بررسی دستگاه‌های Photometry

بررسی دستگاه‌های Photometry

اسلاید 1: بررسي دستگاههاي PhotometrySpectrophotometers Flame Photometers

اسلاید 2: دستگاه Spectrophotometer :شامل دو بخش اصلي است:اسپكتروسكوپفوتومتر

اسلاید 3: دستگاه Spectrophotometer :

اسلاید 4: امواج الكترومغناطيس:Electomagnetic Spectrum:max frequency (Hz) wavelength 103RF106> 1 km 107AM107500 m - 50 m 107TV,FM10910 m - 1 m 1010microwave101210 cm - 1mm 1012infra-red3.9x10141 mm - 720 nm 3.9x1014visible7.5x1014720 nm - 390 nm 7.5x1014ultra-violet1017390 nm - 1 nm 1016x-rays 102010 nm - .5 pm 1019gamma-rays…< 10 pm

اسلاید 5: امواج الكترومغناطيس:

اسلاید 6: نور مرئي : yellowWavelength (l)Visible Analysis is easy. You just look at the sample..

اسلاید 7: طيف مادون قرمز : IR Bands:visibleWavelength (l)

اسلاید 8: طيف ماوراء بنفش : Wavelength (l)UV is energetic enough to break covalent bonds. Causes sunburn.

اسلاید 9: انرژي فوتون نوري : V = Wave Number (cm-1)l = Wave LengthC = Velocity of Radiation (constant) = 3 x 1010 cm/sec. u = Frequency of Radiation (cycles/sec) The energy of photon: h (Plancks constant) = 6.62 x 10-27 (Ergsec)C = u

اسلاید 10: اساس كار :هنگام عبور نور از شيئ يا محلولي، مقداري از آن جذب مي شود.يك ماده در طول موجهاي مختلف نور ميزان جذب متفاوتي داردآب :در نور مرئي جذب پاييني دارد.در نور مادون قرمز جذب بالايي دارد.سولفات مس : در نور آبي جذب پاييني دارد.در نور زرد جذب بالايي دارد.به اين خاصيت مواد جذب انتخابي گفته مي شود

اسلاید 11: آماده سازي نمونه :براي اندازه گيري غلظت يك ماده در محلول، بهترين طول موج، طول موجي است كه مادة مورد نظر بيشترين جذب و ديگر مواد موجود در محلول كمترين جذب را داشته باشند.انجام واكنشهاي شيميايي در آماده سازي نمونه، براي توليد تركيبي است كه : غلظت تركيب حاصل متناسب با غلظت ماده مورد نظر باشد. پيك جذبي آن از پيك جذبي ديگر تركيبات موجود در نمونه جدا و متمايز باشد.

اسلاید 12: قانون Beer-Lambert : نمونه، نور را بصورت انتخابي بر اساس قانون Beer-Lambert جذب ميكند.P0 : توان اشعة ورودي به كووت P : توان اشعة خروجي از كووت a : قابليت جذب ( ضريب جذب ) نمونه L : طول مسير عبور نور از نمونه C : غلظت ماده جاذب در نمونه قابليت جذب(a) تابعي از مشخصات نمونه و طول موج نور فرودي است.

اسلاید 13: قسمتهاي مختلف دستگاه : منبع تغذيه : منبع تغذيه در اين دستگاه بايد كاملا تثبيت شده باشد.شدت نور خروجي لامپ در طول موجهاي زير 800 نانومتر متناسب با توان چهارم ولتاژ فيلامان تغيير مي كند.انواع منبع تغذيه: باتري ترانسفورماتورهاي ولتاژ ثابت منابع تغذيه الكترونيكي

اسلاید 14: منبع انرژي نوراني : لامپ تخليه الكتريكي هيدروژن يا دوتريوم : براي توليد نور در طول موجهاي 200 تا 360 نانومتر كاربرد دارند.90 درصد توان توليدي اين لامپ ها در محدودة مادون قرمز است.لامپ فيلاماني تنگستن :براي توليد نور در طول موجهاي 360 تا 800 نانومتر به كار ميروند.بر اثر حرارت فيلامان تنگستن بخار شده و روي جدارة داخلي حباب رسوب ميكند.

اسلاید 15: منابع نور :

اسلاید 16: منابع نور :UV Spectrophotometer1.Hydrogen Gas Lamp2.Mercury LampVisible Spectrophotometer1.Tungsten LampIR Spectrophotometer1.Carborundum (SIC)

اسلاید 17: انتخاب كننده هاي طول موج : براي انتخاب قسمتي از طيف نور توليد شده توسط منبع به كار ميروند.فيلترها فيلترهاي شيشه اي ( پيك عبوري 10% - پهناي باند H-B-W = 50 nm )فيلتر هاي تداخلي دو لايه (پيك عبوري 40-60% - پهناي باند H-B-W = 10-15 nm )چند لايه (پيك عبوري 90% - پهناي باند H-B-W = 4 nm )

اسلاید 18: انتخاب كننده هاي طول موج :تك رنگ كننده ها ( Monochromators ) :منشور ها ( پهناي باند H-B-W= 0.5 nm)شيشه اي يا كوارتز( براي طول موجهاي زير 350 نانومتر)نور را بصورت تابعي غير خطي از طول موج منحرف مي كند..به علت غيرخطي بودن انحراف نياز به دستگاههاي مكانيكي پيچيده اي براي كنترل موقعيت شكاف خروج نور دارد.گريتينگ ( پهناي باند H-B-W= 0.5 nm)با ايجاد شيارهاي نزديك به هم و موازي روي شيشه يا فلز ساخته مي شود.نور را بصورت تابعي خطي از طول موج منحرف مي كند..به علت خطي بودن انحراف نياز به دستگاههاي مكانيكي پيچيده نمي باشد.

اسلاید 19: انتخاب كننده هاي طول موج :

اسلاید 20: آشكارسازهاي نوري :سلولهاي فوتو ولتائيك(Voltaic Photo Cell) ماده حساس به نور سلنيوم Selenium سيليكون Silicon براي طول موجهاي 400-800 nm به كار مي روند.فوتو تيوب فوتو مالتي پلاير تيوب ( Photo Multiplier Tube ) فوتو ديودها و فوتو ترانزيستورها

اسلاید 21: آشكارسازهاي نوري :

اسلاید 22: كووت ها:UV SpectrophotometerQuartz (crystalline silica) Visible SpectrophotometerGlass IR SpectrophotometerNaCl

اسلاید 23: انواع دستگاههاي اسپكتروفوتومتر :دستگاههاي تك پرتويدستگاههاي دو پرتويدستگاههاي داراي آراية ديوديSourceDetectorSampleEntrance SlitRefraction Grating Diode ArrayMonochromator Entrance SlitSampleSource

اسلاید 24: اشكالات گزارش شده :كاهش حساسيت دستگاه دودزدگي لامپوجود گرد و غبار روي لامپ، لنزها و آينه ها انحراف آينه هاي گريتينگكثيفي Holder ضعيف شدن فوتو تيوبنوسان عقربة نمايشگر يا عدد نمايش داده شده موقعي كه محلول داخل دستگاه نيست:مربوط به قسمت تقويت كننده استموقعي كه محلول داخل دستگاه است:مربوط به لرزش نور لامپ است.

اسلاید 25: اشكالات گزارش شده :عدم قابليت اطمينان اگر يك محلول را چند بار در زمانهاي مختلف داخل دستگاه گذاشته، اعداد مختلفي نشان داده شود.مربوط به حركت هولدر است.مربوط به تقويت كننده است.سوختن مكرر فيوز وجود اتصالي در قسمتي از دستگاه، خرابي ترانس يا يكسوكنندهبه هيچ عنوان از فيوز قوي تر استفاده نشود

اسلاید 26: اشكالات گزارش شده :مطابقت نداشتن پهناي باند عبور تك رنگ كننده با نوع ذرات جاذب با نمونهقانون Beer-Lambert براي نور تك رنگ (تك طول موج) تعريف شده است .اگر پهناي باند عبور تكرنك كننده وسيع باشد و از طرفي ذرات جاذب در اين باند داراي ضرايب جذب مختلفي باشند، خطا در اندازه گيري اتفاق مي افتد.

اسلاید 27: ملاحظات خريد: يك پرتوي يا دو پرتوي دستگاههاي دو پرتوي گرانترند ولي مزييت تصحيح پيوستة خطاهاي نور و انحرافها را دارند.درجة خلوص طيفيهر چه پهناي باند عبور كمتر باشد قيمت دستگاه بيشتر خواهد بود ولي دقت و صحت اندازه گيري بيشتر مي شود.تعداد طول موج هاي قابل اندازه گيري

اسلاید 28: دستگاه Flame Photometer :اساس كار : اتم فلزات بخصوص فلزات قليايي مثل سديم و پتاسيوم بر اثر دريافت انرژي حرارتي، الكترونهاي مداري آنها برانگبخته مي شوند و به مدارات بالاتر جهش مي كنند. در مدارات بالاتر الكترونها داراي سطح انرژي بالاتر ولي ثبات كمتري هستند. بعد از مدت زمان كوتاهي به مدار اوليه ( Ground State ) برمي گردند.در اين برگشت انرژي جذب شده را بصورت فوتونهاي نوري با طول موج اختصاصي منتشر مي كنند.شدت تابش ساطع شده در طول موج اختصاصي متناسب با غلظت اتم متناظر است.

اسلاید 29: قسمت هاي مختلف دستگاه : نبولايزرشعله

اسلاید 30: روش اندازه گيريروش مستقيم روش مقايسه اي شامل مصرف استاندارد داخلي استباعث جبران تغييرات ناشي از تغيير نرخ برداشت نمونه، تغيير در توليد افشانه( aerosol) ، تغيير در مشخصات شعله، تغيير در فشار سوخت و فشار هواي فشرده مي گردد. An automated flame photometer for Na and K in blood serum

اسلاید 31: اشكالات گزارش شده:تنظيم نبودن درجه حرارت و مقدارشعلهبايد از فشار سنج و رگولاتور مناسب استفاده گردد.ثابت نبودن مقدار نمونه اتمايزرشده:ثابت نگه داشتن فشار هواي فشرده مورد استفاده جهت توليد افشانهاثر غلظت

اسلاید 32: اشكالات گزارش شده:نوسانات زياد نمايش دهندهمي تواند به علت مخلوط نشدن كامل محلول و غير يكنواختي اندازه ذرات ايجاد شده باشد.نداشتن خروجي انسداد مسير محلولقطع اتصالات آشكارساز قطع اتصالات نمايشگرسوختن فيوز

اسلاید 33: اشكالات گزارش شده:كمي حساسيت دستگاه :دودزدگي لنز جلوي مشعلكمي ميزان رسيدن محلول به مشعلرقيق بودن زياد محلول

اسلاید 34: سرويس هاي دوره اي :براي نگهداري از نبولايزر بهتر است پس از هر بار استفاده، رستگاه به مدت 10 دقيقه به صورت خشك كار كندهر چند وقت يك بار مسيرها و مجراهاي مربوط به سوخت،هواي فشرده و فاضلاب تميز شوند.هر چند وقت يك بار سطح مشعل از رسوبات ايجاد شده پاك شودسطح لنزها و دريچه هاي تمركز دهنده جلوي مشعل تميز شوند.توجه : اگر دستگاه داراي منوكروماتور است براي تميز كردن اين قسمت فقط از فشار باد خشك استفاده شود و از دست زدن به آن پرهيز شود