده و هيدروژن آزاد می کند. ‏Mn(OH)2 + H2 79 ‏Mn + 2H2O  ترکيبات منگنز اين فلز حالتهای اکسايش 0تا +7و در برخی حاالت حتی منفی را دارد .منگنز در حالت اکسايش VIIبه صورت Mn2O7ويون -MnO4شناخته شده است. هپتوکسيد منگنز (انيدريد پرمنگنيت)از افزايش پرمنگنات پتاسيم به اسيد سولفوريک غليظ و سرد به صورت مايع روغنی به رنگ قهوه ای جدا می شود. ‏Mn2O7 + K2SO4 + H2O 2HMnO4 80 ‏KMnO4 + H2SO4 ‏Mn2O7 + H2O  پرمنگنات پتاسيم از واکنش دی اکسيد منگنز با پتاس يا کربنات پتاسيم در مجاورت هوا يا ساير اکسنده ها مانند نيترات پتاسيم به دست می آيد .جامد حاصل منگنات پتاسيم سبز رنگ است که در آب حل شده و با عبور دی اکسيد کربن ،کلر يا اوزون از محلول به پرمنگنات تبديل می شود. 2KMnO4 + MnO2 + 2OH2MnO4- + 2Cl- 81 3MnO42- + 2H2O 2MnO42- + Cl2  خواص پرمنگنات پتاسيم رنگ يون پرمنگنات ارغوانی پر رنگ است .بلور پتاسيم پرمنگنات تقريبا سياه رنگ است .در آب محلول و ناپايدار است .د رمحيط اسيدی به آرامی تجزيه می شود و در محييهای خنثی و قليايی و در تاريکی تقريبا پايدار است. 82  -1عمل اکسيد کنندگی در محيط اسيدی ،بازی و خنثی يک ماده اکسنده قوی است. ‏Eº=1.51 V ‏Eº=1.23 V ‏Mn2+ + 4H2O ‏MnO2 + 4OH- ) MnO4- + 8H+ + 5eدر محيط اسيدی()MnO4- +2H2O + 3e-د رمحيط ب ازی( د رمحيط بازی قوی به يون منگنات سبز رنگ تبديل می شود. ‏MnO42- Eº=0.56 V 83 باز بسيار قوی ‏MnO4- +e- MnO4- + 8H+ + 5Fe2+ 2MnO4- + 5SO32- + 6H+ 2MnO4- + 2SO2 + 2H2O 2MnO4- + 5NO2- + 6H+ 2MnO4- + 5AsO33- + 6H+ 2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ 2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O 2Mn2+ + 5SO42- + 3H2O 2Mn2+ + 5SO42- + 4H+ 2Mn2+ + 5NO3- + 3H2O 2Mn2+ + 5AsO43- + 3H2O 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O 2Mn2+ + 5O2 + 8H2O اثر حرارت دی اکسيد منگنز و، به منگنات پتاسيم،پرمنگنات پتاسيم بر اثر گرمای شديد .اکسيژن تبديل می شود 2KMnO4 K2MnO4 + MnO2 + O2 84  شيمی منگنز)II( d5 اين حالت اکسايش به صورت MnO ، Mn(OH)2نمکهای سولفات، کلريد ،کربنات ،نيترات و ).....وجود دارد. MnO -1از کاهش MnO2با هيدروژن به صورت پودر به رنگ خاکستری مايل به سبز به دست می آيد .اين اکسيد ماهيت قليايی دارد و به سهولت به Mn2O3تبديل می شود. 85 Mn2O3 هوا ‏ºC 250 2MnO + ½ O2 Mn(OH)2 -2از افزودن هيدروکسيدهای قليايی بر محلول نمکهای +Mn2به صورت رسوب سفيد رنگ ژالتينی تشکيل می شود. ‏Mn(OH)2 86 ‏Mn2+ + 2OH-  -3نمکهای منگنز( )IIجزء پايدارترين نمکها به شمار می آيند .بجز کربنات و فسفات منگنز( )IIبقيه نمکهای( )IIدر آب حل می شوند. کلريد منگنز( )IIاز واکنش HClو MnO2تهيه می شود. ‏MnCl2 + Cl2 + 2H2O حرارت ‏MnO2 + 4HCl سولفات منگنز( )IIرا از حرارت دادن دی اکسيد منگنز با اسيد سولفوريک بدست می آورند. 2MnSO4 + O2 + 2H2O 87 2MnO2 + 2H2SO4 يون ) Mn(IIکمپلکس هايی همانند [،Mn(NH3)6]2+ ،]Mn(H2O)6 -[MnCl2(H2O)2]2و [-4]MnCl6تشکيل می دهد .منگنز( )IIبا سديم هيدروکسيد رسوب ژالتينی Mn(OH)2و با سولفيد آمونيم رسوب صورتی رنگ MnSمی دهد. 2+ ‏MnS + 2NH4+ 88 ‏Mn2+ + (NH4)2S  شيمی منگنز()III منگنز در اين حالت اکسايش به صورت اکسيدهای مختلط ،هگزا اکوئو منگنز( )IIIو فلوئوريد منگنز( )IIIوجود دارد .هنگاميکه اکسيد يا هيدروکسيدی از منگنز تا 1000درجه حرارت داده شود ترکيب سياه رنگ Mn3O4تشکيل می شود(.) MnIIMn2IIIO4 ‏Mn2+(aq) + MnO2 + 4H+ 89 ‏Mn3+ + 2H2O  شيمی منگنز ) VI (d1 در اين خالت اکسايش فقط به صورت منگنات -MnO42شناخته شده است. ‏K2MnO4 + H2O ‏MnO2 + 2KOH + O يون منگنات فقط در محلولهای خيلی قليايی پايدار است .در محلولهای . اسيدی يا کمی قليايی تسهيم نامتناسب انجام می دهد 2MnO4- + MnO2 + 2H2O 90 3MnO42- + 4H+ وسايل موردنياز ارلنml 250 پيپت حبابدار بورت بالن ژوژه يک ليتری بوته نيکلی ارلن خالء دستگاه الکتروليز حمام آب گرم کاغذ صافی دماسنج خرطوم آبی تشتک بلوری 91 مواد موردنياز سولفات فرو اسيد سولفوريکی N1/0 سولفات فرو N1/0 پرمنگنات پتاسيم N1/0 سولفات فرو اسيد سولفوريک غليظ پتاس گاز CO2 پرمنگنات پتاسيم اسيد اکساليک N1/0 سولفوريک اسيد N 3 پتاس %5 ورقه آهنی روش کار ‏MnO2 : تعيين درصد 4/0گرم از سنگ معدن و ml 25سولفات فروی اسيد سولفوريکی 1/0نرمال رادر يک ارلن ml 250بريزيد .در ارلن ديگری ml 25سولفات فروی 1/0نرمال بريزيد .دو ارلن را روی حمام آب گرم به مدت 5/1ساعت گرم کنيد .به هر يک از ارلن ها ml 100آب جوش اضافه کنيد. 92 در بورت پرمنگنات پتاسيم 1/0بريزيد و تيتراسيون را انجام دهيد. اگر مقدار پرمنگنات پتاسيم مصرفی برای سولفات فرو V1و برای پيروليت V 2باشد .مقدار سولفات فروی مصرفی برای احيای MnO2به +Mn2برابر V1-V2خواهد شد . 93  5/6گرم پتاس و 6/5گرم سنگ معدن را در داخل بوته ريخته و ml 5آب مقطر به آن اضافه کنيد و بهم بزنيد .سپس آنرا در ml 100 آب جوش حل کرده و صاف کنيد .محلول سبز رنگ را در دمای 50تا 60درجه گرم کرده و گاز CO2وارد آن کنيد .بعد از 15دقيقه منگنات به پرمنگنات تبديل می شود .آنرا صاف کنيد تا MnO2از واکنش خارج شود ( .بازده واکنش را محاسبه کنيد) 94  متبلور کردن پرمنگنات پتاسيم محلول پرمنگنات پتاسيم را در يک ارلن خالء ريخته و آنرا به خرطوم آبی وصل کنيد .آنرا گرم کنيد .پس از تبخير آب ،آنرا در کريستاليزور بريزيد ودر سرما متبلور شود .جهت بلور سازی يک تکه کوچک بلور پرمنگنات خالص با آن اضافه کنيد .آنگاه بلور را با صافی جدا کرده و با ر خشک کنيد .با توزين بلور ،بازده واکنش را محاسبه کنيد. 95  تعيين درجه خلوص پرمنگنات پتاسيم 2گرم پرمنگنات پتاسيم را در آب حل کرده و به حجم ml 100برسانيد .و در بورت ml 50بريزيد ml 10 .اکساليک اسيد 1/0نرمال را در ارلن ml 250ريخته و به آن ml 20اسيد سولفوريک 4نرمال اضافه کنيد. آنرا گرم کنيد .آنگاه با محلول پرمنگنات داخل بورت تيتر کنيد .نرماليته پرمنگنات و از آن درصد خلوص پرمنگنات را بدست آوريد. 96  تهيه پرمنگنات پتاسيم به روش الکتروليز: به محلول منگنات پتاسيم (تقريبا )%9پتاس %5به آن اضافه کنيد و در طرف الکتروليز بريزيد .يک ورقه آهنی بعنوان آند و يک ميله آهنی که سطح آن يک دهم سطح آند است ،بعنوان کاتد انتخاب کنيد .ناحيه کاتدی و آندی را بوسيله ديافراگم استوانه ای جدا کنيد. 97 دمای الکتروليز 60درجه ،دانسيته جريان آندی 84آمپر بر فوت مربع ،دانسيته جريان کاتدی 840آمپر بر فوت مربع و افت پتانسيل بر حسب ظرفيت الکتروليز 3ولت است .با پيشرفت اکسايش ،پرمنگنات پتاسيم به صورت بلور درمی آيد و محلول الکتروليز قليايی تر می شود. محلول را سرد کنيد و بلورهای پرمنگنات را طبق روش قبل بدست آورديد. 98 آزمايش شماره 7 اثر انتقال بار :واکنشهای منگنز ‏هدف از اين آزمايش بررسی واکنشهای منگنز در محيطهای اسيدی، قليايی ،قليايی قوی و خنثی است. 99 وسايل مورد نياز بشر ml 100 بالن ژوژه ml 50و ml 250 ارلن ml 250 پيپت ml 10 بورت ml 25 کاغذ صافی واتمن شماره 40 کاغذ تورنسل 100 وسايل مورد نياز دی کرومات پتاسيم يديد پتاسيم تيوسولفات سديم N 1/0 پرمنگنات پتاسيم N 1/0 اسيد سولفوريک N 4 سديم کربنات اسيد کلريدريک غليظ تترا کلريد کربن يديد پتاسيم M 1/0 کلريد سديم آب اکسيژنه %20 محلول چسب نشاسته فرمات سديم %05/0 کربنات سديم %10 پرمنگنات پتاسيم M 02/0 اکساالت سديم 1/0نرمال سديم هيدروکسيد %30 محلول نيـرات نيکل %1 محلول کلريد باريم سير شده روش کار ‏تهيه محلول استاندارد سديم تيو سولفات 19/0گرم دی کرومات پتاسيم خشک و 2گرم يديد پتاسيم را در ml 25آب مقطرحل نمائيدو دربالن ژوژه ml 50بريزيد و بعد از اضافه کردن ml 10اسيد سولفوريک 4نرمال به حجم برسانيد ml 5 .از آنرا برداريد و يد آزاد شده را با تيوسولفات بسنجيد .از روی تيوسولفات مصرفی ،نرماليته آنرا بدست آوريد. 101 واکنش د رمحيط اسيد سولفوريک غليظ ml 50از محلولپ رمنگناتپ تاسيم N 1/0را ت ا حجم ml 250 رقيقک نيد ml 25 .از اينمحلولرا ب رداشته و ب ه آن ml10اسيد س ولفوريک N 4و 2گ رم پ تاسيم ي ديد اضافه ک نيد .ي د آزاد ش ده را ب ا محلولت يوسولفاتس ديم استاندارد ب سنجيد .ن رما ليته و غلظتپ رمنگناترا محاسبه و گ زارشک نيد. 102 واکنش در اسيد کلريدريک غليظ 5/0گرم سديم کربنات و ml 1اسيد کلريدريک غليظ را در ml 25 آب در يک ارلن ml250ريخته و 5دقيقه همراه جوشاندن محلول، دی اکسيد کربن از آن عبور دهيد ml 10 .محلول يديد پتاسيم و ml 35اسيد کلريدريک غليظ و ml 5تتراکلريدکربن به آن اضافه کنيد.پتاسيم پرمنگنات استاندارد به داخل بورت بريزيد و تيـتر نمائيد .نرماليته و غلظت يديد را تعيين کنيد. 103  واکنش در محيط خنثی ml25ي ديد پ تاسيم 1/0موالر را در ب ا لنژوژه ml 250ب ه حجم رسانيد ml 25 .از آنرا در ب شر ريخته و حرارتدهيد ml 15.پ رمنگنات پ تاسيم 1/0ن رما لب ه آناضافه ک نيد .ب ه محلول 5/0گ رم ک لريد س ديم اضافه ک رده و آنرا ت ا ml 100رقيقک نيد .آباک سيژنه %20 رنگ رمنگناتب ه آناضافه ک نيد .محلولرا ت ا حجمیرا ت ا زايلش دن پ . دمای 100درجه ت ا 5دقيقه ب ا الب بريد 104  MnO2ت شکيلش ده را ص افک رده و محلولزيرينرا در ب ا لن ژوژه ml 250ب ريزيد.محلولرا ب اکاغذ ت ونوسلامتحانک نيد.ب ه محلول 2گ رم ي ديد پ تاسيم اضافه ک رده و آنرا ب ه حجم ب رسانيد.آنرا اسيدیک رده و ي د آزاد ش ده را ب ا ت يوسولفاتس ديم 1/0ن رما لب ا محلولچسبن شاسته ب سنجيد.از رویحجم ت يوسولفات مصرفش ده ،ن رما ليته ي ديد پ تاسيم ب کار رفته را محاسبه ک نيد. 105 واکنش در محيط قليايی ضعيف واکنش بين محلول پرمنگنات پتاسيم و سديم فرمات :فرمات در محيط اسيدی و سرد به آرامی به وسيله پرمنگنات پتاسيم اکسيد می شود .در محيط اسيدی گرم در اثر تبخير از بين می رود .اما در حضور کربنات سديم به آسانی بر اثر پرمنگنات اکسيد می شود. ‏O ‏HCO3- + 2CO32- + 2MnO2 + H2O 106 ‏O- ‏HC 2MnO4- + 3 روش کار ml 20ف رماتس ديم 05/0موالر را در ارلنml 250 ب ريزيد ml 10 .ک ربناتس ديم %10ب ه آناضافه ک رده وگرم ک نيدml 40 .پ رمنگناتپ تاسيم 02/0موالر ب ه آناضافه ک نيد. MnO2ت شکيلش ده را ب ا ص افک نيد و آنرا ب ا ml 20اسيد س ولفوريک N 4و ml 25اک سا ليکاسيد 1/0ن رما لحرارتداده ت ا حلش ود.مقدار اضافیاک سا الترا ب ا پ رمنگنات 02/0موالر ب سنجيد. ‏MnO2 + 4OHMn2+ + 4H2O 107 ‏MnO4- + 2H2O + 3eMnO4- + 8H+ + 5e- واکنش د رمحيط قليايی قوی ml 15س ديم هيدروک سيد %30و ml 20پ رمنگناتپ تاسيم 1/0موالر را درارلن ml250ب ريزيد ml 5.ک لريد ب اريم ب ه آناضافه ک نيد .ب اريم پ رمنگناترسوبمیک ند 1 .ق طره ن يتراتن يکل %1را ب ه آناضافه ک نيد. اضافیپ رمنگناترا ب ا محلولف رماتس ديم 05/0موالر ب سنجيد ml 20.از همانمحلولرا ت حتش رايط ب ا الب ا همانمحلولف رماتس ديم ب سنجيد. 108 آزمايش شماره 8 تهيه زاجها و بررسی رشد بلورهای آنها ‏هدف از اين آزمايش تهيه زاجهای کروم ،آهن و آلومينيوم با استفاده از واکنشگرهای الزم و بررسی رشد بلوری آنها می باشد. 109 زاجها نوعی نمکهای مضاعف هستند.نمکهای مضاعف در اثر تبلور همزمان دو نمک با هم به نسبت مولی ساده بوجود می آيند .شکل و سيستم بلوری نمک مضاعف با شکل بلوری دو نمک سازنده يکی است .واحد های بلوری زاجها لزومی به شباهت با نمکهای سازنده ندارند.در ساختمان زاج دو کمپلکس و نمکهای مضاعف يک کمپلکس با يک نمک ساده وجود دارند. 110  پايداری کمپلکس ها وابسته به نوع فلز مرکزی (عدد اکسايش ،شعاع) و ليگند(قدرت نوکلئوفيلی ،ممانعت فضايی والکتروستاتيکی و کی ليت سازی)می باشد. زاج ها دارای فرمول عمومی MIMIII(SO4)2,12H2Oهستند .فلز يک ظرفيتی می تواند پتاسيم ،روبيديم ،سزيم و آمونيوم ،و فلز سه ظرفيتی کبالت( ،)IIIآهن ( ،)IIIکروم( ،)IIIآلومينيوم( ،)IIIتيتانيم( )IIIو اسکانديم ()IIIاست. 111  پايداری زاج ها وابسته به اندازه يونهای فلزی است .يونهای يک ظرفيتی می تواننند زاجهای پايداری را تشکيل دهند ،ولی هر قدر يون سه ظرفيتی بزرگتر باشد ،از پايداری زاج کاسته می شود.دو کمپلکس تشکيل دهنده زاج از طريق يونهای سولفات به هم متصل می شوند(هيبريد فلزات sp3d2و يا d2sp3می باشد). 112  تهيه زاجهای بلورين محلولی هم اکی واالن سولفات فلز سه ظرفيتی و يک ظرفيتی را در دمای معمولی تبخير کنيد .بلورهای هشت وجهی زاج به دست می آيد. (قرار دادن يک تکه بلور در محلول سير شده وهمگن بودن محلول از عوامل موثر در رشد بلور خواهد بود). 113 وسايل مورد نياز چراغ گاز بونزن بشر ml 250 کوره الکتريکی قيف بوخنر اتوکالو تشتک بلوری شيشه ساعت کروزه چينی يا پالتينی همزن مغناطيسی 114 مواد مورد نياز دی کرومات پتاسيم اسيأ سولفوريک غليظ اتانول سولفات آهن( )IIبلوری سولفات آمونيم اسيد سولفوريک N 1 اسيد نيتريک غليظ سولفات آلومينيم آبدار سولفات پتاسيم اسيد کلريدريک تيوسيانات پتاسيم يا آمونيم سود استات آمونيم معرف آلومينون سنگ معدن آلونيت پتاس N 4 روش کار تهيه پتاسيم ( )Iکروم( )IIIسولفات 12آبه اين ترکيب به نام زاج کروم معروف است .مقدار 10گرم پتاسيم بی کرومات را در ml 100حل کنيد .پس از افزودن ml11اسيد سولفوريک غليظ آنرا بوسيله ml 7الکل در سرما احيا کنيد.مخلوط را . در جايی ساکن جهت گرفت بلورهای زاج نگهداريد 115  تهيه آمونيوم ))Iآهن( )IIIسولفات 12آبه مقدار 33/6گرم سولفات فرو متبلور و 3گرم سولفات آمونيوم را در ml20اسيد سولفوريک نرمال حل کرده ،چند قطره اسيد نيتريک غليظ به آن اضافه کنيد .آهن ( )IIدر اثر گرما و حضور اسيد نيتريک به آهن ( )IIIاکسيد شده و بلورهای زاج آهن با سرد کردن تدريجی ظاهر می شوند. 116  تهيه پتاسيم ))Iآلومينيم( )IIIسولفات 12آبه 15گرم سولفات آلومينيوم آبداررا در ml 100آب حل کنيد .مقدار مناسبی از سولفات پتاسيم را در مقدار مناسب آب گرم حل کرده تا محلول سير شده ای بدست آيد .اين محلول را به محلول سولفات آلومينيم اضافه کنيد .با سرد کردن تدريجی محلول حاصل ،بلور زاج آلومينيم تشکيل می شود. 117  تهيه زاج سفيد از آلونيت سنگ معدن آلونيت را به مدت 6ساعت در کوره 600 -650 درجه قرار دهيد .سپس آنرا آسياب کنيد 10 .گرم از آنرا در يک بشر ml250ريخته و ml 10اسيد سولفوريک غليظ به آن اضافه کنيد.آنرا حرارت دهيد.مخلوط را صاف کنيد. 118 محلول زيرين را در يک بشر ريخته و pHآنرا با استفاده از محلول پتاس 4نرمال و pHمتر به حدود 4برسانيد .محلول را تا کاهش حجم آن به يک پنجم حرارت دهيد .سپس انرا در کريستاليزور بريزيد .بلورها را خشک کنيد .آنها را وزن کرده و بازده عمل را محاسبه کنيد. 119 آزمايش جهت تجزيه سنگ معدن آلونيت 1گرم سنگ معدن را در يک بشر ml 250ريخته به آن ml 25اسيد کلريدريک غليظ اضافه کنيد .آنرا در حمام آب گرم قرار دهيد .سپس آنرا به داخل کريستاليزور ريخته وخشک کنيد ml 10- 5 .اسيد کلريدريک غليظ اضافه کنيد و مجددا گرم کنيد .مخلوط را صاف کنيد و روی صافی را که حاوی سيليس است در يک بوته چينی بسوزانيد و بعد از حرارت در . کوره 500درجه به مدت يک ساعت ،وزن نمائيد 120  -2شناسايی عناصر در سنگ معدن الف) به ml 1از محلول ،تيوسيانات پتاسيم يا آمونيم بريزيد .رنگ قرمز . خونی دليل بر وجود آهن ( )IIIاست ب) به ml 1از محلول 1 ،قطره سود 10 ،قطره استات آمونيوم و چند قطره آلومينون اضافه کنيد و آنرا حرارت دهيد .رسوب قرمز الکی دليل بر وجود آلومينيم است. ج) ml 1از محلول را تغليظ نمائيد .کمی از آنرا روی شعله چراغ . بپاشيد .رنگ بنفش دليل وجود پتاسيم است 121 آزمايش شماره 9 تهيه کرومات سديم و بی کرومات سديم از سنگ معدن کروميت ‏هدف از انجام اين آزمايش تهيه کرومات و بی کرومات سديم از سنگ معدن کروميت د رمجاورت کربنات کلسيم و کربنات سديم و حرارت دادن در کوره و نيز تخليص و تعيين در صد خلوص . کرومات می باشد 122  کروم فلزی سفيد ،سخت و درخشنده است که در دمای 1900 درجه سانتيگراد ذوب می شود .اين فلز در مقابل خورده شدن مقاوم است .و به عنوان محافظ در آبکاری فلزات مصرف می شود .کانی آن کروميت به فرمول FeCr2O4است .اين کانی در يک کوره . به وسيله کربن می تواند به آلياژ فروکروم تبديل شود ‏Fe + 2Cr + 4CO 123 ‏FeCr2O4 + 4C کروميت را با قليای مذاب و اکسيژن ترکيب کرده تا کروم( )IIIبه کرومات تبديل شود.مذاب را در آب حل کرده و به کمک اسيد سولفوريک به صورت دی کرومات سديم متبلور کنيد.دی کرومات سديم را با کلريد آمونيم حرارت داده تا دی کرومات آمونيم توليد شده در گرما به اکسيد کروميک تبديل شود .سرانجام Cr2O3را بوسيله آلومينيم احيا می کنند . ( روش گلدشميت) 124 نامحلول Fe2O3 آب محلول کرومات سديم زرد رنگ توده مذاب سنگ آهک ‏Na2CO3 کانی کروميت تغليظ شده و پودر شده ‏Δ ابتدا رسوب می کند ‏Na2SO4 ‏H2SO4 محلول کرومات سديم ‏Na2Cr2O7 NH4Cl (NH4)2Cr2O7 ‏Cr 125 ‏Al ‏Cr2O3 حرارت (NH4)Cr2O7 فلز کروم به آسانی در اسيدها حل می شود. ‏CrCl2 + H2 ‏CrSO4 + H2 در غياب هوا در غياب هوا ‏Cr + 2HCl ‏Cr + H2SO4 با اسيد سولفوريک گرم و غليظ ،سولفات کروميک و دی اکسيد گوگرد توليد می کند. ‏Cr2(SO4)3 + 3SO2 +6H2O 6H2SO4 + 2Cr فلز کروم بخار آب را تجزيه کرده ،هيدروژن آزاد می کند. ‏Cr2O3 + 3H2 126 2Cr + 3H2O در دمای باال کروم مستقيما ،با گوگرد ،هالوژنها ،سيليسيم ،کربن، نيتروژن و بور واکنش می دهد. 2Cr2O3 200ºC 4Cr + 3O2 ‏CrCl3 دمای باال 2Cr + 3Cl2 حالت اکسايش +2محدود است .تمامی آنها کاهنده هستند .يون Cr2 آبی رنگ از حل کردن فلز کروم در اسيدهای معدنی رقيق توليد می شوند .اين محلول در تماس با هوا ،اکسيد شده و به يون کمپلکس . [ +3]Cr(H2O)6تبديل می شود + 0.41 =Cr3+ + eEº 127 ‏Cr2+  حالت اکسايش +3 متداولترين ترکيبات کروم مربوط به کروم( )IIIاست.کمپلکسهای کروم 3+ ( )IIIهمانند [، [Cr(H2O)6]3+ ،]Cr(NH3)6 -[Cr(CN)6]3و [ -3]CrCl6شناخته شده اند. ‏حالت اکسايش +6 فقط تعدادی از اين ترکيبات اهميت دارند -CrO3 ، CrO2Cl2 ، CrO42 .و ‏Cr2O72 - تری اکسيد کروم( )CrO3از واکنش زير بدست می آيد. ‏K2SO4 + 2CrO3 + H2O 128 ‏K2Cr2O7 + H2SO4 ب) کلريد کروميل CrO2Cl2ازواکنش زير بدست می آيد. ‏CrO3 + 2HCl ‏CrO2Cl2 + H2O ج) يون کرومات از واکنش زير بدست می آيد. ‏CrO3 + 2NaOH ‏Na2CrO4 + H2O بين يون دی کرومات -Cr2O72به رنگ قرمز نارنجی و يون کرومات زرد رنگ تعادل زير برقرار است. ‏K= 10-2/3 129 2HCrO4- ‏Cr2O7 + H2O وسايل موردنياز چراغ گاز بونزن کروزه چينی بشر بزرگ قيف بوخنر کاغذ صاقی واتمن 41 پيپت اتوکالو دستگاه pHسنج 130 وسايل موردنياز پراکسيد سديم سنگ معدن کروميت اسيد سولفوريک N 4 سولفات آهن ()II معرف دی فنيل آمين دی کرومات پتاسيم N 1/0 کربنات کلسيم کربنات سديم ارلن ml 250 بالن ژوژه ml 250 مثلث نسوز همزن شيشه ای کوره الکتريکی روش کار ‏تعيين در صد Cr2O3در سنگ معدن کروميت 5/0گرم از سنگ معدن را در کروزه ريخته و به آن 2گرم پراکسيد سديم اضافه کنيد.مخلوط را هم زده و حرارت دهيد .حرارت را تا زمانيکه مخلوط به صورت پودر زرد قهوه ای درآيد ادامه دهيد .پس از خنک شدن . کروزه ،محتويات داخل آنرا در آب جوش حل کنيد 131 سنجش کرومات سديم به محلول سديم کرومات ml 20،اسيد سولفوريک N 4اضافه کرده و 5 دقيقه بجوشانيد.آنرا صاف کنيد و محلول را در بالن ژوژه ml250به حجم برسانيد ml10 .از آنرا برداشته در داخل ارلن بريزيد ml 5 .سولفات فرو با غلظت معلوم ml 20 ،اسيد سولفوريک و 5قطره معرف دی فنيل آمين اضافه کنيد .محلول حاصل را با دی کرومات پتاسيم 1/0نرمال بسنجيد. درصد Cr2O3را در سنگ معدن کروميت محاسبه کنيد. 132  ml 5س ولفاتف رو ب ا غلظتمعلوم ml 20 ،اسيد س ولفوريکو 5 ق طره مع رفدیف نيلآميناضافه ک نيد .محلولحاصلرا ب ا دیک رومات پ تاسيم 1/0ن رما لب سنجيد .از رویحجم دیک روماتو ن رما ليته س ولفاتف رو ،درصد Cr2O3را در س نگمع دنک روميتمحاسبه ک نيد. 133  تهيه کرومات سديم از سنگ معدن کروميت 3گرم کربنات کلسيم 6/1 ،گرم کربنات سديم و 2/2گرم سنگ معدن کروميت را در يک کروزه به مدت 5/1ساعت در کوره 1100درجه قرار دهيد .جامد را در ml 50آب جوش حل کرده وحرارت دهيد .رسوب هيدروکسيد را صاف کنيد .محلول زير صافی را تا حد خشک شدن حرارت دهيد .از روی وزن کرومات سديم به دست آمده ،بازده را محاسبه کنيد. 134 تعيين مقدار خلوص کرومات سديم تهيه شده از سنگ معدن 5/0گرم از کرومات را به بالن ژوژه ml 250ريخته و به هم حجم برسانيد .به ml 10از آن ml 5 ،سولفات فرو و ml 20اسيد سولفوريک N 4اضافه کنيد .با استفاده از معرف دی فنيل آمين به وسيله دی کرومات پتاسيم 1/0نرمال بسنجيد.با استفاده از حجم . مصرفی ،درصدخلوص کرومات سديم را محاسبه کنيد 135  تخليص کرومات سديم تهيه شده از سنگ معدن به 2/0گرم از کرومات ml 20دی کرومات پتاسيم 1/0افزوده و حجم نهايی را به ml 100برسانيد .آنرا گرم کرده و ml 10دی کرومات پتاسيم 1/0نرمال اضافه کنيد .هيدروکسيد آلومينيم رسوب کرده را صاف کنيد و محلول زير صافی را به حجم ml250برسانيد. 136  ml 10از محلولک روماترا ب رداشته و در ارلن ml 250ب ريزيد. ml 5محلولس ولفاتف رو و ml 20اسيد س ولفوريک N 4ب ه آن اضافه ک نيد .اينمحلولرا در مجاورتمع رفدیف نيلآمينب ا دیک رومات . پ تاسيم 1/0ن رما لب سنجيد 137 تبديل کرومات سديم به دی کرومات سديم به باقيمانده محلول کرومات سديم خالص شده ،آنقدر اسيد سولفوريک N 4اضافه کنيد تا pHآن 7/4شود .دی کرومات سديم تهيه شده را روی حمام آب گرم حرارت دهيد تا سولفات سديم ته نشين شود .آنرا صاف کنيد. . محلول زير صافی شامل دی کرومات سديم تقريبا خالص است 138 آزمايش شماره 10 تهيه رنگدانه ها ‏هدف از اين آزمايش تهيه رنگدانه های سبز کروم آبدار ،زرد کروم ،نارنجی کروم و آبی آهن با استفاده از واکنشگرهای مربوطه است. 139 طبقه بندی مواد رنگی الف) رنگدانه ها(پيگمانها) مواد جامد تزيينی هستند که در شکل و اندازه های مختلف به صورت معلق در حالل تهيه می شوند.رنگدانه های قديمی اغلب ترکيبات معدنی بودند. ب) رنگها بيشتر سنتزی هستند و ساختمان اصلی آنها حلقه های آروماتيکی است. بنابراين زغال سنگ و نفت مهمترين منابع طبيعی و اوليه آنها محسوب . می شوند 140 وسايل مورد نياز کروژه چينی کوره الکتريکی هاون چينی کاغذ صافی اتوکالو 141 مواد مورد نياز دی کرومات پتاسيم بوريک اسيأ استات سرب()II سود N4 روش کار ‏الف) تهيه رنگدانه سبز کروم هيدراته از حرارت دادن دی کرومات پتاسيم با بوريک اسيد در دمای باال و سپس هيدروليز ماده حاصل به دست می آيد. -1مرحله کلسينه کردن 1گرم دی کرومات پتاسيم را با 36/3گرم بوريک اسيد د رهاون بخوبی مخلوط کنيد .سپس آنها را داخل کروزه در کوره الکتريکی 500درجه حرارت دهيد. ‏Cr2(B4O7)3 + K2B4O7 + 3/2 O2 + 24 H2O 142 ‏K2Cr2O7 + 16BO3H3  -2مرحله هيدروليز مخلوط مرحله اول را پس از سرد شدن در ml 80آب مقطر بريزيد و با شعله کم به مدت 15دقيقه حرارت دهيد و هم بزنيد .سپس آنرا صاف کرده و در اتوکالو خشک و وزن نمائيد. ‏Cr2O(OH)4 + 12BO3H3 143 ‏Cr2(B4O7)3 + 20H2O ب) تهيه رنگدانه زرد کروم ()PbCrO4 1/1گرم استات سرب( )IIرا در ml 30آب حل کنيد 5/0 .گرم پتاسيم دی کرومات را با محلول استات سرب مخلوط کنيد .رسوب را در دمای 85-90درجه روی حرارت دهيد .سپس آنرا صاف کرده و در اتوکالو در دمای 100درجه خشک کرده و پس از توزين ،بازده را بدست آوريد. 2PbCrO4 + 2CH3COOH + 2CH3COOK 144 2Pb(CH3COO)2 + K2Cr2O7 + H2O تهيه دنگدانه نارنجی کروم 2/2گرم استات سرب را در ml40آب حل کرده و به آن 5/0 گرم دی کرومات پتاسيم اضافه کنيد .د رهنگام جوشيدن به آن ml 19 سود N 4اضافه کنيد .سپس رسوب را 20دقيقه در دمای 90 درجه بگذاريد .آنرا صاف کنيد و پس از خشک کردن برای محاسبه راندمان عمل وزن نمائيد. 2PbCrO4 .PbO + 2CH3COOK + 6CH3COONa + 3 H2O 145 4Pb(CH3COO)2 + K2Cr2O7 + 6NaOH آزمايش شماره 11 تهيه سديم تری پلی فسفات( )Na5P3O10و تری فسفريک اسيد()H5P3O10 ‏هدف از اين آزمايش تهيه تری پلی فسفات و تری فسفريک اسيد با استفاده از تعويض کننده های يونی است. مبادله يونها زمانی انجام می گيرد که فاز جامد نامحلول حاوی يونهای متحرک متصل به جزء های مثبت و منفی است ،با محلول الکتروليت تماس پيدا می کند. ‏M+R- + H+ 146 ‏M+ + H+R- به عنوان مثال Dowex -50يا آمبرليت ( 225ش ) 20-50 از رزينهای مبادله کننده کاتيونی است که اگر به وسيله %8دی وينيل بنزن متخلخل شده باشد ،با عالمت تجاری x - 50- Dowex 8 فروخته می شود. وسايل مورد نياز کوره الکتريکی پشم شيشه يا پنبه همزن شيشه ای دستگاه pHمتر بورتml 25 147 مواد مورد نياز پنتا سديم تری فسفات فسفات منوسديک فسفات دی سديک رزين کاتيونی R-SO3 اسيد کلريدريک N 1 نيترات نقره سود N 1/0 روش کار ‏تهيه Na5P3O10و H5P3O10 پنتا سديم تری فسفات منوسديک و فسفات دی سديک به نسبت 1:2 تهيه کنيد .اگر فسفات دی سديک 12آب داشته باشد ،اين نسبت 5/1 گرم فسفات منوسديک و 8/7گرم فسفات دی سديک خواهد شد .اين دو فسفات را مخلوط کرده و در کوره 540 -580درجه به مدت 2ساعت حرارت دهيد. ‏Na5P3O10 + 15 H2O 148 ‏NaH2PO4,H2O + 2Na2HPO4,12H2O  تهيه اسيد تری فسفريک H5P3O10 5گرم رزين کاتيونی -R-SO3را در بورت پر کنيد تا روزنه ای در ستون وجود نداشته باشد .رزين را با اسيد کلريدريک ،اسيدی کنيد .آنرا کامال با آب مقطر بشوئيد 25/0 .گرم تری فسفات را در ml20آب مقطر حل کرده و در ستون بريزيد ml 200 .آب از ستون عبور دهيد. محلول را جمع آوری کنيد .با استفاده از pHمتر ،محلول را با سود 1/0 نرمال تيتـر کنيد pH .محلول را بعد از افزودن هر ميلی ليتر سود اندازه بگيريد. ‏H5P3O10 + 5RNa 149 ‏Na5P3O10 + 5RH آزمايش شماره 12 تهيه فسفات سديم و تعيين درجه خلوص آنها هدف از اين آزمايش تهيه فسفات مونو سديک ،فسفات دی سديک و فسفات تر سديک و تعيين درجه خلوص و آب تبلور آنها می باشد. فسفر اسيد های اکسيژن دار مختلفی از قبيل هيپو فسفرو اسيد(،)H2PO2 فسفرو اسيد( ،)H3PO3متافسفريک اسيد ( ،)HPO3اورتوفسفريک اسيد( )H3PO4و پيرو فسفريک اسيد( )H4P2O7توليد می کند. 150 اگر فسفريک اسيد را روی يک فلز قليايی قوی مانند Ca(OH)2بريزيم، بسته به مقدار قليا يا اسيد ،فسفاتهای مونو يا دی و يا تری کلسيک توليد کند. ‏CaH2(PO4)2 + 2H2O ‏Ca(HPO4)2 + 4H2O ‏Ca3(PO4)2 + 6H2O 2H3PO2 + Ca(OH)2 2H3PO4 + 2Ca(OH)2 2H3PO4 + 3Ca(OH)2 فسفاتهای خنثی پايدارند .فسفاتهای دو فلزی بر اثر حرارت يک مولکول آب از دست داده و پيرو فسفات توليد می کنند .فسفاتهای يک ظرفيتی به متافسفات تبديل می شوند. ‏Na4PO3 + H2O ‏NaPO3 + H2O 151 2Na2HPO4 ‏NaH2PO4 واکنشهای نمکهای فسفات -1نيترات نقره با فسفاتهای محلول ،رسوب زرد می دهد که در اسيد نيتريک و مخصوصا آمونياک حل می شود. ‏Ag3PO4 + 2NaNO3 + HNO3 ‏Na2HPO4 + 3AgNO3 -2مخلوط منيزيمی که از اضافه کردن MgCl2و نشادر در آمونياک به دست می آيد ،رسوب سفيد فسفات آمونياکو منيزيمی می دهد در دمای باال به . پيروفسفات منيزيم تبديل می شود ‏MgNH4PO4 + 2NaCl + H2O ‏Mg2P2O7 + 2NH3 + H2O 152 ‏Na2HPO4 + MgCL2 + NH4OH 2MgNH4PO4  -3از حل کردن موليبديک انيدريد( )MoO3د رمحلول پتاسيم يا سديم و يا محلول آمونياک و تبخير محلول بدست آمده ،ماده بلوری که پلی موليبدات يا پاراموليبدات به فرمول 7MoO3, M2O,xH2Oتشکيل می شود. وسايل مورد نياز بشر ml 250 دماسنج کاغذ pHسنج قيف بوخنر تشتک بلوری( کريستاليزور) اتوکالو بالن ژوژه ml 100 ستون رزين مبادله کننده 153 مواد مورد نياز کربنات سديم فسفريک اسيد %65 سولفوريک اسيد N 1/0 معرف متيل اورانژ سود جامد معرف فنل فتالئين اسيد کلريدريک N1 نيترات نقره روش کار تهيه فسفات دی سديک()Na2HPO4 5گرم کربنات سديم را در يک بشر ml 250ريخته و ml 50آب مقطر 80درجه را به آن اضافه کنيد ml1 .فسفريک اسيد %65برای تنظيم pHدر حدود 8 – 5/8اضافه کنيد .محلول را گرم کرده تا حجم آن 3/1شود .بلورهای را با قيف بوخنر صاف کرده و به کريستاليزور منتقل کنيد .آنرا داخل اتوکالو 80درجه قرار داده تا خشک شود .فسفات دی سديک به دست آمده را جهت تعيين راندمان وزن نمائيد. 154  تعيين درجه خلوص فسفات دی سديک 2/0گرم از بلورهای فسفات دی سديک را در آب مقطر حل کرده و در بالن ژوژه ml 100به حجم برسانيد ml 10.از آنرا برداشته و با اسيد سولفوريک N 1/0در مجاورت معرف متيل اورانژ تيتر کنيد .از روی حجم اسيد مصرفی ،درصد خلوص فسفات دی سديک را محاسبه کنيد. 155  تعيين آب تبلور درفسفات دی سديک 1گرم از فسفات دی سديک را به مدت 24ساعت د راتوکالو 80 درجه قرار دهيد تا آب تبلور آن خارج شود .سپس آنرا به داخل کريستاليزور انتقال دهيد .پس از سرد شدن آنرا وزن نمائيد تا وزن آب تبلور خارج شده مشخص شود. 156  تهيه فسفات تری سديک()Na3PO4 فسفات دی سديک را در ml 100آب 90درجه حل کرده و 1گرم سود را جهت تنظيم pHدر حدود 10- 5/11به آن اضافه کرده و روی حمام جهت کاهش حجم آن به 10/1حجم اوليه قرار دهيد.بلورهای تشکيل شده را به وسيله قيف بوخنر صاف کرده و بعد از شستشو برای خشک شده به مدت 2ساعت در اتوکالو با دمای 80 -100درجه قرار دهيد. 157  تعيين درصد خلوص فسفات تری سديک 2/0گرم از بلورهای فسفات تری سديک را در آب مقطر حل کرده و در بالن ژوژه ml 100به حجم برسانيد ml 10.از آنرا برداشته و با اسيد سولفوريک N 1/0با معرف متيل اورانژ تيتـر کنيد. 158  تهيه فسفات مونوسديک ()NaH2PO4 فسفات دی سديک بدون آب تبلور را در حداقل آب حل کرده تا محلول اشباع به دست آيد .با افزايش اسيد فسفريک pH ،%65را به 5/4برسانيد. محلول را روی حمام آب گرم جهت کاهش حجم آن به 3/1قرار دهيد. بلورهای تشکيل شده رابا قيف صاف نمائيد .با حداقل آب بشوئيد در اتوکالو 80 -100درجه به مدت 2ساعت خشک کنيد. 159  تعيين در صد خلوص فسفات مونوسديک 2/0گرم از ترکيب را در ml20اب مقطر حل کنيد .محلول حاصل را از ستون رزين مبادله کننده يون عبور دهيد .رزين را با ml 100 آب بشوئيد. ml 10از محلولخروجیس تونرا ب ا س ود N 1/0در مجاورتف نل ف تا لئينت يتر ک نيد.در ص د خلوصرا ت عيينک نيد. 160 آزمايش شماره 13 پايدار کردن حالت اکسيداسيون در ترکيبات هدف از انجام اين آزمايش تهيه کلريد مس( ) CuCl( )Iبا استفاده از کلريد مس ()CuCl2( )II نمکها ی مس يک ظرفيتی پايدارند و در آب حل نمی شوند .با استفاده يک واکنشگر کاهنده ،می توان کلريد مس ( )Iرا از محلول کلريد مس ( )IIبه دست آورد. 2CuCl + Na2SO4 + 2H2O 161 2CuCl2 + Na2SO3 + H2O وسايل مورد نياز بشر ml 250 قف بوخنر اتوکالو 162 مواد مورد نياز کلريد مس ()II سولفيت سديم بی آب اسيدکلريدريک غليظ استيک اسيد خالص اتانول دی اتيل اتر روش کار 5 گرم کلريد مس ( )IIرا در ml 5آب حل کنيد 8/3 .گرم سولفيت سديم بی آب را در ml 25آب حل کرده و آنرا به آرامی روی محلول کلريد مس بريزيد .کلريد مس ( )Iسفيد رنگ رسوب می کند.مخلوط را در ml 500آبی که حاوی 5/0گرم سولفيت سديم و ml 1اسيد کلريدريک غليظ است ،بريزيد .اجازه دهيد کلريد مس ( )Iته نشين بشود.رسوب را صاف و با اسيد سولفورو رقيق شستشو دهيد. 163 کلريد مس را 2تا 3بار با ml 20-10استيک اسيد گالسيال بشوئيد. رسوب را 2بار با ml 20اتانول و يک بار با ml 10-3اتر بشوئيد.اتر را با مکش تبخير کنيد .جسم جامد سفيد رنگ را بعد از صاف کردن برا ی خشک کردن به اتوکالو 75 -100درجه منتقل کنيد .پس از 20دقيقه محصول را وزن کنيد. 164 آزمايش شماره 14 تهيه هيپوکلريتهای سديم و کلسيم ‏هدف از اين آزمايش تهيه هيپو کلريت سديم و هيپوکلريت کلسيم و بررسی خواص آنها می باشد. هيپو کلرواسيد( )HClOاکسی اسيد هالوژن داری است که در اثر هيدروليز اکسيد کلر( )Iو Cl2Oبه دست می آيد. ‏K= 280 165 )2HOCl(aq )Cl2O(g) + H2O(l از طريق واکنش های زير نيز می توان اين ترکيب را بدست آورد. ‏K= 4.66×10-4 ‏H+ + Cl- + HOCl ‏HOCl + CO2 + Cl- ‏Cl2 + H2O ‏Cl2 + HCO3- محلولهای هيپوکلريت بعلت قدرت اکسيدکنندگی به عنوان عامل سفيد کننده مورد استفاده قرار می گيرند. اين ترکيب در اثر حرارت به کلريد و کلرات تجزيه می شود. 2Cl- + ClO3- 3OCl- مکانيسم اين واکنش بصورت زير است: )ک ند( )ت ند( 166 2Cl- + ClO2ClO3- + Cl- 2OClClO2- + OCl- در محيط اسيدی اين واکنش سريعتر انجام می شود. ‏H+ + Cl- + ClO22H+ + Cl- + ClO2- ‏HOCl + OCl2HOCl- خواص ترکيبات اکسيژن دار کلر -1تمامی هيپوکلريت ها در اثر حرارت به کلريد و پرکلرات تبديل شوند. 6NaCl + 6NaClO + 6H2O + Q 167 می 6Cl2 + 12NaOH  -2آب ژاول بسته به مقدار کلری که در آن وجود دارد ارزيابی می شود .سنجش ميزان کلر به دو روش زير انجام می شود. الف) اثر آن بر روی آرسنيت: هر مولکول As2O3چهار اتم کلر که معادل با 8/44ليتر کلر است الزم دارد تا به آرسينات تبديل شود(.آب ژاول با ارزش ،10يعنی يک ليتر آن 10ليتر کلر آزاد می کند) 168 ب) روش يدومتری: کلر با محلول يديد پتاسيم واکنش داده و يد آزاد می کند .يد آزاد شده را با محلول تيوسولفات استاندارد و معرف چسب نشاسته تيتـر کرده و از روی آن ارزش محلول حاوی کلر را می سنجند. وسايل مورد نياز 169 دماسنج بشر ml 100و ml 250 قيف جداکننده ارلن ml 250 همزن شيشه ای يا مغناطيسی قيف شيشه ای کاغذ صافی ارلن خالء با قيف بوخنر کاغذ تورنسل لوله آزمايش بالنml 250 مواد مورد نياز يخ خرد شده اسيد کلريدريک غليظ پرمنگنات پتاسيم آهک خشک هيپوکلرواسيد يديد پتاسيم N 01/0 تتراکلريدکربن برميد سديم سود N 4 اسيد سولفوريک N4 استات سرب جيوه سولفيد سديم روش کار ‏تهيه هيپوکلريت سديم 2گرم سود را در ml 70آب حل کرده و 70گرم يخ خرد شده را به آن اضافه کنيد .محلول را در حمام يخ و نمک قرار دهيد 10 .گرم گاز کلر( ناشی از واکنش ml 35اسيد کلريدريک غليظ بر 5گرم پرمنگنات پتاسيم) را به آرامی وارد محلول کنيد. 170  تهيه هيپوکلريت کلسيم 25/0گرم آهک را در بشر ml 250بريزيد ودر حال هم زدن به آن ml 5/2آب مقطر 3/2 ،گرم يخ و توسط قيف شيردار ml 13 هيپوکلرو اسيد را به آرامی به آن اضافه کنيد .مخلوط نهايی را صاف کرده و رسوب را پس از خشک کردن جهت تعيين رادمان عمل وزن کنيد. 171 بررسی خواص هيپوکلريت سديم و کلسيم -1خواص رنگبری: چند قطره محلول هيپوکلريت را روی يک تکه کاغذ تورنسل قرمز يا آبی بريزيد. -2خاصيت اکسيدکنندگی: ml 2محلولي ديد پ تاسيم N 01/0و ml 1ت تراک لريدکربنرا در ل وله آزمايشريخته و ب ه آن ml 2محلولهيپوک لريتاضافه ک نيد. 172  -3چند قطره هيپوکلريت را به ml 1محلول استات سرب اضافه کرده و آنرا گرم کنيد.رسوب PbO2حاصل می شود. -4يک قطره جيوه و کمی اسيد سولفوريک رقيق به ml 1هيپوکلريت اضافه کنيد و هم بزنيد .رسوب خاکستری کلريد تشکيل می شود که در اسيد کلريدريک حل می شود .محلول حاصل با سولفيد سديم رسوب سياه سولفيد جيوه می دهد. 173 آزمايش شماره 15 تهيه تيوسولفات سديم ‏هدف از انجام اين آزمايش تهيه سولفات سديم با استفاده از دو روش کربنات سديم و سولفيت سديم در مجاورت گوگرد و حرارت دادن محيط واکنش است. 174  تيوسولفاتها از جوشاندن محلولهای سولفيت با گوگرد و از تجزيه دی تيوناتها به دست می آيد .اسيد آزاد آن در دمای معمولی ناپايدار است ولی به صورت اترات در -78درجه از واکنش زير به دست می آيد. ‏H2S2O3 ‏SO3 + H2S ‏H2S2O3 + HCl ‏HSO3Cl + H2S در عکاسی برای انحالل برميد نقره عمل نکرده از تيوسولفاتهای قليايی استفاده می کنند -]Ag(S2O3)[( .و [ -3]Ag(S2O3)2تشکيل می شود. 175  تيوناتها از کاهش سولفيتها بوسيله پودر روی در محلولهای آبی اضافی ،SO3 يون دی تيونيت -S2O42بدست می آيد. ‏S2O32- + HSO3- 2S2O42- + H2O آنيونهايی به فرمول عمومی [ -2]O3SSnSO3پلی تيوناتها هستند که بر اساس تعداد کل اتمهای گوگرد نامگذاری می شوند( -S3O62تری تيونات و -S4O62تتراتيونات ناميده می شوند). 176 طرز تهيه تيوناتها 2S2O32- + 4H2O2 2S2O32- + I2 S3O62- + SO42- + 4H2O 2I- + S4O62- اکسواسيدهای گوگرد S S S OH O OH O OH OH HO O O O O O S S O O O HO S OH HO O S O O S S OH O HO O S OH OH HO OH S O O O S O OH O HO Sn O S S OH HO S O S OH O O OH O O S O O S O O O HOO O O O O S O OH 177 وسايل مورد نياز بشر ml 250 ارلن ml 250 بالن ژوژه ml 100وml 250 بورت ml 25 قيف جداکننده ml 100 همزن شيشه ای لوله ازمايش متوسط چراغ بونزن کاغذ صافی معمولی قيف بوخنر اتوکالو 178 مواد مورد نياز کربنات سديم اسيد سولفوريک غليظ پودر مس يد خالص استات روی 1/0موالر گل گوگرد نيترات استرنسيم يديد پتاسيم اسيد کلريدريک N1 معرف هليانتين پودر نشاسته سديم سولفيت روش کار 5گرم کربنات سديم را در بشر ml 100ريخته و ml 14آب مقطر اضافه کنيد .مقدار ml 25اسيد سولفوريک غليظ را بر روی 5گرم پودر مس در يک ارلن ريخته و آنرا حرارت دهيد .به محض سياه شدن سطح مس و شروع واکنش ،چراغ گاز را کنار بکشيد .توسط يک رابط و تله های گازی و آبی اجازه دهيد SO2توليدی وارد بشر شود. 179  7/0گرم يد را در بالن ژوژه ml 100ريخته ،به آن ml 25محلول KIاضافه کرده و با آب مقطر به حجم برسانيد .آنرا به داخل بورت بريزيد .بعد از اتمام خروج گاز SO2در داخل بشر 5/2 ،گرم پودر کربنات سديم و سپس 4گرم استات روی به آن افزوده و خوب هم بزنيد. 180 محلول راصاف کرده و رسوب را در يک بشر ml250بريزيد و ml 50اسيد کلريدريک نرمال اضافه کرده و خوب هم بزنيد .به محلول 4 قطره معرف هليانتين افزوده و بوسيله محلول سود نرمال بسنجيد .از روی حجم سود مصرفی ،زيادی اسيد و نهايتا مقدار اسيد الزم برای حل شدن کربنات را محاسبه کنيدm(.مقدارکربنات ترکيب نشدهm – 5/7 ، کربنات ترکيب شده با )SO2 181 به محلول زير صافی گوگرد افزوده و تا خشک شدن کامل حرارت دهيد. 5گرم نيترات استرانسيم و ml50استات روی 1/0موالر را داخل آن ريخته و دوباره آنرا حرارت دهيد .بعد از خشک شدن ،آنرا سرد کنيد .ماده جامد را در آب حل کرده و در يک بالن ژوژه ml 250به حجم برسانيد ml 20 .آنرا د رمجاورت چسب نشاسته با يد تيتر کنيد. 182 از روی حجم يد مصرفی ،مقدار تيوسولفات در ml 250را بدست آورده و راندمان عملی را محاسبه کنيد) m1(. با استفاده از فرمول شيميايی ،بازده تئوری تيوسولفات را نسبت به ( )m1 – 5/7گرم کربنات سديم محاسبه کرده (( m2و بازده عمل را . از رابطه R= m1 ÷ m2بدست آوريد 183 فرمول شيميايی واکنش های صورت گرفته به قرار زير است. ‏CO2 + 2NaHSO3 ‏H2O + CO2 + 2Na2SO3 ) رسوبس فيد( SrSO3 ‏ZnS ‏SrCO3 ‏ZnCO3 184 )Na2CO3 + (H2O + SO2 2NaHSO3 + Na2CO3 ) ت رک يبن شده (Sr2+ + SO32- )ب وجود آمده ( Zn2+ + S2- )ت رک يبن شده ( Sr2+ + CO32- )ت رک يبن شده (Zn2+ + CO32- 1گرم سولفيت سديم را در ml 50آب گرم حل کرده و 2 گرم پودر گوگرد به آن افزوده و حرارت دهيد تا تقريبا تمام گوگرد واکنش داده و حجم محلول به 3/2حجم اوليه برسد.محلول را صاف کرده و تا شروع بلوری شدن تبخير کنيد .بعد از سرد کردن بلورها را با قيف بوخنر جدا کرده و پس از خشک کردن وزن نمائيد. سید مهدی سیدی 185