دستگاه جذب اتمی

دستگاه جذب اتمی

اسلاید 1: دستگاه جذب اتمي امروزه كاربرد دستگاه جذب اتمي جهت تجزيه تركيبات فلزي در هوا اهميت روز افزوني پيدا كرده است. دقت دستگاه جذب اتمي همراه با استفاده از كوره آنرا را روشي ايده ال براي تعيين بسياري از تركيبات شيميايي فلزي در هوا قرار داده است. بطور كلي موسسه ملي بهداشت و ايمني شغلي آمريكا و اداره بهداشت و ايمني شغلي تجزيه دهها تركيب شيميايي فلز دار در هوا بوسيله دستگاه جذب اتمي توصيه نموده است. 

اسلاید 2: موارد مورد نیاز در گزارش اندازه گیری با دستگاه جذب اتمیمنحنی نمونه های استاندارد کاربردیزمان، حجم دبی نمونه برداریآماده سازی نمونه هامحاسبات نهاییچگونگی محاسبه میانگین وزنی 8 ساعتهمقایسه با حدود استاندارد

اسلاید 3: اجزاء دستگاه جذب اتمي دستگاه جذب اتمي اولين بار در سال 1952 در ملبورن استراليا براي تجزيه عناصر بكار گرفته ‌‌شد. اجزاي اصلي دستگاه جذب اتمي كه در شكل شماره 1-1 نشان داده‌‌شده ‌‌است عبارتند از : الف - منبع تابشب - اتم سازج - تكفام كننده و شكاف د - آشكارسازها

اسلاید 4: اجزاء دستگاه جذب اتمي

اسلاید 5: لامپ كاتد توخالي براي اندازه‌‌گيري هرعنصر از لامپ كاتد توخالي اختصاصي استفاده مي شود، اين لامپ از يك استوانه شيشه‌‌اي، يك آند و يك كاتد تشكيل شده‌‌است كاتد به شكل يك سيلندر از عنصر مورد نظر ساخته شده يا از آن پر شده كه قطر آن mm5 - 3 است. آند به شكل يك سيم باريك و معمولاً از جنس تنگستن، نيكل، تيتانيم و يا زيركونيوم است.

اسلاید 6: روش كار لامپ كاتد توخالي ابتدا لوله شيشه‌‌اي تخليه شده و با يك گاز بي‌‌اثر مانند ارگون يا نئون پر مي‌‌شود (فشار گاز بي‌‌اثر kpa2/1 - 5/0 است.) در يك لامپ كاتد توخالي ولتاژ V 400 - 100 بين آند و كاتد برقرار مي‌‌شود كه در نتيجه آن گاز موجود در داخل لامپ يونيزه شده، جرياني حدود 10-3 ميكرو آمپر از آن عبور مي‌‌كند. سپس يونهاي آرگون يا نئون شتاب گرفته به كاتد برخورد نموده و موجب خارج شدن اتمهاي فلزي از سطح آن مي شوند. در اين حالت اتمهاي فلزي يونيزه شده در اثر برخورد با يونها يا الكترونها برانگيخته مي‌‌شوند.

اسلاید 7: لامپ كاتد توخالي

اسلاید 8: شعله از ابتداي به كارگيري روش جذب اتمي تاكنون شعله مورد استفاده داشته‌‌است كيفيت شعله، نوع سوخت و نسبت سوخت به اكسيدكننده از فاكتورهاي مؤثر برنتايج آناليز دستگاه جذب اتمي بشمار مي‌‌روند. عملياتي كه با شعله انجام مي‌‌شود

اسلاید 9: روش كار شعلهمحلول نمونه به صورت قطره‌‌هاي ريز به داخل شعله پاشيده مي‌‌شود، حلال موجود در محلول به علت گرماي زياد شعله به سرعت بخار مي‌‌شود ذرات جامد مواد حل شده كه پس از تبخير حلال باقي مي‌‌مانند، ذوب و به مايع تبديل مي‌‌شوند سپس به حالت گازي درآمده در پايان به اتم تفكيك مي شوند.

اسلاید 10: جدول شماره 1-1 مشخصات شعله هاي متداول در جذب اتميحدود دما Cسوختاكسيد كننده مورد استفاده400-1000هيدروژنآرگون-هوا2050هيدروژنهوا2300استيلنهوا2650هيدروژننيتروز اكسايد2950استيلننيتروز اكسايد3100استيلناكسيژن  

اسلاید 11: روش كار شعلهدر هنگام عمليات گازهاي اكسيدكننده و سوخت وارد يك محفظه مخلوط‌‌كننده شده و از آنجا بطرف يكسري پره حركت كرده كه اين امر باعث مخلوط شدن كامل آنها قبل از رسيدن به سر مشعل مي شود سوراخ مشعل به شكل يك شكاف باريك دراز مي‌‌باشد بطوريكه باعث ايجاد شعله نواري مي‌‌گردد. نمونه در محلول توسط مهپاش به صورت ذرات ريز داخل محدوده آبي مشعل پاشيده مي‌‌شود. پره‌‌ها از تشكيل قطره‌‌هاي درشت‌‌تر جلوگيري نموده بطوريكه قطره‌‌هايي كه به شعله مي‌‌رسند تقريباً يكنواخت مي‌‌باشند. گازهايي كه وارد مشعل مي‌‌شوند. بوضوح سبب خطر مي‌‌شوند زيرا اگر شعله عقب بزند و به محفظه اختلاط برسد باعث انفجار شديدي خواهد شد.

اسلاید 12:

اسلاید 13: كوره كوره اولين روش تجزيه غيرشعله‌‌اي است، دستگاه از دو قسمت تشكيل شده‌‌است، قسمت اول الكترودي است كه نمونه در آن قرار مي‌‌گيرد قسمت دوم يك لوله‌‌اي گرافيتي است كه بوسيله يك مقاومت الكتريكي گرم شده و در يك درجه حرارت بالا نگهداشته مي‌‌ش

اسلاید 14: كوره معمولاً براي محافظت از اكسيده شدن كوره‌‌ها در حين كار از آرگون يا نيتروژن استفاده مي‌‌شود لازم به ذكر است كه در دماي بالاتر از C2600 گاز نيتروژن مورد استفاده قرار نمي‌‌گيرد زيرا در اثر واكنش با گرافيت به سيانوژن تبديل مي‌‌شود. منبع تغذيه مورد استفاده براي گرمايش بايد توانايي ايجاد جريانهاي با حداقل A300 با اختلاف پتانسيل تقريباً 12 ولت را داشته باشد.

اسلاید 15: روش كار با كورهالف) مرحله خشك‌‌كردن در اين مرحله با قرار دادن دماي كوره در اندكي بالاتر از نقطة جوش حلال ، تبخير حلال ازمحلول نمونه انجام مي‌‌شود. معمولاً براي محلولهاي آبي، كوره به مدت 30 ثانيه در C 110 قرار مي‌‌گيرد. در مرحله خشك كردن براي جلوگيري از پخش‌‌شدن بايد دما درحد كاملاً پاييني نگه داشته شود پس از انجام اين مرحله نمونه به صورت جامد باقي مي‌‌ماند.

اسلاید 16: روش كار با كورهب) مرحله خاكستر شدن در مرحله خاكستر شدن جريان منبع تغذيه مقداري افزايش مي يابد كه دماي كوره بسته به نوع نمونه به مدت 45 ثانيه بين C 1250 - 350 قرار گيرد در اين مرحله ماده آلي موجود در نمونه به صورت خاكستر درمي‌‌آيد تا به CO2 وH2O تبديل شود در اين حالت تركيبات فرار معدني به شكل بخار در مي‌‌آيند. ج)مرحله اتمي كردن در اين مرحله دما به حدي افزايش مي يابد كه اتمهاي مجزاي (گازي) جزء مورد تجزيه تشكيل شوند. دماي كوره در اين مرحله در طي 5 ثانيه به C 3000 - 2000 مي‌‌رسد. در مرحله اتمي كردن ميزان جذب نمونه اندازه‌‌گيري مي‌‌شود. تمام مراحل فوق بعنوان يك برنامه‌‌ريزي دمايي جهت هر عنصر به دستگاه داده‌‌مي‌‌شود.

اسلاید 17:

اسلاید 18: سيستم تك فام كننده و شكاف عمل سيستم تك‌‌فام كننده و شكاف، جدا كردن طول موج مورد نظر از بقيه تابش نشر شده بوسيله نور مي‌‌باشد. تابش مورد نظر كه معمولاً خط رزونانس نشر شده عنصر مورد اندازه‌‌گيري است اجازه مي‌‌يابد كه از مسير نور عبور كرده و به دتكتور برسد و اين در حالي است كه از رسيدن ساير طول موجهاي تابشي‌به دتكتور جلوگيري به عمل مي آيد.

اسلاید 19: تك‌‌فام كننده و شكافها دو جزء اصلي در اين جداسازي، تك‌‌فام كننده و شكافها مي‌‌باشد دو شكاف اصلي در دستگاه وجود دارد يكي شكاف ورودي و ديگري شكاف خروجي است. وظيفه شكاف ورودي اجازه ورود تابش لامپ كاتدي به تك‌‌فام كننده و جلوگيري از ورود ساير تابشها مثل تابشهاي پراكنده از چراغها، پنجره و غيره به مسير نور بوده و از طرف ديگر شكاف خروجي كه بعد از تك فام كننده قرار دارد تنها اجازه عبور تابش با طول موج صحيح را فراهم كرده واز عبور ساير تابشها جلوگيري مي‌‌كند.

اسلاید 20: تكفام سازتكفام ساز وسيله‌‌اي است كه تابش را به اجزا سازنده آن تفكيك كرده و هر قسمت دلخواهي از طيف را از باقيمانده آن جدا مي‌‌كند. در تك فام‌‌ساز منشوري، نوري كه از درون يك شكاف ورودي وارد مي شود توسط يك عدسي موازي شده و سپس با زاويه‌‌اي به سطح منشور برخورد مي‌‌كند. شكست در هر دو سطح منشور به وقوع پيوسته پس از آن تابش پاشيده بر روي سطحي كه كمي خميده است و حاوي شكاف خروجي است متمركز مي‌‌شود با چرخاندن منشور مي‌‌توان باعث خروج تابش با طول موج مورد نظر از اين شكاف شد.

اسلاید 21: فتومولتي پلاير متداول‌‌ترين آشكارساز در اسپكتروسكوپي جذب اتمي، فتومولتي پلاير مي‌‌باشد. فتومولتي پلاير از يك سري الكترود تشكيل شده كه پتانسيل هريك داراي بار مثبت بيشتري نسبت به الكترود قبلي مي باشد. وقتي كه يك فوتون به اولين سطح نشر كننده ضربه مي‌‌زند يك الكترون كنده شده و به طرف دينود‌ بعدي حركت مي كند كه در اين فرايند شتاب يافته وبا رسيدن به دينود بعدي چندين الكترون آزاد مي كند كه آنها نيز به نوبه خود به طرف دينود بعدي حركت و باعث آزاد شدن الكترون هاي بيشتري مي شود . اين فرايند از ميان هر دينود ادامه يافته و جرياني از الكترونها به آخرين مرحله تجمع مي‌‌رسد و بدين ترتيب يك فوتون باعث توليد جريان الكتريكي قابل ملاحظه مي‌‌شود،

اسلاید 22:

اسلاید 23: مزايا و معايب روشالف) با اين روش نمي‌‌توان تركيبات مختلف يك فلز را از هم تفكيك كرد، و فقط مي‌‌توان مجموع تركيبات يك فلز را تعيين نمود.ب) نمي‌‌توان شكل، اندازه و مقدار ذرات را تعيين نمود.ج) در نمونه برداري از تركيبات فلز دار در هوا در صورتيكه روشهاي نمونه‌‌برداري و آماده‌‌سازي نمونه مشابه باشند. با يكبار روش نمونه‌‌برداري مي‌‌توان عناصر مختلف را تجزيه نمود.د) روش نمونه‌‌برداري ساده بوده و پيچيدگي خاصي ندارد.