اندازه گیری سموم کلره در آب

اندازه گیری سموم کلره در آب

اسلاید 1: اندازه گیری سموم کلره در آب با روش میکرو استخراج و کروماتوگرافی گازی با دتکتور ربایش الکترون (ECD)زهره مظفری

اسلاید 2: این روش برای اندازه گیری علف کش های زیر در آبهای آشامیدنی تصفیه شده،آب خام و آب آشامیدنی در مراحل تصفیه کاربرد دارد.AldrinAlachlor Atrazine Chlordane , alpha-Chlorodane , gamma-Chlorodane Dieldrin Endrin Heptachlor Heptachlor Epoxide Hexachlorobenzene Hexachlorocyclopentadiene Lindane Methoxychlor cis-Nonachlor , trans-Nonachlor Simazine Toxaphen

اسلاید 3: مزاحمتهاناخالصی های موجود در حلال استخراجی روش آنالیز ( هگزان) ، واکنشگرها آلودگی ظروف شیشه ای براي کاهش اثر مزاحمت ها، از حلال و واکنشگرها با درجه خلوص بالا استفاده کنید. ظروف شیشه ای را با آخرین حلال استفاده شده شستشو دهید و در ادامه با آب گرم و دترجنت بشویید و بعد از خشک شدن در کوره با دمای 400 درجه به مدت یک ساعت حرارت دهید.آنالیز نمونه با غلظت پایین بعد از آنالیز نمونه ای با غلظت بالا می تواند منجر به آلودگی شود.

اسلاید 4: دستگاه کروماتوگرافی گازی مجهز به دتکتور ECD(دتکتور ربایش الکترون) با قابلیت برنامه ریزی دمایی ستون كروماتوگرافي: ستون مویینه DB-1( 30m, 0.32mm, 1µm) ويال هاي 40ميلي ليتري درپيچ دار داراي سپتم با صفحه TFE جهت استخراج و نگهداري نمونه ها ميكروسرنگ هاي10، 25 و 100 ميكروليتري بالن هاي حجمی با درب شیشه اي در حجم هاي 10، 25، 50، 100، 250، 500 و 1000 میلی لیتری کلاس A. ظروف استخراج: از همان شیشه هاي نمونه برداري می توان استفاده کرد شیشه هاي نگهداري نمونه استخراج شده: ویالهاي با حجم1/5میلی لیتر درپوش پیچی و سپتم تفلونی یا مشابه آن.پیپت 2و 5 میلی لیتری تجهیزات

اسلاید 5: مواد و معرف ها هگزان (حلال استخراج) با درجه خلوص بالامحلول سدیم تیوسولفات 0/04 گرم بر میلی لیتر، 1 گرم تیوسولفات را در آب مقطر حل کرده و به حجم 25 میلی لیتر برسانید.سديم كلرايد )در دمای 400 درجه به مدت 30 دقیقه حرارت دهید و بعد از سرد شدن در ظرف شیشه ای نگهداری کنید.)متانول با درجه خلوص بالا محلول های استاندارد استوک. محلول 5000 میکرو گرم بر میلی لیتر: 0/05 گرم از ماده خشک آنالیت را در متانول حل کردهو با متانول به حجم 10 میلی لیتر برسانید.محلول استوک ثانویه نیز باید در حلال متانول تهیه شود.محلول های استاندارد برای رسم منحنی کالیبراسیون در آب مقطر تهیه شوند.کمتر از 20 میکرو لیتر از محلول استاندارد متانولی به آب مقطر اضافه نکنید.

اسلاید 6: نمونه برداری نمونه ها در ظروف شیشه ای 40 میلی لیتری در پوش دار حاوی سدیم تیوسولفات (3 میلی گرم یا 75 میکرو لیترتیوسولفات با غلظت 0/04 گرم بر میلی لیتر) جمع آوری شوند. نمونه ها در دمای 4 درجه سانتی گراد به آزمایشگاه انتقال داده شوند. نمونه باید تا حد امکان بعد از نمونه برداری استخراج شوند.نمونه های استخراج نشده حداکثر تا 14 روز در دمای 4 درجه سانتی گراد قابل نگهداری هستند.نمونه های استخراج شده باید سریع آنالیز شوند .

اسلاید 7: استخراج نمونه و استانداردها:درب هرکدام از ظروف نمونه برداري را برداشته و با استفاده از پیپت، 5 میلی لیتر از نمونه را برداشته و دور بریزید.درپوش ظرف را گذاشته و با ترازو با دقت 0/01 گرم آن راوزن کنید. 6 گرم نمک سدیم کلرید و 2 میلی لیتر حلال هگزان به ویال حاوي نمونه یا استاندارد اضافه نمائید. و سپس به مدت 1دقیقه به شدت به کمک دست تکان دهید. می توان از شیکر چرخاننده با سرعت 60 الی 100 دور بر دقیقه استفاده کرد. حداقل 2 دقیقه صبرکنید تا دو فاز آبی و آلی از هم جدا شوند. با استفاده از یک میکرو پیپیت 1 میلی لیتر از فاز آلی (حلال استخراج) به یک ویال 1/5میلی لیتر منتقل نمایید. نمونه های استخراج شده به دور از نور در دمای 4 درجه سانیگراد نگهداری کنید. باقیمانده نمونه و حلال را دور بریزید. ویال یا ظرف نمونه را چند بار تکان دهید تا کاملاً از نمونه خالی شود. ظرف خالی با درپوش خودش را با ترازو با دقت 0/01گرم وزن کنید وزن نمونه آب را از اختلاف دو وزن یادداشت شده فوق، محاسبه کنید. با فرض اینکه چگالی آبgr/ml 1می باشد وزن خالص نمونه استخراج شده برابر با حجم نمونه برحسب میلی لیتر می باشد.

اسلاید 8: انجام آزموندستگاه را مطابق با روش اجرایی راه اندازی و کار با تجهیز راه اندازی كنيد. سپس برنامه دمايي، جریان گاز حامل مطابق با جدول تنظيم کنید. بعد از پايداري دستگاه 2 میکرولیتر از فاز آلی به دستگاه تزریق کنید.Injection Temperature:2000C Injection Mode:Splitless (Sampling Time): 0.5minuteDetector Temperature:2900CCarrier Gas: HeliumColumn Head Pressure: 9psiFlow Carrier Gas: 25cm/sec. liner velocityDetector Type: ECDCarrier Gas: HeliumColumn Head Pressure: 9psiFlow Carrier Gas: 25cm/sec. liner velocityDetector Type: ECDCarrier Gas: HeliumColumn Head Pressure: 9psiFlow Carrier Gas: 25cm/sec. liner velocityDetector Type: ECDCarrier Gas: HeliumColumn Head Pressure: 9psiFlow Carrier Gas: 25cm/sec. liner velocityDetector Type: ECDColumn Oven Temperature ProgramColumn Oven Temperature ProgramColumn Oven Temperature ProgramColumn Oven Temperature ProgramColumn Oven Temperature ProgramHold Time (min.)Hold Time (min.)Temperature (0C)Rate (0C/min.)00180-02.02.02604.01

اسلاید 9: زمان بازداری

اسلاید 10:

اسلاید 11: محاسبات

اسلاید 12: کنترل کیفیتLRBLFBLFMQCSMDL

اسلاید 13: LRB: نمونه شاهدی شامل تمام واکنشگرها است. قبل از آنالیز سری نمونه ها و یا تغییر واکنشگرها باید آنالیز شود. اگر آنالیز LRB کروماتوگرامی تولید کند که در شناسایی آنالیت ایجاد مزاحمت می کند باید منبع آن شناسایی و حذف شود.

اسلاید 14: LFB: شاهد غني شده آزمايشگاهي، يک شاهد روش است که غلظت معيني از آناليت به آن اضافه شده است. براي ارزيابي مداوم عملکرد آزمايشگاه و بازيافت آناليت در ماتريس شاهد از LFB استفاده کنید. غلظتهاي اضافه شده باید حداقل 10 برابر حد تشخیص روش، کمتر یا مساوی نقطه میانی کالیبراسیون باشد. بهتر است غلظتهاي LFB را تغيير دهيد تا نقاط مختلفي از گستره کاليبراسيون را پوشش دهد. نتایج LFB خارج از کنترل باشد باید اقدام اصلاحی صورت گیرد.اگر لازم باشد نمونه باید دوباره تهیه و آنالیز گردد. به ازای هر سری نمونه یا اگر تعداد نمونه ها بیشتر از 20 است به ازای هر 20 یک LFB آنالیز شود.صحت را به صورت درصد بازیافت محاسبه کنید. اگر بازیافت خارج از محدوده باشد، منبع مشکل را شناسایی کرده وقبل از آنالیز نمونه ها آن را رفع کنید.

اسلاید 15: ماتریس غنی شده آزمایشگاهی LFM : يک LFM ، بخش اضافه اي از نمونه است که غلظت مشخصي از آناليت مورد نظر پيش از آماده سازي نمونه به آن اضافه شده است. LFM براي ارزيابي بازيافت آناليت در ماتريس نمونه استفاده ميشود. حداقل براي هر سري نمونه ها يا 10% از نمونه ها )هرکدام که فاصله زماني اش کوتاهتر است( از LFM استفاده کنيد.، کوچکتر يا مساوي نقطه مرکزي منحني کاليبراسيون، به نمونه)هاي( انتخابي اضافه کنيد. بهتر است از غلظت هاي مشابهي که براي نمونه هاي LFB استفاده شده است براي LFM استفاده شود تا آناليست بتواند تاثيرات ماتريسي را از عملکرد آزمايشگاه تفکيک کند. LFMرا از همان منبع مرجعي تهيه کنيد که براي تهيه LFB استفاده شده است. غلظتي که به نمونه اضافه مي کنيد باید به اندازه اي باشد که سطح آناليت موجود در نمونه، روي ميزان بازيافت تاثير منفي نگذارد. به عنوان مثال، اگر نمونه حاوي آناليت مورد نظر است، مقدار آناليتي که به نمونه LFM اضافه مي کنيد تقريباً به اندازه غلظتي باشد که در نمونه يافت مي شود. نتايج به دست آمده از LFM را از نظر درصد بازيافت ارزيابي کنيد. نتایج بازیافت باید در محدوده (35%±) باشد.اگر نتایج خارج از این محدوده بود منبع مشکل را شناسایی کرده وقبل از آنالیز نمونه ها آن را رفع کنید.

اسلاید 16: نمونه کنترل کیفیت (QCS): یک نمونه با غلظت مجهول که از منبعی غیر از آزمایشگاه تهیه شده باشد، را ترجیحاً هر چهار ماه کار کنید. نتایج آن را با نتایج آزمایشگاه های مورد قبول مقایسه کنید. در صورت عدم تطابق علت آن را بیابید، اقدام اصلاحی انجام داده و یک نمونه جدید را آزمایش کنید.

اسلاید 17:

اسلاید 18: MDL: حد تشخيص روش7 نمونه LFB در غلظت های پایین تهیه کنید.از داده های جدول حد تشخیص برای تخمین غلظت هر آنالیت استفاده کنید. سیگنال غلظت انتخابی باید 3 تا 5 برابر نویز دستگاه باشد. حداقل 7 نمونه را در 3روز آماده و آناليز کنيد تا اطمينان حاصل شود مقدار MDL تا حد امکان نماينده اندازه گيريهاي روتين آزمايشگاه مي باشد.MDL=St :S انحراف استاندارد t : توزیع Students t

اسلاید 19: جدول حد تشخیص روش

اسلاید 20: ادامه جدول حد تشخیص روش

اسلاید 21: منحنی کالیبراسیون آلاکلر

اسلاید 22: با تشکر