آزمایشگاه شیمی معدنی (۱)

آزمایشگاه شیمی معدنی (۱)

اسلاید 1: 1به نام خداوندآزمايشگاه شيمی معدنی(1)(رشته شیمی)سید مهدی سیدی

اسلاید 2: 2 هدف از انجام اين آزمايش تهيه اسيد بوريک از بوراکس می باشد. ابتدا بوراکس را در آب گرم حل کرده و در مرحله بعد عمل خنثی سازی را با استفاده از اسيد کلريدريک انجام دهيد. آزمايش شماره 1تهيه اسيد بوريک از بوراکس و بررسی برخی از خواص آن

اسلاید 3: 3 اسيد بوريک (اسيد ارتوبوريک) اسيدی بسيار ضعيف است که از بوراتها و يا هيدروليز هاليدهای بور با هيبريداسيون sp2 به دست می آيد. اين اسيد به صورت بلورهای سفيد سوزنی شکل است که در آن واحدهای B(OH)3 از طريق پيوند های هيدروژنی به يکديگر متصل شده اند و لايه های نامحدودی( با فاصله Aº 18/3) با تقارن تقريبا شش ضلعی تشکيل می دهند. شکل 1 – اسيد بوريک

اسلاید 4: 4 اسيد بوريک در آب تا حدودی حل شده و انحلال پذيری آن با افزايش دما زياد می شود. اين اسيد تک بازی است.9 Pk=(aq) B(OH)3 + H2O B(OH)4- + H+ B(OH)4- در غلظتهای کمتر از M 025/0 فقط به صورت نمونه های يک هسته ای B(OH)3 وB(OH)4- وجود دارند ولی در غلظتهای بالاتر قدرت اسيدی افزايش می يابد و اندازه گيری pH مويد تشکيل نمونه های بسپار مانند است. 3 B(OH)3 B3O3(OH)4- + H+ + 2H2O pk=84/6

اسلاید 5: 5درمحلولهای مختلف اسيد بوريک وبوراتها بسپارهايی مانندB3O3(OH)4- را طبق معادله زير می دهند. شکل2- تريمر اسيد بوريک به نظر می رسد که بسپار اصلی حلقوی باشد و وجود چنين حلقه هايی در بوراتهای متبلور مانند 2B2O3 و Cs2O محرز است. 2 B(OH)3 + B(OH)4- B3O3(OH)4- + 3H2O pk=110

اسلاید 6: 6 از تعادل سريعی که بين اسيد بوريک نشاندار شده با 18O و بوراتها انجام می شود، می توان نتيجه گرفت که در محلول تعادل به سرعت روی می دهد. اين ترکيبها با پلی اولها مانند گليسرول و α - هيدروکسی کربوکسيليک اسيدها کمپلکس هايی به نسبت 1:1 تشکيل داده ، قدرت اسيدی اسيد بوريک افزايش يافته واندازه گيری مستقيم آن با سود امکان پذير می شود. شکل3- کمپلکس اسيد بوريک با يک گليسرول

اسلاید 7: 7H3BO3 HBO2 B2O3 گرما H2Oاسيد ارتوبوريک اسيد متابوريک گرمااکسيد بور وسايل مورد نيازمواد مورد نياز قيف بوخنرلوله آزمايشکاغذ صافینوار کاغذ يونيورسالاسپاتولميله چينی يا شيشه ایبشر250 ميلی ليتریکريستاليزوربوراکساسيد کلريدريک 25%اسيد سولفوريک غليظپودر منيزيم يا نوار منيزيممعرف تورنسلمحلول نيترات نقرهمتيل الکلمحلول سولفات مسمحلول سولفات آلومينيم در اثر گرما اسيد بوريک به صورت زير تجزيه می گردد

اسلاید 8: 81) 12 گرم بوراکس را در ml25 آب مقطر گرم حل کرده و محلول حاصل را با اسيد کلريدريک 25% خنثی کنيد. محلول را به آرامی سرد کرده و جسم بلورين حاصل را با استفاده از قيف بوخنر صاف کنيد. اسيد بوريک را بروی کاغذ صافی خشک کنيد و محلول زيرين را جهت گرفتن مابقی اسيد، تغليظ نمائيد. روش کار

اسلاید 9: 9 2) 6-5 قطره از محلول اشباع و گرم بوراکس را در يک لوله آزمايش بريزيد و 3-2 قطره اسيد سولفوريک غليظ به آن اضافه کنيد. سرعت تشکيل رسوب بلوری اسيد بوريک را مقايسه نمائيد.

اسلاید 10: 101- مقداری از بلورهای اسيد بوريک را در آب گرم حل کرده و در محلول را به سه لوله آزمايش منتقل نمائيد. سپس به داخل يکی از لوله آزمايشها 5-3 قطره محلول تورنسل خنثی اضافه کنيد و تغيير رنگ محلول را مشاهده نمائيد. شناسايی و سنجش

اسلاید 11: 11تکه ای از کاغذ يونيورسال را در داخل لوله آزمايش سوم به مدت چند ثانيه نگهداريد. رنگ آنرا با رنگ استاندارد مقايسه کنيد و pH اسيد بوريک را حدس بزنيد.2- ميله ای شيشه ای و يا از جنس چينی را در شعله حرارت دهيد. ميله داغ را در پودر اسيد بوريک وارد کنيد و مجددا روی شعله بگيريد و تغيير رنگ شعله را به دقت مشاهده کنيد.

اسلاید 12: 123- چند عدد از بلور بوراکس ، Na2B4O7 را در داخل يک بوته چينی قرار داده و روی آن 3-2 قطره اسيد سولفوريک غليظ بريزيد. سپس 6-5 قطره متيل الکل به مخلوط اضافه کنيد و مخلوط را با يک ميله شيشه ای خوب بهم بزنيد و ميله شيشه ای را روی شعله بگيريد. نور حاصل از تری متيل بورات B(OCH3)3 و همچنين رنگ شعله را مشاهده کنيد.

اسلاید 13: 134- چند قطره از محلول اشباع بوراکس را در سه لوله آزمايش بريزيد. در لوله آزمايش اول محلول نيترات نقره، در دومی محلول سولفات مس و در سومی محلول سولفات آلومينيم بريزيد. به رنگ رسوبها توجه کنيد. رسوبهای حاصل به ترتيب متابورات نقره، نمک مس Cu(OH)BO2 و هيدروکسيد آلومينيم است.

اسلاید 14: 14شکل 4- واکنشهای اسيد بوريک

اسلاید 15: 15هدف از اين آزمايش تهيه آب اکسيژنه بوسيله اسيدی کردن پراکسيدهای فلزات قليايی يا قليايی خاکی، بررسی رفتار آن در مقابل برخی واکنشگرها و اندازه گيری ارزش حجمی و وزنی آب اکسيژنه بوسيله تيتراسيون با محلول پرمنگنات 1/0 نرمال می باشد. آزمايش شماره 2تهيه آب اکسيژنه و بررسی برخی از خواص آن

اسلاید 16: 16 پراکسيد مشتقات پراکسيد هيدروژن است که در آن بجای هر هيدروژن يک فلز يک ظرفيتی و يا دو ظرفيتی وجود دارد. پراکسيد فلزات قليايی و قليايی خاکی به ترتيب دارای فرمول M2O2 و MO2 می باشند. شکل5- آب اکسيژنه

اسلاید 17: 17 پراکسيدها به دو دسته تقسيم می شوند: پلی اکسيدها که با اسيد سولفوريک توليد اکسيژن می کنند و هيپر اکسيدها که با اسيد سولفوريک رقيق تبديل به آب اکسيژنه می شوند.به اين دسته نمکهای آب اکسيژنه می گويند.

اسلاید 18: 18دمای ذوب و جوش آن به ترتيب ºC 89- و ºC150 می باشد. ثابت دی الکتريک H2O2 بالا می باشد. مايع خالص آن در دمای ºC 25 ، 93= ε و محلول آبی 60% آن 120= ε می باشد. بنابراين ترکيب جزء حلاللهای يونی کننده خيلی خوبی هستند ولی بعلت قدرت اکسيدکنندگی زياد و ناپايداری ، قدرت حل کنندگی آنها محدود است. H2O2 O2 + 2H2O

اسلاید 19: 19برای پايدار کردن، آنرا با موادی از قبيل اسيد فسفريک، اسيد سيتريک و گليسرول که خاصيت ضد کاتاليزوری دارند، مخلوط می کنند.خاصيت اکسيد کنندگی آب اکسيژنه بعلت سهولت آزاد شدن يک اتم اکسيژن فعال است .H2O2 O + H2Oآب اکسيژنه در مجاورت بعضی از اکسنده ها، خاصيت احيا کنندگی دارد. 2KMnO4 + 3H2SO4 + 5H2O2 K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O + 5O2

اسلاید 20: 20سولفور سرب سياه رنگ در سرما تحت اثر H2O2 به سولفات سفيد رنگ تبديل می شود. 4H2O2 4O + 4H2OPbS + 4O PbSO4 1- يديد پتاسيم را در مجاورت پرکسيد هيدروژن اسيدی قرار داده و يد حاصله را با محلول استاندارد تيوسولفات تيتر می کنند. طرز شناسايی آب اکسيژنه2KI + H2SO4 + H2O2 K2SO4 + I2 + 2H2O

اسلاید 21: 212- ازافزايش محلول آن به دی اکسيد تيتانيوم درمجاورت اسيد سولفوريک، رنگ مربوط به پروکسيد تيتانيوم مشاهده می شود. 3- با محلول اسيد کروميک يا محلول اسيدی بی کرومات رنگ آبی تيره توليد می شود.

اسلاید 22: 22روش تهيه آزمايشگاهی آب اکسيژنه پراکسيد هيدروژن را می توان از اثر اسيد سولفوريک رقيق بر پراکسيد سديم يا پراکسيد باريم (BaO2,8H2O) در دمای پايين تهيه کرد.H2SO4 + BaO2 BaSO4 + H2O2درتهيه نمکهای باريم از باريتها(BaSO4 ) مقداری BaO به دست می آيد که دراثرحرارت در هوا اکسيد می شود و به پراکسيد باريم تبديل می شود. پراکسيد باريم با اسيد فسفريک نيز توليد آب اکسيژنه می کند .BaO2 + H3PO4 BaHPO4 + H2O2

اسلاید 23: 23فسفات باريم نامحلول از آن جدا می شود و محلول آبی آب اکسيژنه به دست می آيد که به وسيله تقطير در فشار کم می توان آنرا تغليظ کرد. ازعبورگازدی اکسيد کربن د رمحلول پراکسيد باريم نيز آب اکسيژنه بدست می آيد. BaO2 + H2O + CO2 BaCO3 + H2O2

اسلاید 24: 24 روش ديگر بر اساس روش مرک می باشد که در آن پراکسيد سديم با اسيد سولفوريک 20% در دمای پايين واکنش داده و بعد از خارج کردن سولفات سديم متبلور( Na2SO4, 10 H2O (بعد از تغليظ آب اکسيژنه با غلظت 30% بدست می آيد . Na2O2 + H2SO4 + 10H2O Na2SO4,10H2O + H2O2

اسلاید 25: 251- فرايند خود اکسايش: يکی از مشتقات آنتراکينون بر اثر واکنش با هيدروژن د رمجاورت کاتاليزور پالاديم به آنتراهيدروکينون تبديل می شود. با عبور هوا از اين ماده، محلول پراکسيد هيدروژن 20% وزنی به دست می آيد .روش تهيه صنعتی آب اکسيژنه+H2PdH2O2+O2

اسلاید 26: 26 روش الکتروليز: از الکتروليز محلول اسيد سولفوريک 50% وزنی يا محلول اسيد سولفوريک و سولفات آمونيم با شدت جريان زياد، پراکسو دی سولفات (و در نهايت از هيدروليز آن پراکسيد هيدروژن )در آند و هيدروژن در کاتد بدست می آيد. H2SO4 H+ + HSO4- 2HSO-4 H2S2O8 + 2e- H2S2O8 + H2O H2SO5 + H2SO4 H2SO5 + H2O H2SO4 + H2O2 پراکسيد هيدروژن را در دمای بالا و فشار کم جداکرده و پس از تغليظ سازی، محلول 30% وزنی بدست می آيد.

اسلاید 27: 27ارزش حجمی پراکسيد هيدروژنقدرت پراکسيد هيدروژن (ارزش حجمی)عبارت است از حجم اکسيژنی که درشرايط متعارفی از يک حجم پروکسيد هيدروژن آزاد می شود.متلااگرml10پروکسيد هيدروژن در شرايط متعارفی توليدml 200 اکسيژن کند، ارزش حجمی اين محلول 20 خواهد بود. ارتباط ارزش حجمی پرکسيد با نرماليته آن بصورت زير می باشد. 6/5 a= N × که در آن a ارزش حجمی و N نرماليته می باشد .

اسلاید 28: 28وسايل مورد نيازمواد مورد نيازبالن ml 50 دستگاه تبخير در خلاءکاغذ صافیدستگاه الکتروليزلوله آزمايشارلن ml 250بورت ml 25 اسيد سولفوريک20%پراکسيدباريمکربنات باريماسيد سولفوريک 2 نرمالپرمنگنات پتاسيم 1/0 نرمالسولفات آمونيم يا پتاسيماسيد سولفوريک غليظاسيد فسفريکپراکسيد سديمسولفور سيانورآمونيم

اسلاید 29: 291- در يک بالن، ml 50 اسيد سولفوريک 20% ريخته، به تدريج 10 گرم BaO2 به آن اضافه کنيد. آنرا سرد کرده و سولفات باريم ته نشين شده را صاف کنيد. محلول زيرين آب اکسيژنه است. به اين محلول ml 20 اسيد سولفوريک 4 نرمال افزوده و آنرا در دستگاه تبخير کننده در خلاء روی دمای 70 درجه سانتيگراد تنظيم نمائيد. روش کار

اسلاید 30: 30رسوب در بالن باقی مانده و مخلوط آب و آب اکسيژنه در بالن بزرگ جمع می شود.به ml 10 از اين محلول ml 30 اسيد سولفوريک 4 نرمال اضافه کرده و با پرمنگنات پتاسيم 1/0 نرمال تيتر کنيد.از روی مقدار مصرفی پرمنگنات، ارزش حجمی محلول آب اکسيژنه بدست می آيد(مرحله اول).

اسلاید 31: 31محلول آب اکسيژنه را می توان دوباره با دستگاه تبخير در خلاء تغليظ کنيد. آب اکسيژنه که دارای دمای جوش بالاتری از آب است، در بالن اولی باقی می ماند. ml 10 از آن را برداشته و بوسيله پرمنگنات تيتر نمائيد و ارزش حجمی آنرا برای بار دوم تعيين کنيد(مرحله دوم).

اسلاید 32: 322- 25 گرم سولفات آمونيم يا پتاسيم را در ml 100 آب مقطر حل کرده و 91/0 گرم سولفورسيانورآمونيم و ml 19 اسيد سولفوريک غليظ به آن اضافه نمائيد. محلول را خوب به هم بزنيد و سپس الکتروليز نمائيد.

اسلاید 33: 333- در لوله آزمايش ml 10 اسيد فسفريک ريخته و آنرا در ظرف آب يخ نگهداريد. سپس به آن پراکسيدسديم اضافه کنيد .اگر دستگاه تبخيرکننده در خلاء دردسترس نباشد به روش زير عمل کنيد. آب اکسيژنه را به حجم ml 100 برسانيد و ml 25 از آنرا با پرمنگنات پتاسيم 1/0 نرمال تيـتر کنيد. ارزش حجمی آب اکسيژنه را حساب کنيد.

اسلاید 34: 341- محلول آب اکسيژنه را با استفاده از دستگاه تبخير در خلاء تغليظ کنيد. آب اکسيژنه در بالن اولی باقی می ماند. ml 10 از آن را برداشته و بوسيله پرمنگنات تيتر نمائيد و ارزش حجمی آنرا برای بار دوم تعيين کنيد(مرحله دوم). 2- 25 گرم سولفات آمونيم يا پتاسيم را در ml 100 آب مقطر حل کرده و 91/0 گرم سولفورسيانورآمونيم ml 19 اسيد سولفوريک غليظ به آن اضافه نمائيد. محلول را خوب به هم بزنيد و سپس الکتروليز نمائيد.

اسلاید 35: 353- در لوله آزمايش ml 10 اسيد فسفريک ريخته و آنرا در ظرف آب يخ نگهداريد. به آن پراکسيدسديم اضافه کنيد .آب اکسيژنه توليدی را شناسايی کنيد. اگر دستگاه تبخير در خلاء دردسترس نباشد به روش زير عمل کنيد. آب اکسيژنه را به حجم ml 100 برسانيد و ml 25 از آنرا با پرمنگنات پتاسيم 1/0 نرمال تيـتر کنيد. با استفاده از پرمنگنات مصرفی ارزش حجمی آب اکسيژنه را حساب کنيد.

اسلاید 36: 36شکل 6- دستگاه تبخير در خلاء

اسلاید 37: 37آزمايش شماره 3تهيه يک نمک مضاعف و يک کمپلکس و مقايسه آنهاهدف از انجام اين آزمايش تهيه نمک مضاعف سولفات آمونيم مس (II ) . شش آبه و کمپلکس تترا آمين مس (II) سولفات منوهيدرات و مقايسه پاره ای از خواص نمک ساده ، نمک مضاعف و نمک کمپلکس می باشد.

اسلاید 38: 38 درکمپلکس ها پيوند بين فلز و گروههای غير فلزی دهنده الکترون(ليگاند) از نوع پيوند کئورديناسيون می باشد. ليگاندها را بسته به تعداد اتم کئوردينانس شونده، به ليگاندهای يک دندانه، دو دندانه و ...تقسيم می کنند. ليگاند کی ليت دهنده می توانند همزمان از بيش از يک موقعيت به فلز متصل شوند. کی ليت ها کمپلکس هايی پايدارند و حلقه های 5 و 6 عضوی آنها پايدارتر هستند. Fe(CN)2 + 4KCN K2Fe(CN)6AgCl + 2NH3 Ag(NH3)2Cl

اسلاید 39: 39پتاسيم هگزا سيانوفرات(II) در آب حل شده و محلولی را می دهد که هيچ نوع واکنش مشخص کننده يون Fe2+ ندارد، زيرا اين يون در محيط آزاد نيست و به صورت]4- Fe(CN)6 [ وجود دارد. اين يون يک يون کمپلکس است. يک دسته معمول از نمکهای مضاعف، زاجها هستند که در حقيقت سولفات مضاعف پتاسيم و آلومينيم هستند.(KAl(SO4)2, 12H2O (

اسلاید 40: 40در کمپلکس اربيتال ليگند انرژی کمتری ازاربيتال فلز دارند، د رنتيجه پيونده تا حدودی خصلت يونی دارند و اربيتالهای مولکولی پيوندی به اربيتالهای گروه ليگاند شبيه ترند. کمپلکسها به دونوع کمپلکسهای ورنر (کمپلکسهايی که خصلت يونی بيشتر دارند) و کمپلکسهای کربونيل فلز و آلی فلزی( پيوند فلز- کربن و بيشتر خصلت کووالانسی دارند) دسته بندی کرده اند.

اسلاید 41: 41روشهای جداسازی کمپلکس ها از محلول: 1- تبخير حلال و سرد کردن محلول تغليظ شده ( تبلور) 2- استخراج با حلالی که کمپلکس را در خود حل نمی کند 3- اگر کمپلکس کاتيونی باشد با افزودن آنيون مناسب، نمک نامحلول را می توان جدا کرد. برای کمپلکس آنيونی از کاتيون مناسب استفاده می کنيم .

اسلاید 42: 42وسايل مورد نيازمواد مورد نيازشيشه ساعتلوله آزمايشبشر ml 250قيف بوخنرپيپتکاعذ صافیکاغذ تورنسلسولفات مس (II) 5 آبهسولفات آمونيممحلول آمونياکاتانولآمونياک 6 نرمالبرای تهيه کمپلکس ها بايستی از خواص فلز و ليگاند آگاهی کامل داشت.نحوه واکنش فلز و ليگاندها از قواعد ترموديناميک، ممانعت فضايی، فشار الکتروستاتيک وبسياری ديگر از پارامترهای متاثر خواهد بود.

اسلاید 43: 43روش کار01/0 مول سولفات مس (II) 5 آبه را درml 15 آب حل کرده و به آن 01/0 مول سولفات آمونيم اضافه کنيد.آنرا با حرارت تغليظ کرده و روی ظرف را با شيشه ساعت پوشانده و در جای مناسبی نگه داريد. بعد از ته نشينی بلورها، مايع بالايی را به آرامی سرريز کرده و در نهايت بلورها را جدا کنيد. تهيه نمک مضاعف کوپريک آمونيوم سولفات 6 آبهCuSO4.5H2O + (NH4)2SO4 (NH4)2Cu(SO4) .6H2O

اسلاید 44: 44يک گرم سولفات مس 5 آبه را در ml 5 آب حل کرده و به آن آمونياک بيافزائيد تا رسوب 2(OH) Cu در آمونياک حل شود.به محلول ml 5/0 آمونياک اضافه کنيد. ml 5/2 اتانول به محلول اضافه کرده تا دو لايه از يکديگر جدا شوند. اين محلول را به مدت 24 ساعت در محلی قرار دهيد. بلورها را صاف کرده با کمی الکل شستشو دهيد.بعد آنها را روی کاغذ صافی خشک کنيد. تهيه کمپلکس تتراآمين مس(II) سولفات يک آبهCuSO4.5H2O + 4NH3 [Cu (NH3)4] (SO4), H2O + 4H2O

اسلاید 45: 451- 500 ميلی گرم سولفات مس 5 آبه را در يک لوله آزمايش حرارت دهيد.(رنگ سفيد) 3-2 قطره آب به آن افزوده و تغيير رنگ را مشاهده کنيد. سپس ml 5 آمونياک 6 مولار را به آن افزوده و تغييرات را مشاهده کنيد.(ابتدا هيدروکسيد مس (II) و سپس کمپلکس تتراآمين مس (II) تشکيل می شود. مقايسه برخی از خواص نمک ساده،نمک مضاعف و نمک کمپلکس

اسلاید 46: 462- مقداری از نمک مضاعف تهيه شده در آزمايش قبل را در ml 5 آب حل نمائيد. به روش مشابه محلول کمپلکس تهيه کنيد. رنگ دو لوله آزمايش را مقايسه کنيد. سپس هر دو لوله آزمايش را با ml 20 آب مقطر رقيق کرده و تغييرات را مشاهده نمائيد.( فقط در يکی از آنها رسوب هيدروکسيد مس آبی رنگ ظاهر می شود).

اسلاید 47: 473- مقدار کمی از نمکها را جداگانه در لوله آزمايش ريخته و به ملايمت حرارت دهيد. تغييرات رنگ را مشاهده نمائيد.گازی که از آنها خارج می شود را به کمک کاغذ تورنسل شناسايی کنيد.(آمونياک، آب و تری اکسيد گوگرد خارج می شود و اکسيد مس (II) سياهرنگ به وجود آمده که در نهايت به اکسيد مس(I) قرمز رنگ تبديل می شود .

اسلاید 48: 48شکل 7- ساختار چندين کمپلکسچهاروجهی تقارن Td هشت وجهی با آرايش Ohمسطح مربعی با تقارن D4h

اسلاید 49: 49هدف از اين آزمايش تهيه متاپريدات پتاسيم با استفاده از يدات پتاسيم، پرسولفات پتاسيم، هيدروکسيد پتاسيم و نيتريک اسيد غليظ 1:1 و تعيين در جه خلوص آن با استفاده از سنجش مقدار I2 به وسيله تيوسولفات پتاسيم با نرماليته مشخص می باشد. آزمايش شماره 4تهيه متاپريدات پتاسيم و تعيين درجه خلوص آن

اسلاید 50: 50اکسواسيدهای هالوژندار فراوانی از قبيلHIO، HIO3 ، HIO4 ، H5IO6 و H4I2O وجود دارند. پريداتها را از اکسايش يداتها به وسيله هيپوکلريت در محلولهای غليظ هيدروکسيد سديم تهيه می کنند و پاراپريدات دی سديم که انحلال پذيری بسيار کمی دارد و رسوب می کند. 2Na + IO-3 + OCl- + OH- + H2O Na2H3IO6 + Cl-

اسلاید 51: 51اسيد پريديک در محلول به صورت يون چهاروجهی IO4- و همچنين به چندين شکل آب پوشيده وجود دارد. تعادلهای اصلی در محلولهای اسيدی عبارتند از: H5IO6 H+ + H4IO-6 k= 1× 10-3 H4IO-6 IO-4 + 2H2O k= 29 H4IO-6 H+ + H3IO6 k= 2× 10-7

اسلاید 52: 52در محلولهای آبی اسيد پريديک به صورت H5IO6 وجود دارد.بخش قابل توجهی از آنيونهای يک ظرفيتی منفی، آب از دست داده و به شکل متا، يعنی IO4- در می آيد. نمونه های آب پوشيده اصطلاحا ارتوپريدات ناميده می شود. تعادلهايی که به pH بستگی دارند به سرعت برقرار می شوند.

اسلاید 53: 53 اسيد متاپريديک را می توان در اسيد فلوئوريدريک بی آب، فلوئوردار کرد و فلوئور و پريديک به دست آورد .HIO4 + F2 IO3F + HF + ½ O2تترا يدنانوکسيد(I4O9) از واکنش بين ارتو فسفريک اسيد و يديک اسيد به دست می ايد و در اثر هيدروليز، به HIO3 و I2 تبديل می شود.5I4O9 + 9H2O 18HIO3 + I2

اسلاید 54: 54 می توان استنباط کرد که ترکيب بايد به صورت يد (III) يدات I(IO3)3 فرمول بندی شود. دی يدوپنتوکسيد،I2O5 را می توان با گرم کردن اسيد يديک تا 20 درجه سانتيگراد تهيه کرد. 2HIO3 H2O + I2O5اين ترکيب غير فرار بلورين می باشد و تا دمای 300 درجه تجزيه نمی گردد. اين ترکيب عامل اکسنده قوی است و در تعيين کربن منوکسيد در مخلوطهای گازی بکار می رود. I2O5 + 5CO I2 + 5CO2

اسلاید 55: 55واکنش در دمای 70 درجه کمی است و يد توليد شده را با روشهای حجم سنجی استاندارد کنيد. I2O5 با آب و قليا واکنش می دهد و يون يدات - (IO3) توليد می کند. در حالت جامد، شواهد يک اتم اکسيژن به صورت پلی بين دو گروه IO2 را تائيد می کند.

اسلاید 56: 56H5IO6 در اثر گرما، آب از دست داده و ابتدا به پيروپريديک اسيد(H4I2O9) و سپس به پريديک اسيد (HIO4) و سرانجام به يديک اسيد تجزيه می شود. شکل 8- ساختار H5IO62H5IO6 H4I2O9 2HIO4 2HIO3 + O2 ºC80 فشار کاهش يافته ºC 100 ºC138 (I2O7,5H2O) (I2O7,2H2O)(I2O7,H2O)

اسلاید 57: 57در محلولهای قليايی پريدات دی مر می شود. 2IO-4 + 2OH- H2I2O10-4اسيد پريديک اکسيدکننده قوی است. بنابراين برای اکسايش يون منگانو به پرمنگنات مناسب هستند.درواکنش ممکن است اوزون آزاد شود ولی هيدروژن پروکسيد تشکيل نمی شود. وسايل مورد نيازقيف بوخنربشر ml 250حمام آبیکاغذ تورنسلارلن ml 250بورت ml 25پيپت ml 10مواد مورد نيازيدات پتاسيمپرسولفات پتاسيمهيدروکسيد پتاسيماسيد نيتريک 1:1يخبوريک اسيديديد پتاسيمتيوسولفات سديم 1/0 نرمالاسيد کلريدريک غليظمحلول چسب نشاسته

اسلاید 58: 585/2 گرم يدات پتاسيم را در 25 ميلی ليتر آب مقطر در يک بشر 250 ميلی ليتری حل کنيد و بجوشانيد. به آن 4 گرم پرسولفات پتاسيم اضافه کنيد. 3 گرم هيدروکسيد پتاسيم را اضافه کنيد.و مخلوط را به مدت 20 دقيقه در حمام آب قرار دهيد. دی فروپريدات به فرمولK4I2O9 تشکيل می شود. روش کار

اسلاید 59: 5925 ميلی ليتر آب اضافه کرده و محلول را سرد کنيد. رسوب تشکيل شده (پتاسيم سولفات) را صاف کنيد. محلول را در حمام يخ قرار دهيد و به آن اسيد نيتريک 1:1 اضافه کنيد تا رنگ کاغذ تورنسل قرمز شود. ml1از محلول اسيد اضافه کرده و رسوب( پريدات پتاسيم) را به کمک قيف بوخنر جدا کنيد. پس از شستشو با آب، آنرا در هوا خشک کنيد.

اسلاید 60: 601/0 گرم از نمک خشک را در ارلنml 250 در 100 ميلی ليتر آب مقطر حل کنيد. به آن 2 گرم بوراکس و تا حد اشباع بوريک اسيد، اضافه کنيد. سپس 3 گرم يديد پتاسيم افزوده و مجموعه را مدت 3 دقيقه به حال خود بگذاريد. در اين مرحله پريدات به يدات و يديد تبديل می شود. يد آزاد شده را به وسيله محلول تيوسولفات 1/0 نرمال بسنجيد. تجزيه کمی

اسلاید 61: 61حجم تيوسولفات مصرف شده را يادداشت کنيد. به اين محلولml 2-1 اسيد کلريدريک غليظ اضافه کنيد تا يدات با يديد و کلريدريک اسيد ترکيب شده و يد آزاد شود. تيتراسيون را ادامه دهيد تا رنگ زرد از بين برود.حجم دوم را يادداشت کنيد. برای تيتراسيون از محلول چسب نشاسته به عنوان معرف استفاده کنيد.

اسلاید 62: 62SO52-SO42-S2O82-SnO62-S2O72-شکل 9- ساختار ترکيبات گوگرد

اسلاید 63: 63آزمايش شماره 5تهيه تری پتاسيم هگزانيترو کبالت و مطالعه واکنشهای آنهدف در اين آزمايش تهيه تری پتاسيم هگزانيتروکبالت با استفاده از کلريد کبالت، نيتريت سديم و استيک اسيد و مطالعه واکنشهای کبالت می باشد.

اسلاید 64: 64مهمترين کانی کبالت ، اسمالتيت CoAs2 و کبالتيت CoAsSمی باشد. پتانسيل استاندارد الکترود Co / Co2+ 277/0- است ولی از نظر شيميايی نسبتا غير فعال است. مستقيما با هيدروژن يا ازت ترکيب نمی شودکبالت در درجات حرارت بالا با اکسيژن هوا و بخار آب ترکيب می شود و CoO می دهد.

اسلاید 65: 65 سه اکسيد کبالت CoO ، Co2O3 و Co3O4 از کبالت شناخته شده است.اکسيد کبالت(II)( CoO) از حرارت دادن هيدروکسيد کبالت (II) به دست می آيد. جامدی به رنگ سبز زيتونی است و ساختمان نمک طعام دارد.اکسيد کبالت (III) (Co2O3) از حرارت دادن ملايم نيترات کبالت (II) به صورت پودر سياه رنگ به دست می آيد. 4Co(NO3)2 2Co2O3 + 8NO2 + O2

اسلاید 66: 66 نمکهای کبالت(II) آبداراز حل کردن Co يا کربنات کبالت (II) در اسيدهای رقيق، يون هگزاآکوئو [Co(H2O)]2+ به دست می آيد. اين يون دارای آرايش هشت وجهی است. در صورتيکه به يون Co2+ سود اضافه کنيم رسوب هيدروکسيد کبالت (II) تشکيل می شود و بسته به شرايط عمل کبالت (II) تعداد زيادی نمکهای ساده و آبدار تشکيل می دهد.

اسلاید 67: 67از نمکهای آبدار می توان کلريد کبالت (II) آبدارCoCl2.6H2O و نيترا کبالت (II) آبدار Co(NO3).6H2O را نام برد. کلريد کبالت(II) شش آبه در گرما به تدريج آب تبلور خود را از دست می دهد. CoCl2.6H2O CoCl2.2H2O CoCl2.2H2O CoCl2آبیبنفشصورتیبنفش صورتی

اسلاید 68: 68 کمپلکسهای کبالت (II)کمپلکسهايی مانند [Co(NO3)6]-4 هشت وجهی و [Co(NO3)4]-2 چهار وجهی وجود دارد. کمپلکسهای کبالت (III) تمامی کمپلکسهای کبالت (III) هشت وجهی هستند. کمپلکسهای يونی [Co(NH3)6]+3 ، [Co(CN)6]-3 و [Co(NH3)5Cl]+2ديا مغناطيس هستند(هيبريداسيون d2sp3 ) کمپلکس [CoF6]-3 پارامغناطيس (هيبريداسيون sp3d2) است و چهار الکترون منفرد دارد. کمپلکس چهاروجهی کبالتکمپلکس هشت وجهی کبالتشکل 10- کمپلکس های کبالت

اسلاید 69: 69وسايل مورد نيازمواد مورد نيازبشر ml 250 کاغذ صافیارلن ml 250اتوکلاولوله آزمايشکلريد کبالت (II)نيتريت پتاسيماسيد استيکمحلول کلريد کبالت(II) 10%سود 1/0 نرمالسود 1 نرمالتيوسيانات آمونيم سير شدهکربنات سديماسيد کلريدريک 4 نرمالدی اتيل اترمحلول کلريد آمونيممحلول آمونياک 4 نرمالپراکسيد هيدروژن6%سود 4 نرمالاسيد کلريدريک 2 نرمالگاز هيدروژن سولفيدمحلول غليظ پتاسيم تيوسيانات

اسلاید 70: 701 گرم کلريد کبالت را در ml 10 آب مقطر حل کنيد. 4 گرم نيتريت پتاسيم را به اين محلول اضافه کنيد و آنرا گرم کنيد. ml 5 اسيد استيک به محلول اضافه کرده و رسوب زرد تری پتاسيم هگزا نيترو کبالت(III) را صاف کرده و با آب بشوئيد. رسوب را در آون خشک و سپس وزن نمائيد. روش کار

اسلاید 71: 71 واکنشهای کبالت 1- مقداری از محلول 10% نمک کبالت (II) را در لوله آزمايش ريخته و به آن کمی سود 1/0 نرمال اضافه کنيد. رسوب آبی رنگ حاصل می شود. آنرا کمی حرارت داده و سپس چند قطره محلول سود نرمال به آن اضافه کنيد. تغييرات را يادداشت کنيد .

اسلاید 72: 722- به مقداری از محلول کبالت(II) از محلول اشباع شده تيوسيانات آمونيوم اضافه کنيد. محلول به رنگ آبی تند در می آيد. واکنش ها را بنويسيد. 3- به ml 2 محلول کبالت (II) محلول کربنات سديم اضافه کنيد. تغييرات را مشاهده کنيد .

اسلاید 73: 734- 2/0 گرم ا زکمپلکس کاملا خشک شده در آب حل کرده به تدريج محلول کلريد آمونيوم به آن اضافه کنيدو هم بزنيد. رسوب به دست آمده را جمع آوری کرده و روی آن آزمايش زير را انجام دهيد. 5- رنگ شعله محلول آزمايش 4 و کمپلکس تری پتاسيم هگزا نيترو کبالت را مشخص کنيد و تشابه يا اختلاف را توجيه کنيد .

اسلاید 74: 746- به ml 2 از محلول کبالت(II) مقدار اضافی محلول آمونياک 4 مولار اضافه کنيد و نتايج را با واکنش بند 1 مقايسه کنيد.سپس چند قطره هيدروژن پراکسيد 6% اضافه کنيد و محلول را با مقدار اضافی سديم هيدروکسيد 4 مولار بجوشانيد .

اسلاید 75: 757- يک قطره از محلول اسيد کلريدريک 2 مولار به محلول کبالت (II) اضافه کنيد. از محلول گاز هيدروژن سولفيد عبور دهيد. چند قطره محلول 4 مولار آمونياک اضافه کنيد. 8- به ml 2 محلول کبالت (II)، محلول غليظ پتاسيم تيوسيانات اضافه کنيد. سپس حدود ml 2 در اتيل اتر اضافه کرده و محلول را با اسيد کلريدريک 4 مولار اسيدی کنيد. تغييرات را بنويسيد.

اسلاید 76: 76آزمايش شماره 6تهيه پرمنگنات پتاسيم از سنگ معدن پيرولوزيتهدف از انجام اين آزمايش تهيه پرمنگنات پتاسيم از سنگ معدن پيرولوزيت با استفاده از پتاس و الکتروليز می باشد.

اسلاید 77: 77منگنز بصورت اکسيد فلزی در پوسته زمين فراوان است. پيرولوزيت (MnO2 ) و هوسمانيت(Mn3O4 ) برای استخراج فلز، اکسيدهای آبدار را برشته کرده و سپس به وسيله کربن کاهش می دهد .Mn3O4 + 4C 3Mn + 4COدمای بالاعمل کاهش به وسيله آلومينيوم انجام می گيرد.3Mn3O4 + 8Al 9Mn + 4 Al2O3فلز ناخالص را می توان به روش الکتروليز خالص کرد.

اسلاید 78: 78منگنز از نظر خواص شيميايی و فيزيکی شبيه به آهن و کروم است. فلزی است کاملا الکتروپوزيتيو، به آسانی در محلول رقيق اسيدهای غير اکسنده حل شده و هيدروژن آزاد می کند. Mn2+ 2e- Mn Eº = 1.18 VMn + 2HCl MnCl2 + H2 Mn + H2SO4 MnSO4 + H2 Mn + 2H2SO4 Mn(NO3)2 + H2

اسلاید 79: 79تعداد بسيار کمی از فلزات با اسيد نيتريک رقيق هيدروژن آزاد می کنند که منگنز يکی از آنهاست. منگنز در هوای مرطوب اکسيد می شود. در صورتيکه منگنز ناخالص باشد، آب را تجزيه کرده و هيدروژن آزاد می کند. Mn + 2H2O Mn(OH)2 + H2

اسلاید 80: 80 ترکيبات منگنز اين فلز حالتهای اکسايش 0 تا 7+ و در برخی حالات حتی منفی را دارد. منگنز در حالت اکسايش VII به صورت Mn2O7 ويون MnO4- شناخته شده است. هپتوکسيد منگنز (انيدريد پرمنگنيت)از افزايش پرمنگنات پتاسيم به اسيد سولفوريک غليظ و سرد به صورت مايع روغنی به رنگ قهوه ای جدا می شود. KMnO4 + H2SO4 Mn2O7 + K2SO4 + H2OMn2O7 + H2O 2HMnO4

اسلاید 81: 81 پرمنگنات پتاسيماز واکنش دی اکسيد منگنز با پتاس يا کربنات پتاسيم در مجاورت هوا يا ساير اکسنده ها مانند نيترات پتاسيم به دست می آيد. جامد حاصل منگنات پتاسيم سبز رنگ است که در آب حل شده و با عبور دی اکسيد کربن، کلر يا اوزون از محلول به پرمنگنات تبديل می شود. 3MnO42- + 2H2O 2KMnO4 + MnO2 + 2OH-2MnO42- + Cl2 2MnO4- + 2Cl-

اسلاید 82: 82 خواص پرمنگنات پتاسيمرنگ يون پرمنگنات ارغوانی پر رنگ است. بلور پتاسيم پرمنگنات تقريبا سياه رنگ است. در آب محلول و ناپايدار است. د رمحيط اسيدی به آرامی تجزيه می شود و در محييهای خنثی و قليايی و در تاريکی تقريبا پايدار است.

اسلاید 83: 831- عمل اکسيد کنندگی در محيط اسيدی، بازی و خنثی يک ماده اکسنده قوی است. (در محيط اسيدی) MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O Eº=1.51 V ( د رمحيط بازی)MnO4- +2H2O + 3e- MnO2 + 4OH- Eº=1.23 V د رمحيط بازی قوی به يون منگنات سبز رنگ تبديل می شود.MnO4- +e- MnO42- باز بسيار قوی Eº=0.56 V

اسلاید 84: 84 MnO4- + 8H+ + 5Fe2+ 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O2MnO4- + 5SO32- + 6H+2Mn2+ + 5SO42- + 3H2O2MnO4- + 2SO2 + 2H2O 2Mn2+ + 5SO42- + 4H+2MnO4- + 5NO2- + 6H+ 2Mn2+ + 5NO3- + 3H2O2MnO4- + 5AsO33- + 6H+2Mn2+ + 5AsO43- + 3H2O2MnO4- + 5C2O42- + 16H+10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O2MnO4- + 5H2O2 + 6H+2Mn2+ + 5O2 + 8H2O اثر حرارتپرمنگنات پتاسيم بر اثر گرمای شديد، به منگنات پتاسيم، دی اکسيد منگنز و اکسيژن تبديل می شود.2KMnO4 K2MnO4 + MnO2 + O2

اسلاید 85: 85 شيمی منگنزII( d5) اين حالت اکسايش به صورت MnO ، Mn(OH)2 نمکهای سولفات، کلريد، کربنات ، نيترات و .....)وجود دارد. 1- MnO از کاهش MnO2 با هيدروژن به صورت پودر به رنگ خاکستری مايل به سبز به دست می آيد. اين اکسيد ماهيت قليايی دارد و به سهولت به Mn2O3 تبديل می شود.

اسلاید 86: 862MnO + ½ O2 Mn2O3 2- Mn(OH)2 از افزودن هيدروکسيدهای قليايی بر محلول نمکهای Mn2+ به صورت رسوب سفيد رنگ ژلاتينی تشکيل می شود. Mn2+ + 2OH- Mn(OH)2ºC 250هوا

اسلاید 87: 873- نمکهای منگنز(II) جزء پايدارترين نمکها به شمار می آيند. بجز کربنات و فسفات منگنز(II) بقيه نمکهای(II) در آب حل می شوند. کلريد منگنز(II) از واکنش HCl و MnO2 تهيه می شود. MnO2 + 4HCl MnCl2 + Cl2 + 2H2Oحرارتسولفات منگنز(II) را از حرارت دادن دی اکسيد منگنز با اسيد سولفوريک بدست می آورند. 2MnO2 + 2H2SO4 2MnSO4 + O2 + 2H2O

اسلاید 88: 88يون Mn(II) کمپلکس هايی همانند [Mn(H2O)6]2+ ،Mn(NH3)6]2+ ،[MnCl2(H2O)2]2- و [MnCl6]4-تشکيل می دهد. منگنز(II) با سديم هيدروکسيد رسوب ژلاتينی Mn(OH)2 و با سولفيد آمونيم رسوب صورتی رنگ MnS می دهد. Mn2+ + (NH4)2S MnS + 2NH4+

اسلاید 89: 89 شيمی منگنز(III) منگنز در اين حالت اکسايش به صورت اکسيدهای مختلط، هگزا اکوئو منگنز(III) و فلوئوريد منگنز(III) وجود دارد. هنگاميکه اکسيد يا هيدروکسيدی از منگنز تا 1000 درجه حرارت داده شود ترکيب سياه رنگ Mn3O4 تشکيل می شود(MnIIMn2IIIO4 ). Mn3+ + 2H2O Mn2+(aq) + MnO2 + 4H+

اسلاید 90: 90 شيمی منگنز VI (d1 ) در اين خالت اکسايش فقط به صورت منگناتMnO42- شناخته شده است. MnO2 + 2KOH + O K2MnO4 + H2Oيون منگنات فقط در محلولهای خيلی قليايی پايدار است. در محلولهای اسيدی يا کمی قليايی تسهيم نامتناسب انجام می دهد .3MnO42- + 4H+ 2MnO4- + MnO2 + 2H2O

اسلاید 91: 91وسايل موردنيازمواد موردنيازارلنml 250پيپت حبابداربورتبالن ژوژه يک ليتریبوته نيکلیارلن خلاءدستگاه الکتروليزحمام آب گرمکاغذ صافیدماسنجخرطوم آبیتشتک بلوریسولفات فرو اسيد سولفوريکی N1/0 سولفات فرو N1/0پرمنگنات پتاسيم N1/0سولفات فرواسيد سولفوريک غليظپتاسگاز CO2پرمنگنات پتاسيماسيد اکساليک N1/0 سولفوريک اسيد N 3پتاس 5%ورقه آهنی

اسلاید 92: 92 تعيين درصد MnO2 : 4/0 گرم از سنگ معدن و ml 25 سولفات فروی اسيد سولفوريکی 1/0 نرمال رادر يک ارلن ml 250 بريزيد. در ارلن ديگری ml 25 سولفات فروی 1/0 نرمال بريزيد. دو ارلن را روی حمام آب گرم به مدت 5/1 ساعت گرم کنيد. به هر يک از ارلن ها ml 100 آب جوش اضافه کنيد. روش کار

اسلاید 93: 93در بورت پرمنگنات پتاسيم 1/0 بريزيد و تيتراسيون را انجام دهيد. اگر مقدار پرمنگنات پتاسيم مصرفی برای سولفات فرو V1 و برای پيروليت 2 V باشد. مقدار سولفات فروی مصرفی برای احيای MnO2 به Mn2+ برابر V1-V2 خواهد شد .

اسلاید 94: 945/6 گرم پتاس و 6/5 گرم سنگ معدن را در داخل بوته ريخته و ml 5 آب مقطر به آن اضافه کنيد و بهم بزنيد. سپس آنرا در ml 100 آب جوش حل کرده و صاف کنيد. محلول سبز رنگ را در دمای 50 تا 60 درجه گرم کرده و گاز CO2 وارد آن کنيد. بعد از 15 دقيقه منگنات به پرمنگنات تبديل می شود. آنرا صاف کنيد تا MnO2 از واکنش خارج شود. ( بازده واکنش را محاسبه کنيد)

اسلاید 95: 95متبلور کردن پرمنگنات پتاسيم محلول پرمنگنات پتاسيم را در يک ارلن خلاء ريخته و آنرا به خرطوم آبی وصل کنيد. آنرا گرم کنيد. پس از تبخير آب، آنرا در کريستاليزور بريزيد ودر سرما متبلور شود. جهت بلور سازی يک تکه کوچک بلور پرمنگنات خالص با آن اضافه کنيد. آنگاه بلور را با صافی جدا کرده و با ر خشک کنيد. با توزين بلور، بازده واکنش را محاسبه کنيد.

اسلاید 96: 96 تعيين درجه خلوص پرمنگنات پتاسيم2 گرم پرمنگنات پتاسيم را در آب حل کرده و به حجم ml 100 برسانيد. و در بورت ml 50 بريزيد. ml 10 اکساليک اسيد 1/0 نرمال را در ارلن ml 250 ريخته و به آن ml 20 اسيد سولفوريک 4 نرمال اضافه کنيد. آنرا گرم کنيد. آنگاه با محلول پرمنگنات داخل بورت تيتر کنيد. نرماليته پرمنگنات و از آن درصد خلوص پرمنگنات را بدست آوريد.

اسلاید 97: 97 تهيه پرمنگنات پتاسيم به روش الکتروليز: به محلول منگنات پتاسيم (تقريبا 9%) پتاس 5% به آن اضافه کنيد و در طرف الکتروليز بريزيد. يک ورقه آهنی بعنوان آند و يک ميله آهنی که سطح آن يک دهم سطح آند است، بعنوان کاتد انتخاب کنيد. ناحيه کاتدی و آندی را بوسيله ديافراگم استوانه ای جدا کنيد.

اسلاید 98: 98دمای الکتروليز 60 درجه، دانسيته جريان آندی 84 آمپر بر فوت مربع، دانسيته جريان کاتدی 840 آمپر بر فوت مربع و افت پتانسيل بر حسب ظرفيت الکتروليز 3 ولت است. با پيشرفت اکسايش، پرمنگنات پتاسيم به صورت بلور درمی آيد و محلول الکتروليز قليايی تر می شود. محلول را سرد کنيد و بلورهای پرمنگنات را طبق روش قبل بدست آورديد.

اسلاید 99: 99هدف از اين آزمايش بررسی واکنشهای منگنز در محيطهای اسيدی، قليايی، قليايی قوی و خنثی است. آزمايش شماره 7اثر انتقال بار: واکنشهای منگنز

اسلاید 100: 100وسايل مورد نيازبشر ml 100بالن ژوژه ml 50 و ml 250ارلن ml 250پيپت ml 10بورت ml 25کاغذ صافی واتمن شماره 40کاغذ تورنسلوسايل مورد نيازدی کرومات پتاسيميديد پتاسيمتيوسولفات سديم N 1/0پرمنگنات پتاسيم N 1/0اسيد سولفوريک N 4سديم کربناتاسيد کلريدريک غليظتترا کلريد کربنيديد پتاسيم M 1/0کلريد سديمآب اکسيژنه 20%محلول چسب نشاستهفرمات سديم 05/0%کربنات سديم 10%پرمنگنات پتاسيم M 02/0اکسالات سديم 1/0 نرمالسديم هيدروکسيد 30%محلول نيـرات نيکل 1%محلول کلريد باريم سير شده

اسلاید 101: 101تهيه محلول استاندارد سديم تيو سولفات19/0 گرم دی کرومات پتاسيم خشک و 2 گرم يديد پتاسيم را در ml 25 آب مقطرحل نمائيدو دربالن ژوژه ml 50 بريزيد و بعد از اضافه کردن ml 10 اسيد سولفوريک 4 نرمال به حجم برسانيد. ml 5 از آنرا برداريد و يد آزاد شده را با تيوسولفات بسنجيد. از روی تيوسولفات مصرفی، نرماليته آنرا بدست آوريد. روش کار

اسلاید 102: 102واکنش د رمحيط اسيد سولفوريک غليظml 50 از محلول پرمنگنات پتاسيم N 1/0 را تا حجم ml 250 رقيق کنيد. ml 25 از اين محلول را برداشته و به آن ml10 اسيد سولفوريک N 4 و 2 گرم پتاسيم يديد اضافه کنيد. يد آزاد شده را با محلول تيوسولفات سديم استاندارد بسنجيد. نرماليته و غلظت پرمنگنات را محاسبه و گزارش کنيد.

اسلاید 103: 103واکنش در اسيد کلريدريک غليظ5/0 گرم سديم کربنات و ml 1 اسيد کلريدريک غليظ را در ml 25 آب در يک ارلن ml250 ريخته و 5 دقيقه همراه جوشاندن محلول، دی اکسيد کربن از آن عبور دهيد. ml 10 محلول يديد پتاسيم و ml 35 اسيد کلريدريک غليظ و ml 5 تتراکلريدکربن به آن اضافه کنيد.پتاسيم پرمنگنات استاندارد به داخل بورت بريزيد و تيـتر نمائيد .نرماليته و غلظت يديد را تعيين کنيد.

اسلاید 104: 104واکنش در محيط خنثی ml25 يديد پتاسيم 1/0 مولار را در بالن ژوژه ml 250 به حجم رسانيد. ml 25 از آنرا در بشر ريخته و حرارت دهيد.ml 15 پرمنگنات پتاسيم 1/0 نرمال به آن اضافه کنيد. به محلول 5/0 گرم کلريد سديم اضافه کرده و آنرا تا ml 100 رقيق کنيد. آب اکسيژنه 20% حجمی را تا زايل شدن رنگ پرمنگنات به آن اضافه کنيد. محلول را تا دمای100 درجه تا 5 دقيقه بالا ببريد .

اسلاید 105: 105MnO2 تشکيل شده را صاف کرده و محلول زيرين را در بالن ژوژه ml 250 بريزيد.محلول را باکاغذ تونوسل امتحان کنيد.به محلول 2 گرم يديد پتاسيم اضافه کرده و آنرا به حجم برسانيد.آنرا اسيدی کرده و يد آزاد شده را با تيوسولفات سديم 1/0 نرمال با محلول چسب نشاسته بسنجيد.از روی حجم تيوسولفات مصرف شده، نرماليته يديد پتاسيم بکار رفته را محاسبه کنيد.

اسلاید 106: 106واکنش در محيط قليايی ضعيفواکنش بين محلول پرمنگنات پتاسيم و سديم فرمات: فرمات در محيط اسيدی و سرد به آرامی به وسيله پرمنگنات پتاسيم اکسيد می شود. در محيط اسيدی گرم در اثر تبخير از بين می رود. اما در حضور کربنات سديم به آسانی بر اثر پرمنگنات اکسيد می شود. 2MnO4- + 3 HCO3- + 2CO32- + 2MnO2 + H2O

اسلاید 107: 107ml 20 فرمات سديم 05/0 مولار را در ارلن ml 250 بريزيد. ml 10 کربنات سديم 10% به آن اضافه کرده وگرم کنيد. ml 40پرمنگنات پتاسيم 02/0 مولار به آن اضافه کنيد. MnO2 تشکيل شده را با صاف کنيد و آنرا با ml 20 اسيد سولفوريک N 4 و ml 25 اکساليک اسيد 1/0 نرمال حرارت داده تا حل شود.مقدار اضافی اکسالات را با پرمنگنات 02/0 مولار بسنجيد. روش کار MnO4- + 2H2O + 3e- MnO2 + 4OH-MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O

اسلاید 108: 108واکنش د رمحيط قليايی قوی ml 15 سديم هيدروکسيد 30% و ml 20 پرمنگنات پتاسيم 1/0 مولار را درارلن ml250 بريزيد.ml 5 کلريد باريم به آن اضافه کنيد. باريم پرمنگنات رسوب می کند. 1 قطره نيترات نيکل 1% را به آن اضافه کنيد. اضافی پرمنگنات را با محلول فرمات سديم 05/0 مولار بسنجيد.ml 20 از همان محلول را تحت شرايط بالا با همان محلول فرمات سديم بسنجيد.

اسلاید 109: 109هدف از اين آزمايش تهيه زاجهای کروم، آهن و آلومينيوم با استفاده از واکنشگرهای لازم و بررسی رشد بلوری آنها می باشد. آزمايش شماره 8تهيه زاجها و بررسی رشد بلورهای آنها

اسلاید 110: 110زاجها نوعی نمکهای مضاعف هستند.نمکهای مضاعف در اثر تبلور همزمان دو نمک با هم به نسبت مولی ساده بوجود می آيند. شکل و سيستم بلوری نمک مضاعف با شکل بلوری دو نمک سازنده يکی است. واحد های بلوری زاجها لزومی به شباهت با نمکهای سازنده ندارند.در ساختمان زاج دو کمپلکس و نمکهای مضاعف يک کمپلکس با يک نمک ساده وجود دارند.

اسلاید 111: 111پايداری کمپلکس ها وابسته به نوع فلز مرکزی (عدد اکسايش، شعاع) و ليگند(قدرت نوکلئوفيلی، ممانعت فضايی والکتروستاتيکی و کی ليت سازی)می باشد. زاج ها دارای فرمول عمومی MIMIII(SO4)2,12H2O هستند. فلز يک ظرفيتی می تواند پتاسيم، روبيديم، سزيم و آمونيوم، و فلز سه ظرفيتی کبالت(III)، آهن (III)، کروم(III)، آلومينيوم(III)، تيتانيم(III) و اسکانديم (III)است.

اسلاید 112: 112 پايداری زاج ها وابسته به اندازه يونهای فلزی است. يونهای يک ظرفيتی می تواننند زاجهای پايداری را تشکيل دهند، ولی هر قدر يون سه ظرفيتی بزرگتر باشد، از پايداری زاج کاسته می شود.دو کمپلکس تشکيل دهنده زاج از طريق يونهای سولفات به هم متصل می شوند(هيبريد فلزات sp3d2 و يا d2sp3 می باشد).

اسلاید 113: 113 تهيه زاجهای بلورين محلولی هم اکی والان سولفات فلز سه ظرفيتی و يک ظرفيتی را در دمای معمولی تبخير کنيد. بلورهای هشت وجهی زاج به دست می آيد. (قرار دادن يک تکه بلور در محلول سير شده وهمگن بودن محلول از عوامل موثر در رشد بلور خواهد بود.)

اسلاید 114: 114وسايل مورد نيازمواد مورد نيازچراغ گاز بونزنبشر ml 250کوره الکتريکیقيف بوخنراتوکلاوتشتک بلوریشيشه ساعتکروزه چينی يا پلاتينیهمزن مغناطيسیدی کرومات پتاسيماسيأ سولفوريک غليظاتانولسولفات آهن(II) بلوریسولفات آمونيماسيد سولفوريک N 1اسيد نيتريک غليظسولفات آلومينيم آبدارسولفات پتاسيماسيد کلريدريکتيوسيانات پتاسيم يا آمونيم سوداستات آمونيممعرف آلومينونسنگ معدن آلونيتپتاس N 4

اسلاید 115: 115 تهيه پتاسيم (I) کروم(III) سولفات 12 آبه اين ترکيب به نام زاج کروم معروف است. مقدار 10 گرم پتاسيم بی کرومات را در ml 100حل کنيد. پس از افزودن ml11 اسيد سولفوريک غليظ آنرا بوسيله ml 7 الکل در سرما احيا کنيد.مخلوط را در جايی ساکن جهت گرفت بلورهای زاج نگهداريد . روش کار

اسلاید 116: 116 تهيه آمونيومI)) آهن(III) سولفات 12 آبه مقدار 33/6 گرم سولفات فرو متبلور و 3 گرم سولفات آمونيوم را در ml20 اسيد سولفوريک نرمال حل کرده، چند قطره اسيد نيتريک غليظ به آن اضافه کنيد. آهن (II) در اثر گرما و حضور اسيد نيتريک به آهن (III) اکسيد شده و بلورهای زاج آهن با سرد کردن تدريجی ظاهر می شوند.

اسلاید 117: 117 تهيه پتاسيمI)) آلومينيم(III) سولفات 12 آبه 15گرم سولفات آلومينيوم آبداررا در ml 100 آب حل کنيد. مقدار مناسبی از سولفات پتاسيم را در مقدار مناسب آب گرم حل کرده تا محلول سير شده ای بدست آيد. اين محلول را به محلول سولفات آلومينيم اضافه کنيد. با سرد کردن تدريجی محلول حاصل، بلور زاج آلومينيم تشکيل می شود.

اسلاید 118: 118 تهيه زاج سفيد از آلونيت سنگ معدن آلونيت را به مدت 6 ساعت در کوره 650- 600 درجه قرار دهيد. سپس آنرا آسياب کنيد. 10 گرم از آنرا در يک بشر ml250 ريخته و ml 10 اسيد سولفوريک غليظ به آن اضافه کنيد.آنرا حرارت دهيد.مخلوط را صاف کنيد.

اسلاید 119: 119محلول زيرين را در يک بشر ريخته و pH آنرا با استفاده از محلول پتاس 4 نرمال و pH متر به حدود 4 برسانيد. محلول را تا کاهش حجم آن به يک پنجم حرارت دهيد. سپس انرا در کريستاليزور بريزيد. بلورها را خشک کنيد. آنها را وزن کرده و بازده عمل را محاسبه کنيد.

اسلاید 120: 120آزمايش جهت تجزيه سنگ معدن آلونيت 1گرم سنگ معدن را در يک بشر ml 250 ريخته به آن ml 25 اسيد کلريدريک غليظ اضافه کنيد. آنرا در حمام آب گرم قرار دهيد. سپس آنرا به داخل کريستاليزور ريخته وخشک کنيد. ml 10- 5 اسيد کلريدريک غليظ اضافه کنيد و مجددا گرم کنيد. مخلوط را صاف کنيد و روی صافی را که حاوی سيليس است در يک بوته چينی بسوزانيد و بعد از حرارت در کوره 500 درجه به مدت يک ساعت، وزن نمائيد .

اسلاید 121: 1212- شناسايی عناصر در سنگ معدنالف) به ml 1 از محلول، تيوسيانات پتاسيم يا آمونيم بريزيد. رنگ قرمز خونی دليل بر وجود آهن (III) است .ب) به ml 1 از محلول، 1 قطره سود، 10 قطره استات آمونيوم و چند قطره آلومينون اضافه کنيد و آنرا حرارت دهيد. رسوب قرمز لاکی دليل بر وجود آلومينيم است. ج) ml 1 از محلول را تغليظ نمائيد. کمی از آنرا روی شعله چراغ بپاشيد. رنگ بنفش دليل وجود پتاسيم است .

اسلاید 122: 122آزمايش شماره 9تهيه کرومات سديم و بی کرومات سديم از سنگ معدن کروميت هدف از انجام اين آزمايش تهيه کرومات و بی کرومات سديم از سنگ معدن کروميت د رمجاورت کربنات کلسيم و کربنات سديم و حرارت دادن در کوره و نيز تخليص و تعيين در صد خلوص کرومات می باشد .

اسلاید 123: 123 کروم فلزی سفيد، سخت و درخشنده است که در دمای 1900 درجه سانتيگراد ذوب می شود. اين فلز در مقابل خورده شدن مقاوم است. و به عنوان محافظ در آبکاری فلزات مصرف می شود. کانی آن کروميت به فرمول FeCr2O4 است. اين کانی در يک کوره به وسيله کربن می تواند به آلياژ فروکروم تبديل شود .FeCr2O4 + 4C Fe + 2Cr + 4CO

اسلاید 124: 124کروميت را با قليای مذاب و اکسيژن ترکيب کرده تا کروم(III) به کرومات تبديل شود.مذاب را در آب حل کرده و به کمک اسيد سولفوريک به صورت دی کرومات سديم متبلور کنيد.دی کرومات سديم را با کلريد آمونيم حرارت داده تا دی کرومات آمونيم توليد شده در گرما به اکسيد کروميک تبديل شود. سرانجام Cr2O3 را بوسيله آلومينيم احيا می کنند ( روش گلدشميت) .

اسلاید 125: 125کانی کروميت تغليظ شده و پودر شدهسنگ آهک Na2CO3 Δتوده مذاب آبنامحلول Fe2O3محلول کرومات سديم زرد رنگ محلول کرومات سديمH2SO4ابتدا رسوب می کند Na2SO4Na2Cr2O7 (NH4)2Cr2O7NH4Cl(NH4)Cr2O7 Cr2O3 CrحرارتAl

اسلاید 126: 126فلز کروم به آسانی در اسيدها حل می شود.Cr + 2HCl CrCl2 + H2 Cr + H2SO4 CrSO4 + H2 در غياب هوا در غياب هوا با اسيد سولفوريک گرم و غليظ، سولفات کروميک و دی اکسيد گوگرد توليد می کند. 6H2SO4 + 2Cr Cr2(SO4)3 + 3SO2 +6H2O فلز کروم بخار آب را تجزيه کرده ، هيدروژن آزاد می کند.2Cr + 3H2O Cr2O3 + 3H2

اسلاید 127: 127در دمای بالا کروم مستقيما، با گوگرد، هالوژنها، سيليسيم، کربن، نيتروژن و بور واکنش می دهد. 4Cr + 3O2 2Cr2O32Cr + 3Cl2 CrCl3 200ºCدمای بالاحالت اکسايش 2+ محدود است. تمامی آنها کاهنده هستند. يون Cr2+ آبی رنگ از حل کردن فلز کروم در اسيدهای معدنی رقيق توليد می شوند. اين محلول در تماس با هوا، اکسيد شده و به يون کمپلکس [Cr(H2O)6]3+ تبديل می شود .Cr2+ Cr3+ + e-Eº= 0.41

اسلاید 128: 128حالت اکسايش 3+ متداولترين ترکيبات کروم مربوط به کروم(III) است.کمپلکسهای کروم (III) همانند [Cr(NH3)6]3+ ، [Cr(H2O)6]3+ ، [Cr(CN)6]3- و [CrCl6]3- شناخته شده اند. حالت اکسايش 6+فقط تعدادی از اين ترکيبات اهميت دارند. CrO3 ، CrO2Cl2 ، CrO42- و Cr2O72- تری اکسيد کروم( CrO3) از واکنش زير بدست می آيد.K2Cr2O7 + H2SO4 K2SO4 + 2CrO3 + H2O

اسلاید 129: 129ب) کلريد کروميل CrO2Cl2 ازواکنش زير بدست می آيد. CrO3 + 2HCl CrO2Cl2 + H2Oج) يون کرومات از واکنش زير بدست می آيد.CrO3 + 2NaOH Na2CrO4 + H2O بين يون دی کرومات Cr2O72- به رنگ قرمز نارنجی و يون کرومات زرد رنگ تعادل زير برقرار است. Cr2O7 + H2O 2HCrO4- K= 10-2/3

اسلاید 130: 130وسايل موردنيازوسايل موردنيازچراغ گاز بونزنکروزه چينیبشر بزرگقيف بوخنرکاغذ صاقی واتمن 41پيپتاتوکلاودستگاه pH سنجپراکسيد سديمسنگ معدن کروميتاسيد سولفوريک N 4سولفات آهن (II)معرف دی فنيل آميندی کرومات پتاسيم N 1/0کربنات کلسيمکربنات سديمارلن ml 250بالن ژوژه ml 250مثلث نسوزهمزن شيشه ایکوره الکتريکی

اسلاید 131: 131تعيين در صد Cr2O3 در سنگ معدن کروميت5/0 گرم از سنگ معدن را در کروزه ريخته و به آن 2 گرم پراکسيد سديم اضافه کنيد.مخلوط را هم زده و حرارت دهيد. حرارت را تا زمانيکه مخلوط به صورت پودر زرد قهوه ای درآيد ادامه دهيد. پس از خنک شدن کروزه، محتويات داخل آنرا در آب جوش حل کنيد .روش کار

اسلاید 132: 132سنجش کرومات سديم به محلول سديم کرومات ،ml 20 اسيد سولفوريک N 4 اضافه کرده و 5 دقيقه بجوشانيد.آنرا صاف کنيد و محلول را در بالن ژوژه ml250 به حجم برسانيد. ml10 از آنرا برداشته در داخل ارلن بريزيد. ml 5 سولفات فرو با غلظت معلوم، ml 20 اسيد سولفوريک و 5 قطره معرف دی فنيل آمين اضافه کنيد. محلول حاصل را با دی کرومات پتاسيم 1/0 نرمال بسنجيد. درصد Cr2O3 را در سنگ معدن کروميت محاسبه کنيد.

اسلاید 133: 133ml 5 سولفات فرو با غلظت معلوم، ml 20 اسيد سولفوريک و 5 قطره معرف دی فنيل آمين اضافه کنيد. محلول حاصل را با دی کرومات پتاسيم 1/0 نرمال بسنجيد. از روی حجم دی کرومات و نرماليته سولفات فرو، درصد Cr2O3 را در سنگ معدن کروميت محاسبه کنيد.

اسلاید 134: 134 تهيه کرومات سديم از سنگ معدن کروميت 3 گرم کربنات کلسيم، 6/1 گرم کربنات سديم و 2/2 گرم سنگ معدن کروميت را در يک کروزه به مدت 5/1 ساعت در کوره 1100 درجه قرار دهيد. جامد را درml 50 آب جوش حل کرده وحرارت دهيد. رسوب هيدروکسيد را صاف کنيد. محلول زير صافی را تا حد خشک شدن حرارت دهيد. از روی وزن کرومات سديم به دست آمده، بازده را محاسبه کنيد.

اسلاید 135: 135تعيين مقدار خلوص کرومات سديم تهيه شده از سنگ معدن 5/0 گرم از کرومات را به بالن ژوژه ml 250 ريخته و به هم حجم برسانيد. به ml 10 از آن، ml 5 سولفات فرو و ml 20 اسيد سولفوريک N 4 اضافه کنيد. با استفاده از معرف دی فنيل آمين به وسيله دی کرومات پتاسيم 1/0 نرمال بسنجيد.با استفاده از حجم مصرفی، درصدخلوص کرومات سديم را محاسبه کنيد .

اسلاید 136: 136 تخليص کرومات سديم تهيه شده از سنگ معدن به 2/0 گرم از کرومات ml 20 دی کرومات پتاسيم 1/0 افزوده و حجم نهايی را به ml 100 برسانيد. آنرا گرم کرده وml 10 دی کرومات پتاسيم 1/0 نرمال اضافه کنيد. هيدروکسيد آلومينيم رسوب کرده را صاف کنيد و محلول زير صافی را به حجم ml250برسانيد.

اسلاید 137: 137ml 10 از محلول کرومات را برداشته و در ارلن ml 250 بريزيد. ml 5 محلول سولفات فرو و ml 20 اسيد سولفوريک N 4 به آن اضافه کنيد. اين محلول را در مجاورت معرف دی فنيل آمين با دی کرومات پتاسيم 1/0 نرمال بسنجيد .

اسلاید 138: 138تبديل کرومات سديم به دی کرومات سديمبه باقيمانده محلول کرومات سديم خالص شده، آنقدر اسيد سولفوريک N 4 اضافه کنيد تا pH آن 7/4 شود. دی کرومات سديم تهيه شده را روی حمام آب گرم حرارت دهيد تا سولفات سديم ته نشين شود. آنرا صاف کنيد. محلول زير صافی شامل دی کرومات سديم تقريبا خالص است .

اسلاید 139: 139هدف از اين آزمايش تهيه رنگدانه های سبز کروم آبدار، زرد کروم، نارنجی کروم و آبی آهن با استفاده از واکنشگرهای مربوطه است. آزمايش شماره 10تهيه رنگدانه ها

اسلاید 140: 140طبقه بندی مواد رنگیالف) رنگدانه ها(پيگمانها)مواد جامد تزيينی هستند که در شکل و اندازه های مختلف به صورت معلق در حلال تهيه می شوند.رنگدانه های قديمی اغلب ترکيبات معدنی بودند. ب) رنگهابيشتر سنتزی هستند و ساختمان اصلی آنها حلقه های آروماتيکی است. بنابراين زغال سنگ و نفت مهمترين منابع طبيعی و اوليه آنها محسوب می شوند .

اسلاید 141: 141وسايل مورد نيازکروژه چينیکوره الکتريکیهاون چينیکاغذ صافیاتوکلاومواد مورد نيازدی کرومات پتاسيمبوريک اسيأاستات سرب(II)سود N4

اسلاید 142: 142روش کارالف) تهيه رنگدانه سبز کروم هيدراته از حرارت دادن دی کرومات پتاسيم با بوريک اسيد در دمای بالا و سپس هيدروليز ماده حاصل به دست می آيد. 1- مرحله کلسينه کردن 1 گرم دی کرومات پتاسيم را با 36/3 گرم بوريک اسيد د رهاون بخوبی مخلوط کنيد. سپس آنها را داخل کروزه در کوره الکتريکی 500 درجه حرارت دهيد. K2Cr2O7 + 16BO3H3 Cr2(B4O7)3 + K2B4O7 + 3/2 O2 + 24 H2O

اسلاید 143: 1432- مرحله هيدروليز مخلوط مرحله اول را پس از سرد شدن در ml 80 آب مقطر بريزيد و با شعله کم به مدت 15 دقيقه حرارت دهيد و هم بزنيد. سپس آنرا صاف کرده و در اتوکلاو خشک و وزن نمائيد. Cr2(B4O7)3 + 20H2O Cr2O(OH)4 + 12BO3H3

اسلاید 144: 144ب) تهيه رنگدانه زرد کروم (PbCrO4)1/1 گرم استات سرب(II) را در ml 30 آب حل کنيد. 5/0 گرم پتاسيم دی کرومات را با محلول استات سرب مخلوط کنيد. رسوب را در دمای 90-85 درجه روی حرارت دهيد. سپس آنرا صاف کرده و در اتوکلاو در دمای 100 درجه خشک کرده و پس از توزين، بازده را بدست آوريد.2Pb(CH3COO)2 + K2Cr2O7 + H2O 2PbCrO4 + 2CH3COOH + 2CH3COOK

اسلاید 145: 145تهيه دنگدانه نارنجی کروم2/2 گرم استات سرب را در ml40 آب حل کرده و به آن 5/0 گرم دی کرومات پتاسيم اضافه کنيد. د رهنگام جوشيدن به آن ml 19 سود N 4 اضافه کنيد. سپس رسوب را 20 دقيقه در دمای 90 درجه بگذاريد. آنرا صاف کنيد و پس از خشک کردن برای محاسبه راندمان عمل وزن نمائيد. 4Pb(CH3COO)2 + K2Cr2O7 + 6NaOH 2PbCrO4 .PbO + 2CH3COOK + 6CH3COONa + 3 H2O

اسلاید 146: 146هدف از اين آزمايش تهيه تری پلی فسفات و تری فسفريک اسيد با استفاده از تعويض کننده های يونی است.مبادله يونها زمانی انجام می گيرد که فاز جامد نامحلول حاوی يونهای متحرک متصل به جزء های مثبت و منفی است، با محلول الکتروليت تماس پيدا می کند.آزمايش شماره 11تهيه سديم تری پلی فسفات(Na5P3O10) و تری فسفريک اسيد(H5P3O10) M+ + H+R- M+R- + H+

اسلاید 147: 147به عنوان مثال 50- Dowex يا آمبرليت 225 (ش 50-20 ) از رزينهای مبادله کننده کاتيونی است که اگر به وسيله 8% دی وينيل بنزن متخلخل شده باشد، با علامت تجاری 8 x - 50- Dowex فروخته می شود. وسايل مورد نيازمواد مورد نيازکوره الکتريکیپشم شيشه يا پنبههمزن شيشه ایدستگاه pH متربورتml 25پنتا سديم تری فسفاتفسفات منوسديکفسفات دی سديکرزين کاتيونی R-SO3-اسيد کلريدريک N 1نيترات نقرهسود N 1/0

اسلاید 148: 148تهيه Na5P3O10 و H5P3O10 پنتا سديم تری فسفات منوسديک و فسفات دی سديک به نسبت 1:2 تهيه کنيد. اگر فسفات دی سديک 12 آب داشته باشد، اين نسبت 5/1 گرم فسفات منوسديک و 8/7 گرم فسفات دی سديک خواهد شد. اين دو فسفات را مخلوط کرده و در کوره 580- 540 درجه به مدت 2 ساعت حرارت دهيد. روش کارNaH2PO4,H2O + 2Na2HPO4,12H2O Na5P3O10 + 15 H2O

اسلاید 149: 149 تهيه اسيد تری فسفريک H5P3O10 5 گرم رزين کاتيونی R-SO3- را در بورت پر کنيد تا روزنه ای در ستون وجود نداشته باشد. رزين را با اسيد کلريدريک، اسيدی کنيد. آنرا کاملا با آب مقطر بشوئيد. 25/0 گرم تری فسفات را در ml20 آب مقطر حل کرده و در ستون بريزيد. ml 200 آب از ستون عبور دهيد. محلول را جمع آوری کنيد. با استفاده از pH متر، محلول را با سود 1/0 نرمال تيتـر کنيد. pH محلول را بعد از افزودن هر ميلی ليتر سود اندازه بگيريد. Na5P3O10 + 5RH H5P3O10 + 5RNa

اسلاید 150: 150آزمايش شماره 12تهيه فسفات سديم و تعيين درجه خلوص آنهاهدف از اين آزمايش تهيه فسفات مونو سديک، فسفات دی سديک و فسفات تر سديک و تعيين درجه خلوص و آب تبلور آنها می باشد. فسفر اسيد های اکسيژن دار مختلفی از قبيل هيپو فسفرو اسيد(H2PO2)، فسفرو اسيد(H3PO3)، متافسفريک اسيد (HPO3)، اورتوفسفريک اسيد(H3PO4) و پيرو فسفريک اسيد(H4P2O7) توليد می کند.

اسلاید 151: 151اگر فسفريک اسيد را روی يک فلز قليايی قوی مانند Ca(OH)2 بريزيم، بسته به مقدار قليا يا اسيد، فسفاتهای مونو يا دی و يا تری کلسيک توليد کند.فسفاتهای خنثی پايدارند. فسفاتهای دو فلزی بر اثر حرارت يک مولکول آب از دست داده و پيرو فسفات توليد می کنند. فسفاتهای يک ظرفيتی به متافسفات تبديل می شوند. 2H3PO2 + Ca(OH)2 CaH2(PO4)2 + 2H2O 2H3PO4 + 2Ca(OH)2 Ca(HPO4)2 + 4H2O 2H3PO4 + 3Ca(OH)2 Ca3(PO4)2 + 6H2O 2Na2HPO4 Na4PO3 + H2ONaH2PO4 NaPO3 + H2O

اسلاید 152: 152واکنشهای نمکهای فسفات 1- نيترات نقره با فسفاتهای محلول، رسوب زرد می دهد که در اسيد نيتريک و مخصوصا آمونياک حل می شود. Na2HPO4 + 3AgNO3 Ag3PO4 + 2NaNO3 + HNO3 2- مخلوط منيزيمی که از اضافه کردن MgCl2 و نشادر در آمونياک به دست می آيد، رسوب سفيد فسفات آمونياکو منيزيمی می دهد در دمای بالا به پيروفسفات منيزيم تبديل می شود .Na2HPO4 + MgCL2 + NH4OH MgNH4PO4 + 2NaCl + H2O2MgNH4PO4 Mg2P2O7 + 2NH3 + H2O

اسلاید 153: 1533- از حل کردن موليبديک انيدريد(MoO3) د رمحلول پتاسيم يا سديم و يا محلول آمونياک و تبخير محلول بدست آمده، ماده بلوری که پلی موليبدات يا پاراموليبدات به فرمول 7MoO3, M2O,xH2O تشکيل می شود. وسايل مورد نيازمواد مورد نيازبشر ml 250دماسنجکاغذ pH سنجقيف بوخنرتشتک بلوری( کريستاليزور)اتوکلاوبالن ژوژه ml 100ستون رزين مبادله کنندهکربنات سديمفسفريک اسيد 65%سولفوريک اسيد N 1/0معرف متيل اورانژسود جامدمعرف فنل فتالئيناسيد کلريدريک N1نيترات نقره

اسلاید 154: 154تهيه فسفات دی سديک(Na2HPO4) 5 گرم کربنات سديم را در يک بشر ml 250 ريخته و ml 50 آب مقطر 80 درجه را به آن اضافه کنيد. ml1 فسفريک اسيد 65% برای تنظيم pH در حدود 5/8 – 8 اضافه کنيد. محلول را گرم کرده تا حجم آن 3/1 شود. بلورهای را با قيف بوخنر صاف کرده و به کريستاليزور منتقل کنيد. آنرا داخل اتوکلاو 80 درجه قرار داده تا خشک شود. فسفات دی سديک به دست آمده را جهت تعيين راندمان وزن نمائيد. روش کار

اسلاید 155: 155 تعيين درجه خلوص فسفات دی سديک2/0 گرم از بلورهای فسفات دی سديک را در آب مقطر حل کرده و در بالن ژوژه ml 100 به حجم برسانيد.ml 10 از آنرا برداشته و با اسيد سولفوريکN 1/0 در مجاورت معرف متيل اورانژ تيتر کنيد. از روی حجم اسيد مصرفی، درصد خلوص فسفات دی سديک را محاسبه کنيد.

اسلاید 156: 156 تعيين آب تبلور درفسفات دی سديک 1 گرم از فسفات دی سديک را به مدت 24 ساعت د راتوکلاو 80 درجه قرار دهيد تا آب تبلور آن خارج شود. سپس آنرا به داخل کريستاليزور انتقال دهيد. پس از سرد شدن آنرا وزن نمائيد تا وزن آب تبلور خارج شده مشخص شود.

اسلاید 157: 157تهيه فسفات تری سديک(Na3PO4) فسفات دی سديک را در ml 100 آب 90 درجه حل کرده و 1 گرم سود را جهت تنظيم pH در حدود 5/11 -10 به آن اضافه کرده و روی حمام جهت کاهش حجم آن به 10/1 حجم اوليه قرار دهيد.بلورهای تشکيل شده را به وسيله قيف بوخنر صاف کرده و بعد از شستشو برای خشک شده به مدت 2 ساعت در اتوکلاو با دمای 100- 80 درجه قرار دهيد.

اسلاید 158: 158تعيين درصد خلوص فسفات تری سديک 2/0 گرم از بلورهای فسفات تری سديک را در آب مقطر حل کرده و در بالن ژوژه ml 100 به حجم برسانيد.ml 10 از آنرا برداشته و با اسيد سولفوريک N 1/0 با معرف متيل اورانژ تيتـر کنيد.

اسلاید 159: 159تهيه فسفات مونوسديک (NaH2PO4) فسفات دی سديک بدون آب تبلور را در حداقل آب حل کرده تا محلول اشباع به دست آيد. با افزايش اسيد فسفريک 65%، pH را به 5/4 برسانيد. محلول را روی حمام آب گرم جهت کاهش حجم آن به 3/1 قرار دهيد. بلورهای تشکيل شده رابا قيف صاف نمائيد. با حداقل آب بشوئيد در اتوکلاو 100- 80 درجه به مدت 2 ساعت خشک کنيد.

اسلاید 160: 160 تعيين در صد خلوص فسفات مونوسديک 2/0 گرم از ترکيب را در ml20 اب مقطر حل کنيد. محلول حاصل را از ستون رزين مبادله کننده يون عبور دهيد. رزين را با ml 100 آب بشوئيد. ml 10 از محلول خروجی ستون را با سود N 1/0 در مجاورت فنل فتالئين تيتر کنيد.در صد خلوص را تعيين کنيد.

اسلاید 161: 161هدف از انجام اين آزمايش تهيه کلريد مس(I) (CuCl ) با استفاده از کلريد مس (II) (CuCl2) نمکها ی مس يک ظرفيتی پايدارند و در آب حل نمی شوند. با استفاده يک واکنشگر کاهنده، می توان کلريد مس (I) را از محلول کلريد مس (II) به دست آورد. آزمايش شماره 13پايدار کردن حالت اکسيداسيون در ترکيبات 2CuCl2 + Na2SO3 + H2O 2CuCl + Na2SO4 + 2H2O

اسلاید 162: 162وسايل مورد نيازمواد مورد نيازبشر ml 250قف بوخنراتوکلاوکلريد مس (II)سولفيت سديم بی آباسيدکلريدريک غليظاستيک اسيد خالصاتانولدی اتيل اتر

اسلاید 163: 163 5 گرم کلريد مس (II) را در ml 5 آب حل کنيد. 8/3 گرم سولفيت سديم بی آب را در ml 25 آب حل کرده و آنرا به آرامی روی محلول کلريد مس بريزيد. کلريد مس (I) سفيد رنگ رسوب می کند.مخلوط را در ml 500 آبی که حاوی 5/0 گرم سولفيت سديم و ml 1 اسيد کلريدريک غليظ است، بريزيد. اجازه دهيد کلريد مس (I) ته نشين بشود.رسوب را صاف و با اسيد سولفورو رقيق شستشو دهيد. روش کار

اسلاید 164: 164کلريد مس را 2 تا 3 بار باml 20-10 استيک اسيد گلاسيال بشوئيد. رسوب را 2 بار با ml 20 اتانول و يک بار باml 10-3 اتر بشوئيد.اتر را با مکش تبخير کنيد. جسم جامد سفيد رنگ را بعد از صاف کردن برا ی خشک کردن به اتوکلاو 100- 75 درجه منتقل کنيد. پس از 20 دقيقه محصول را وزن کنيد.

اسلاید 165: 165هدف از اين آزمايش تهيه هيپو کلريت سديم و هيپوکلريت کلسيم و بررسی خواص آنها می باشد. هيپو کلرواسيد(HClO) اکسی اسيد هالوژن داری است که در اثر هيدروليز اکسيد کلر(I) وCl2O به دست می آيد. آزمايش شماره 14تهيه هيپوکلريتهای سديم و کلسيم Cl2O(g) + H2O(l) 2HOCl(aq) K= 280

اسلاید 166: 166از طريق واکنش های زير نيز می توان اين ترکيب را بدست آورد.Cl2 + H2O H+ + Cl- + HOCl K= 4.66×10-4Cl2 + HCO3- HOCl + CO2 + Cl- محلولهای هيپوکلريت بعلت قدرت اکسيدکنندگی به عنوان عامل سفيد کننده مورد استفاده قرار می گيرند. اين ترکيب در اثر حرارت به کلريد و کلرات تجزيه می شود. 3OCl- 2Cl- + ClO3- مکانيسم اين واکنش بصورت زير است:2OCl- 2Cl- + ClO2- (کند) ClO2- + OCl- ClO3- + Cl- (تند)

اسلاید 167: 167در محيط اسيدی اين واکنش سريعتر انجام می شود.خواص ترکيبات اکسيژن دار کلر 1- تمامی هيپوکلريت ها در اثر حرارت به کلريد و پرکلرات تبديل می شوند. HOCl + OCl- H+ + Cl- + ClO2- 2HOCl- 2H+ + Cl- + ClO2- 6Cl2 + 12NaOH 6NaCl + 6NaClO + 6H2O + Q

اسلاید 168: 1682- آب ژاول بسته به مقدار کلری که در آن وجود دارد ارزيابی می شود. سنجش ميزان کلر به دو روش زير انجام می شود. الف) اثر آن بر روی آرسنيت:هر مولکول As2O3 چهار اتم کلر که معادل با 8/44 ليتر کلر است لازم دارد تا به آرسينات تبديل شود.(آب ژاول با ارزش 10، يعنی يک ليتر آن 10 ليتر کلر آزاد می کند)

اسلاید 169: 169ب) روش يدومتری: کلر با محلول يديد پتاسيم واکنش داده و يد آزاد می کند. يد آزاد شده را با محلول تيوسولفات استاندارد و معرف چسب نشاسته تيتـر کرده و از روی آن ارزش محلول حاوی کلر را می سنجند. وسايل مورد نيازمواد مورد نيازدماسنجبشر ml 100 و ml 250قيف جداکنندهارلن ml 250همزن شيشه ای يا مغناطيسیقيف شيشه ایکاغذ صافیارلن خلاء با قيف بوخنرکاغذ تورنسللوله آزمايشبالنml 250 يخ خرد شدهاسيد کلريدريک غليظپرمنگنات پتاسيمآهک خشکهيپوکلرواسيديديد پتاسيم N 01/0تتراکلريدکربنبرميد سديمسود N 4اسيد سولفوريک N4استات سربجيوهسولفيد سديم

اسلاید 170: 170تهيه هيپوکلريت سديم2 گرم سود را در ml 70 آب حل کرده و 70 گرم يخ خرد شده را به آن اضافه کنيد. محلول را در حمام يخ و نمک قرار دهيد. 10 گرم گاز کلر( ناشی از واکنش ml 35 اسيد کلريدريک غليظ بر 5 گرم پرمنگنات پتاسيم) را به آرامی وارد محلول کنيد. روش کار

اسلاید 171: 171 تهيه هيپوکلريت کلسيم 25/0 گرم آهک را در بشر ml 250 بريزيد ودر حال هم زدن به آن ml 5/2 آب مقطر ، 3/2 گرم يخ و توسط قيف شيردار ml 13 هيپوکلرو اسيد را به آرامی به آن اضافه کنيد. مخلوط نهايی را صاف کرده و رسوب را پس از خشک کردن جهت تعيين رادمان عمل وزن کنيد.

اسلاید 172: 172بررسی خواص هيپوکلريت سديم و کلسيم1- خواص رنگبری: چند قطره محلول هيپوکلريت را روی يک تکه کاغذ تورنسل قرمز يا آبی بريزيد. 2- خاصيت اکسيدکنندگی: ml 2 محلول يديد پتاسيم N 01/0 و ml 1 تتراکلريدکربن را در لوله آزمايش ريخته و به آن ml 2 محلول هيپوکلريت اضافه کنيد.

اسلاید 173: 1733- چند قطره هيپوکلريت را به ml 1 محلول استات سرب اضافه کرده و آنرا گرم کنيد.رسوب PbO2 حاصل می شود. 4- يک قطره جيوه و کمی اسيد سولفوريک رقيق به ml 1 هيپوکلريت اضافه کنيد و هم بزنيد. رسوب خاکستری کلريد تشکيل می شود که در اسيد کلريدريک حل می شود. محلول حاصل با سولفيد سديم رسوب سياه سولفيد جيوه می دهد.

اسلاید 174: 174هدف از انجام اين آزمايش تهيه سولفات سديم با استفاده از دو روش کربنات سديم و سولفيت سديم در مجاورت گوگرد و حرارت دادن محيط واکنش است. آزمايش شماره 15تهيه تيوسولفات سديم

اسلاید 175: 175 تيوسولفاتها از جوشاندن محلولهای سولفيت با گوگرد و از تجزيه دی تيوناتها به دست می آيد. اسيد آزاد آن در دمای معمولی ناپايدار است ولی به صورت اترات در 78- درجه از واکنش زير به دست می آيد. SO3 + H2S H2S2O3 HSO3Cl + H2S H2S2O3 + HCl در عکاسی برای انحلال برميد نقره عمل نکرده از تيوسولفاتهای قليايی استفاده می کنند. ([Ag(S2O3)]- و [Ag(S2O3)2]3- تشکيل می شود.

اسلاید 176: 176 تيوناتهااز کاهش سولفيتها بوسيله پودر روی در محلولهای آبی اضافی SO3، يون دی تيونيتS2O42- بدست می آيد. 2S2O42- + H2O S2O32- + HSO3-آنيونهايی به فرمول عمومی [O3SSnSO3]2- پلی تيوناتها هستند که بر اساس تعداد کل اتمهای گوگرد نامگذاری می شوند( S3O62- تری تيونات و S4O62- تتراتيونات ناميده می شوند.)

اسلاید 177: 177طرز تهيه تيوناتها2S2O32- + 4H2O2 S3O62- + SO42- + 4H2O 2S2O32- + I2 2I- + S4O62- اکسواسيدهای گوگرد

اسلاید 178: 178وسايل مورد نيازمواد مورد نيازبشر ml 250ارلن ml 250بالن ژوژه ml 100وml 250بورت ml 25قيف جداکننده ml 100همزن شيشه ایلوله ازمايش متوسطچراغ بونزنکاغذ صافیمعمولیقيف بوخنراتوکلاوکربنات سديماسيد سولفوريک غليظپودر مسيد خالصاستات روی 1/0 مولارگل گوگردنيترات استرنسيميديد پتاسيماسيد کلريدريک N1معرف هليانتينپودر نشاستهسديم سولفيت

اسلاید 179: 179روش کار5 گرم کربنات سديم را در بشر ml 100 ريخته و ml 14 آب مقطر اضافه کنيد. مقدار ml 25 اسيد سولفوريک غليظ را بر روی 5 گرم پودر مس در يک ارلن ريخته و آنرا حرارت دهيد. به محض سياه شدن سطح مس و شروع واکنش، چراغ گاز را کنار بکشيد. توسط يک رابط و تله های گازی و آبی اجازه دهيد SO2 توليدی وارد بشر شود.

اسلاید 180: 1807/0 گرم يد را در بالن ژوژه ml 100 ريخته، به آن ml 25 محلول KI اضافه کرده و با آب مقطر به حجم برسانيد. آنرا به داخل بورت بريزيد. بعد از اتمام خروج گاز SO2 در داخل بشر، 5/2 گرم پودر کربنات سديم و سپس 4 گرم استات روی به آن افزوده و خوب هم بزنيد.

اسلاید 181: 181محلول راصاف کرده و رسوب را در يک بشر ml250 بريزيد و ml 50 اسيد کلريدريک نرمال اضافه کرده و خوب هم بزنيد. به محلول 4 قطره معرف هليانتين افزوده و بوسيله محلول سود نرمال بسنجيد. از روی حجم سود مصرفی، زيادی اسيد و نهايتا مقدار اسيد لازم برای حل شدن کربنات را محاسبه کنيد.(mمقدارکربنات ترکيب نشده، m – 5/7 کربنات ترکيب شده با SO2)

اسلاید 182: 182به محلول زير صافی گوگرد افزوده و تا خشک شدن کامل حرارت دهيد. 5 گرم نيترات استرانسيم و ml50 استات روی 1/0 مولار را داخل آن ريخته و دوباره آنرا حرارت دهيد. بعد از خشک شدن، آنرا سرد کنيد. ماده جامد را در آب حل کرده و در يک بالن ژوژه ml 250 به حجم برسانيد. ml 20 آنرا د رمجاورت چسب نشاسته با يد تيتر کنيد.

اسلاید 183: 183از روی حجم يد مصرفی، مقدار تيوسولفات در ml 250 را بدست آورده و راندمان عملی را محاسبه کنيد.(m1 ) با استفاده از فرمول شيميايی، بازده تئوری تيوسولفات را نسبت به (m1 – 5/7) گرم کربنات سديم محاسبه کرده ((m2 و بازده عمل را از رابطهR= m1 ÷ m2 بدست آوريد .

اسلاید 184: 184فرمول شيميايی واکنش های صورت گرفته به قرار زير است. Na2CO3 + (H2O + SO2) CO2 + 2NaHSO3 2NaHSO3 + Na2CO3 H2O + CO2 + 2Na2SO3 Sr2+ + SO32-(ترکيب نشده ) SrSO3 (رسوب سفيد ) Zn2+ + S2- (بوجود آمده) ZnS Sr2+ + CO32- (ترکيب نشده) SrCO3 Zn2+ + CO32-(ترکيب نشده) ZnCO3

اسلاید 185: 1851گرم سولفيت سديم را در ml 50 آب گرم حل کرده و 2 گرم پودر گوگرد به آن افزوده و حرارت دهيد تا تقريبا تمام گوگرد واکنش داده و حجم محلول به 3/2 حجم اوليه برسد.محلول را صاف کرده و تا شروع بلوری شدن تبخير کنيد. بعد از سرد کردن بلورها را با قيف بوخنر جدا کرده و پس از خشک کردن وزن نمائيد. سید مهدی سیدی