بررسی دستگاه‌های Photometry

صفحه 1:
بررسی دستگاههای ‎Photometry‏ ® Spectrophotometer 5 ‎Photometers‏ ری 

صفحه 2:
: Spectrophotometer ows ؟ شامل دو بخش اصلی است: > اسيكتروسكوب 

صفحه 3:
: Spectrophotometer ok. Aperture +s) Tungsten Lamp ۰ . Rotating 1 ‏د‎ ‎: Aperture Entrance Holographic Rotating! Slit Grating Concave a Spherical i ference tia Detector Exit Sit Mirror 3 aes Deuterium ۳ Order Sorting Fitter Lamp Beam Splitter Convex Silica Lens ‎/sampe‏ ل ‎Module ‎ ‎Measurement < nvex Silic asurement egy * Convex Silica Lens 

صفحه 4:
امواج الکترومغناطیس: Electomagnetic Spectrum: max frequency (Hz) wavelength = 103 RE 10° >A km +107 AM 107 500 m-50m +107 TV.FM 10° 10m-1m +1010 microwave 10% Teese: +102 infra-red 3.9x10" 1 mm -720 nm + 3.9x10" visible 7.5x10" 720.nm- 390 + 7.5x10" ultraviolet ۳ 390 om ۱ +1016 x-rays 102 10.nm-.5 pm «109 gamma-rays... 0 

صفحه 5:
1 108 امواج الکترومغناطیس: THE ELECTROMAGNETIC SPECTRUM 108 10! 10? 10 1 10" 10? 10? 104 كور مور 19 107 107 108 10° Wavelength “on meters) Size of wavelengths ame of wave Sources Frequency (waves por second) Eneray of cone photon (electron volts) 

صفحه 6:
خور مرئی : 10.0 Visible Analysis is easy. ۱ ۷0 ‏از‎ ‎look at ‏كاوق‎ ‎sample.. 91 0.0001 

صفحه 7:
: ‏مادون قرمز‎ Ab 20 90 80 ۳0 Ia. 2 visible 3! 3 BE! 2 £3 | Far Infrared 3 az) (1.41000 um) 1 ‏پآ‎ = Ty yt] 100 nm 1.0 ‏لثر‎ 10.0 100 um 1.0 mm Wavelength (A) 

صفحه 8:
UV-C (100-280 nm) CIE: * Definitions based on uv-cr biological effect. UVis energetic fete ise) Near Uv break (Black light") ا | | 00 ‎TT T TEL ot ۳ ۳‏ 9 0 250 .۰ 200 نات و Wavelength (A) 

صفحه 9:
انرژی فوتون نوری : (تصصم) توطصصت ۲( و۲۷۷۵ > ۷ ‎Wave Length‏ = 1 C = Velocity of Radiation (constant) = 3 x 10'° cm/sec. tv = Frequency of Radiation (cycles/sec) a of 0 The energy of photon: h (Planck's constant) = 6.62 x 10°? (Ergxsec) E ‏و ورب‎ vil 

صفحه 10:
هنگام عبور نور از شیی یا محلولی. مقداری از آن جذب می شود. * یک ماده در طول موجهای مختلف نور میزان جذب متفاوتی دارد * در نور مرنی جذب پایینی دارد. ؟ در نور مادون قرمز جذب بالایی دارد. - سولفات مس : * در نور آبی جذب پایینی دارد. * در نور زرد جذب بالایی دارد. به این خاصیت مواد جذب انتخابی گفته می شود 

صفحه 11:
آماده سازی نمونه : * برای اندازه گیری غلظت یک ماده در محلول. بهترین طول موج. طول موجى است كه ماده مورد نظر بیشترین جذب و دیگر مواد موجود در محلول کمترین جذب را داشته باشند. انجام واکنشهای شیمیایی در آماده سازی نمونه. برای تولید ترکیبی است که : - غلظت ترکیب حاصل متناسب با غلطت ماده مورد نظر باشد, > پیک جذبی آن از پیک جذبی دیگر ترکیبات موجود در نمونه جدا و متمایز باشد. 

صفحه 12:
:Beer-Lambert ‏قانون‎ نمونه. نور را بصورت انتخابى بر اساس قانون ]86617-12112161 جذب میکند. ماه 0 ‎Pp =P‏ و : تسولراشعة وروهويه كويت ۴ : توان اشعة خروجی از كووت 8 : قابلیت جذب ( ضریب جذب ) نمونه ات نمونه و طول موع ني وت ون BT = =1005- = = dott A-tof 2 =Lo. 300) = 2- 100961۳ ‏عد‎ (4) 

صفحه 13:
منبع تغذیه : - منبع تغذیه در این دستگاه باید کاملا تثبیت شده باشد. شدت نور خروجی لامپ در طول موجهای زیر ۸۰۰ نانومتر متناسب با توان چهارم ولتاژ فیلامان تغییر می کند. انواع منبع تغذیه: 4 باتری ۲ ترانسفورماتورهای ولتاژ ۳ منابع تغذیه الکترونیکی 

صفحه 14:
منبع انرژی‌نورانی : ؟ لامپ تخلیه الکتریکی هیدروژن يا دوتریوم : 7 برای تولید نور در طول موجهای ۲۰۰ تا ۳۶۰ نانومتر کاربرد دارند. ‎٩: -‏ رسد توان,تولیدی آنن لامپ هاعر محجوفة مامون قرفز اس ® لامپ فیلامانی ننگسین : 7 برای تولید نور در طول موجهای ۳۶۰ تا ۸۰۰ نانومتر به کار میروند. 7 براثر حرارت فیلامان تنگستن بخار شده و روی جدارة داخلی حباب رسوب میکند. 

صفحه 15:
1000 1100 600 700 800 900 Wavelength (nm) 500 Deuterium lamp 200 300 400 Light intensity ‏ی‎ 

صفحه 16:
UV Spectrophotometer 1. Hydrogen Gas Lamp 2. Mercury Lamp Visible Spectrophotometer 1. Tungsten Lamp IR Spectrophotometer 1. Carborundum (SIC) 

صفحه 17:
انتخاب کننده های طول موج : * برای انتخاب قسمتی از طیف نور تولید شده توسط منبع به کار د - فیلترها * فیلترهای شیشه ای ( پیک عبوری 1:۱۰ - پهنای باند ۳0 50 > 11-8-1817 ) ؟ فیلتر های تداخلی - دولایه (پیک عبوری 1۶۰-۴۰ - پهنای باند 220 10-15 < 11-8-۷۷) - چند لایه (پیک عبوری ‎1٩۰‏ - پهنای باند 90 4 < 11-۳8-۷7) و ‎Fer Re‏ آیگاری نقره 

صفحه 18:
انتخاب کننده های طول موج : - تک رنگ کننده ها ) ‎:(Monochromators‏ ‏منشور ها ( پهنای باند 110 0.5 ‎(A-B-W=‏ - شیشه ای یا کوارتز( برای طول موجهای زیر ۳۵۰ نانومتر) - نور را بصورت تابعى غير خطى از طول موج منحرف مى کند.. - به علت غيرخطى بودن انحراف نياز به دستكاههاى مكانيكى بيجيده اى براى كنترل موقعيت شكاف خروج نور دارد. گریتینگ ( پهنای باند 10 0.5 ۳1-۳-1۷ 7 با ایجاد شیارهای نزدیک به هم و موازی روی شيشه يا فلز ساخته می شود. - نور را یصورت تایعی خطی از طول موج منحرف می کند. - به علت خطی بودن انحراف نیاز به دستگاههای مکانیکی پیچیده نمی باشد. 

صفحه 19:
انتخاب کننده های طول موج : awe 

صفحه 20:
آشکارسازهای نوری : * سلولهای فوتو ولتائیک([061 ‎Voltaic Photo‏ - ماده حساس به نور * سلنيوم 56161311113 © سيليكون ‎Silicon‏ - برای طول موجهای ۸۰۰-۴۰۰ 1110 به کار می روند. * فوتو تیوب ‎(Photo Multiplier Tube ) O55 yb ab 333%‏ * فوتو دیودها و فوتو ترانزیستورها 

صفحه 21:
آشکارسازهای نوری : 

صفحه 22:
UV Spectrophotometer Quartz (crystalline silica) Visible Spectrophotometer Glass IR Spectrophotometer NaCl 

صفحه 23:
انواع دستگاههای اسپکتروفوتومتر : * دستگاههای تک پرتوی * دستكاههاى دو پرتوی & دستگاههای دارای آرایة ديودى ‎ee,‏ و و ‎[detector] I‏ موی ‎ ‎ ‎ ‎ ‎ ‎ ‎ ‎Ook Ora Omechroontr Core Oh 6 — ‏مق ‎ ‎ ‎ ‎ 

صفحه 24:
اشکالات گزارش شده : 5 کاهش حساسیت دستگاه - آدودزدگی لامب - وجود گرد و غبار روی لامپ. لنزها و آینه ها - انحراف آینه های گریتینگ - کئیفی ‎Holder‏ ‏7 ضعیف شدن فوتو تیوب * نوسان عقربة نمایشگر یا عدد نمایش داده شده - قوقعی که سول داخل تاه تیست: مربوط به قسمت تقویت کننده اشت - موقسی كه محلول داخل دشيكاه انت: مربوط به لرزش نور لامب است. 

صفحه 25:
اشکالات گزارش شده : © عدم قابليت اطمينان - اگر یک محلول را چند بار در زمانهای مختلف داخل دستگاه گذاشته. اعداد مختلفی نشان داده شود. مربوط به حرکت هولدر است. مربوط به تقویت کننده است. * سوختن مکرر فیوز وجود اتصالی در قسمتی از دستگاه» خرابی ترانس یا یکسوکننده به هیچ عنوا فوز قوی تر استفاده نشود 

صفحه 26:
اشکالات گزارش شده : * مطابقت نداشتن پهنای باند عبور تک رنگ کننده با نوع ذرات جاذب با نمونه - قانون :661-1870۳61۳ برای نور تک رنگ (تک طول موج) تعریف شده است . 7 اگر پهنای باند عبور تکرنک کننده وسیع باشد و از طرفی ذرات جاذب در این باند دارای ضرایب جذب مختلفی باشند. خطا در اندازه گیری اتفاق می افتد. 

صفحه 27:
یک پرتوی یا دو پرتوی دستگاههای دو پرتوی گرانترند ولی مزیبت تصحیح پيوستة خطاهای نور و انحرافها را دارند. * درجة خلوص طیفی هر چه پهنای باند عبور کمتر باشد قیمت دستگاه بیشتر خواهد بود ولی دقت و صحت اندازه گیری بیشتر می شود. * تعداد طول موج های قابل اندازه گیری 

صفحه 28:
:Flame Photometer ows سس کار ‎il‏ فلزات بخصوص فلزات قلیایی مثل سدیم و پتاسیوم بر اثر دریافت لنرژی حرارتی» الکترونهای مداری آنها برانگبخته می شوند و به مدارات بالاتر جهش می کنند. در مدارات بالاتر الکترونها دارای سطح انرژی بالاتر ولی ثبات کمتری هستند. ‏بعد از مدت زمان كوتاهى به مدار اوليه ( ©5181 61011120 ) برمى كردند. ‏در اين بركشت انرى ‎he‏ شده را بصورت فوتونهاى نورى با طول موج اختصاصى ‎Je‏ ‏شدت تابش ساطع شده در طول موج اختصاصی متناسب با غلظت لتم متناظر است. 

صفحه 29:
(a) ۲ Flame gee a ‏شعلة‎ e لا ‎Filter — date‏ lor Nebulizer | 7 drain 

صفحه 30:
روش اندازه گیری و 2 روس سیر © اماه روش مقايسه اى - شامل مصرف استاندارد داخلی اسث - باعث جبران تغییرات ناشی از تغییر نرخ برداشت نمونه. تغییر در تولید افشانه( 2610501) ‎٠‏ تغيير در ات شعله. تغيير در فشار سوخت و فشار هوائ فشردة مى كردت 3 ۳ An automated flame photometer for Na and K in blood serum 

صفحه 31:
اشکالات گزارش شده: * تنظیم نبودن درجه حرارت و مقدارشعله ید از فشار سنج و رگولاتور متاسب استفاده کردد. نبودن مقدار نمونه اتمایزرشده: - ابت نگه داشتن فشار هوای فشرده مورد استفاده جهت تولید افشانه 

صفحه 32:
اشکالات گزارش شده: © نوسانات زیاد نمایش دهنده - می تواند.به علت:مخلوط نشدن کامل محلول و غیر یکنواختی اندازه ذراث: ایجاد شده باشد. نداشتن خروجی - سناکس من - قطع اتضالات آشکارساز - قطع اتصالات نمایشگر 7 سوختن فیوز 

صفحه 33:
اشکالات گزارش شده: ۴ کمی حساسیتدستگاه : 7 دودزدگی لنز جلوی مشعل - کمی میزان رسیدن محلول به مشعل - رقيق بودن زياد محلول 

صفحه 34:
سرویس های دوره ای : 7 برای نگهداری از نبولایزر بهتر است يس از هر بار استفاده. رستكاه به مدت ‎٠١‏ دقيقه به صورت خشك كار كند ‏- هر جند وقت يك بار مسيرها و مجراهای مربوط به سوخت.هوای فشرده و فاضلاب تميز شوند. ‏- هر چند وقت یک بار سطح مشعل از رسوبات ایجاد شده پاک شود ‏7 سطح لنزها و دریچه های تمرکز دهنده جلوی مشعل تمیز شوند. ‏توجه : اگر دستگاه دارای منوکروماتور است برای تمیز کردن این قسمت فقط ‏از فشار باد خشک استفاده شود و از دست زدن به آن پرهیز شود ‎ 

بررسي دستگاههاي Photometry Spectrophotometer s Flame Photometers دستگاه : Spectrophotometer ‏ شامل دو بخش اصلي است: – – اسپكتروسكوپ فوتومتر : Spectrophotometer دستگاه :امواج الكترومغناطيس Electomagnetic Spectrum: max frequency (Hz) wavelength • • • • • 103 107 107 1010 1012 RF AM TV,FM microwave infra-red 106 107 109 1012 > 1 km 500 m - 50 m 10 m - 1 m 10 cm - 1mm 3.9x1014 1 mm - 720 nm • • • • 3.9x1014 7.5x1014 1016 1019 visible 7.5x1014 ultra-violet 1017 x-rays 1020 gamma-rays … 720 nm - 390 nm 390 nm - 1 nm 10 nm - .5 pm < 10 pm امواج الكترومغناطيس: : نور مرئي yellow Wavelength () Visible Analysis is easy. You just look at the sample.. IR Bands: visible : طيف مادون قرمز Wavelength () : طيف ماوراء بنفش UV is energetic enough to break covalent bonds. Causes sunburn. Wavelength () : انرژي فوتون نوري V = Wave Number (cm-1) Wave Length C = Velocity of Radiation (constant) = 3 x 1010 cm/sec. = Frequency of Radiation (cycles/sec) V =  C    The energy of photon: h (Planck's constant) = 6.62 x 10-27 (Ergsec) C  E =h =h   =C  C =  اساس كار : هنگام عبور نور از شيئ يا محلولي ،مقداري از آن جذب مي شود. يك ماده در طول موجهاي مختلف نور ميزان جذب متفاوتي دارد – آب : در نور مرئي جذب پاييني دارد. در نور مادون قرمز ج=ذب بااليي دارد. – سولفات مس : در نور آبي جذب پاييني دارد. در نور زرد جذب بااليي دارد. به اين خاصيت مواد جذب انتخابي گفته مي شود آماده سازي نمونه : براي اندازه گيري غلظت يك ماده در محلول ،بهترين طول موج، طول موجي است كه مادة مورد نظر بيشترين جذب و ديگر مواد موجود در محلول كمترين جذب را داشته باشند. انجام واكنشهاي شيميايي در آماده سازي نمونه ،براي توليد تركيبي است كه : – – غلظت تركيب حاصل متناسب با غلظت ماده مورد نظر باشد. پيك جذبي آن از پيك جذبي ديگر تركيبات موجود در نمونه جدا و متمايز باشد. قانون : Beer-Lambert ‏ نمونه ،نور را بصورت انتخابي بر اساس قانون Beer-Lambertجذب ميكند. ‏P P 10 aLC 0 : P0ت==وا=نا=ش=عة ورود=يب==ه ك==وو=ت : Pتوان اشعة خروجي از كووت : aقابليت جذب ( ضريب جذب ) نمونه : Lطول مسير عبور نور از نمونه : Cغلظت ماده جاذب در نمونه فرودي است. قابليت جذب( )aتابعي از مشخصات نمونه و طول موج نور ‏P ‏ aLC %T 100 (100)10 ‏A aLC ‏P0 ‏ P ‏ 100 ‏A Log  Log ‏ 2 Log %T ‏ %T  ‏ P0  قسمتهاي مختلف دستگاه : ‏ منبع تغذيه : – – ‏ منبع تغذيه در اين دستگاه بايد كامال تثبيت شده باشد. شدت نور خروجي المپ در طول موجهاي زير 800نانومتر متناسب با توان چهارم ولتاژ فيالمان تغيير مي كند. انواع منبع تغذيه: .1 .2 .3 باتري ترانسفورماتورهاي ولتاژ ثابت منابع تغذيه الكترونيكي منبع انرژي نوراني : المپ تخليه الكتريكي هيدروژن يا دوتريوم : – – براي توليد نور در طول موجهاي 200تا 360نانومتر كاربرد دارند. 90درصد توان توليدي اين المپ ها در محدودة مادون قرمز است. المپ فيالماني تنگستن : – – براي توليد نور در طول موجهاي 360تا 800نانومتر به كار ميروند. بر اثر حرارت فيالمان تنگستن بخار شده و روي جدارة داخلي حباب رسوب ميكند. منابع نور : : منابع نور UV Spectrophotometer 1. Hydrogen Gas Lamp 2. Mercury Lamp Visible Spectrophotometer 1. Tungsten Lamp IR Spectrophotometer 1. Carborundum (SIC) انتخاب كننده هاي طول موج : براي انتخاب قسمتي از طيف نور توليد شده توسط منبع به كار ميروند. – فيلترها فيلترهاي شيشه اي ( پيك عبوري - %10پهناي باند ) H-B-W = 50 nm فيلتر هاي تداخلي – دو اليه (پيك عبوري - %60-40پهناي باند ) H-B-W = 10-15 nm – چند اليه (پيك عبوري - %90پهناي باند ) H-B-W = 4 nm انتخاب كننده هاي طول موج : – تك رنگ كننده ها ( : ) Monochromators منشور ها ( پهناي باند )H-B-W= 0.5 nm – شيشه اي يا كوارتز( براي طول موجهاي زير 350نانومتر) – نور را بصورت تابعي غير خطي از طول موج منحرف مي كند.. – به علت غيرخطي بودن انحراف نياز به دستگاههاي مكانيكي پيچيده اي براي كنترل موقعيت شكاف خروج نور دارد. گريتينگ ( پهناي باند )H-B-W= 0.5 nm – با ايجاد شيارهاي نزديك به هم و موازي روي شيشه يا فلز ساخته مي شود. – نور را بصورت تابعي خطي از طول موج منحرف مي كند.. – به علت خطي بودن انحراف نياز به دستگاههاي مكانيكي پيچيده نمي باشد. انتخاب كننده هاي طول موج : آشكارسازهاي نوري : سلولهاي فوتو ولتائيك()Voltaic Photo Cell – ماده حساس به نور سلنيوم Selenium سيليكون Silicon – براي طول موجهاي nm 800-400به كار مي روند. فوتو تيوب فوتو مالتي پالير تيوب ( ) Photo Multiplier Tube فوتو ديودها و فوتو ترانزيستور=ها آشكارسازهاي نوري : :كووت ها UV Spectrophotometer Quartz (crystalline silica) Visible Spectrophotometer Glass IR Spectrophotometer NaCl : انواع دستگاههاي اسپكتروفوتومتر Source دستگاههاي تك پرتوي دستگاههاي دو پرتوي دستگاههاي داراي آراية ديودي Refraction Grating Entrance Detector Slit Sample Diode Array Monochromator Entrance Slit Sample Source اشكاالت گزارش شده : كاهش حساسيت دستگاه – – – – – دودزدگي المپ وجود گرد و غبار روي المپ ،لنزها و آينه ها انحراف آينه هاي گريتينگ كثيفي Holder ضعيف شدن فوتو تيوب نوسان عقربة نمايشگر يا عدد نمايش داده شده – موقعي كه محلول داخل دستگاه نيست: مربوط به قسمت تقويت كننده است – موقعي كه محلول داخل دستگاه است: مربوط به لرزش نور المپ است. اشكاالت گزارش شده : عدم قابليت اطمينان – اگر يك محلول را چند بار در زمانهاي مختلف داخل دستگاه گذاشته، اعداد مختلفي نشان داده شود. مربوط به حركت هولدر است. مربوط به تقويت كننده است. سوختن مكرر فيوز وجود اتصالي در قسم=تي از دستگاه ،خرابي ترانس يا يكسوكننده به هيچ عنوان از فيوز قوي تر استفاده نشود اشكاالت گزارش شده : مطابقت نداشتن پهناي باند عبور تك رنگ كننده با نوع ذرات جاذب با نمونه – – قانون Beer-Lambertبراي نور تك رنگ (تك طول موج) تعريف شده است . اگر پهناي باند عبور تكرنك كننده وسيع باشد و از طرفي ذرات جاذب در اين باند داراي ضرايب جذب مختلفي باشند ،خطا در اندازه گيري اتفاق مي افتد. مالحظات خريد: يك پرتوي يا دو پرتوي دستگاههاي دو پرتوي گرانترند ولي مزييت تصحيح پيوستة خطاهاي نور و انحرافها را دارند. درجة خلوص طيفي هر چه پهناي باند عبور كمتر باشد قيمت دستگاه بيشتر خواهد بود ولي دقت و صحت اندازه گيري بيشتر مي شود. تعداد طول موج هاي قابل اندازه گيري دستگاه : Flame Photometer اساس كار : اتم فلزات بخصوص فل=زات قليايي مثل سديم و پتاسيوم بر اثر دريافت ا=نرژي حرارتي، الكترونهاي مداري آنها برانگبخته مي شوند و به مدارات باالتر جهش مي كنند .در مدارات باالتر الكترونها داراي سطح انرژي باالتر ولي ثبات كمتري هستند. بعد از مدت زمان كوتاهي به مدار اوليه ( ) Ground Stateبرمي گردند. در اين برگشت انرژي جذب شده را بصورت فوتونهاي نوري با طول موج اختصاصي منتشر مي كنند. شدت تابش ساطع شده در طول موج اختصاصي متناسب با غلظت ا=تم متناظر است. قسمت هاي مختلف دستگاه : ‏ ‏ نبواليزر شعله روش اندازه گيري روش مستقيم روش مقايسه اي – – شامل مصرف استاندارد داخلي است باع=ث ج=بران تغييرات ناش=ي از تغيير نرخ برداش=ت نمون=ه ،تغيي=ر در توليد افشان==ه( ، )aerosolتغيير در مشخص==ات شعل==ه ،تغيير در فشار س=وخت و فشار هواي فشرده مي گردد. ‏An automated flame ‏photometer for Na ‏and K in blood serum اشكاالت گزارش شده: تنظيم نبودن درجه حرارت و مقدارشعله – بايد از فشار سنج و رگوالتور مناسب استفاده گردد. ثابت نبودن مقدار نمونه اتمايزرشده: – ثابت نگه داشتن فشار هواي فشرده مورد استفاده جهت توليد افشانه اثر غلظت اشكاالت گزارش شده: نوسانات زياد نمايش دهنده – مي تواند به علت مخلوط نشدن كامل محلول و غير يكنواختي اندازه ذرات ايجاد شده باشد. نداشتن خروجي – – – – انسداد مسير محلول قطع اتصاالت آشكارساز قطع اتصاالت نمايشگر سوختن فيوز اشكاالت گزارش شده: كمي حساسيت دستگاه : – – – دودزدگي لنز جلوي مشعل كمي ميزان رسيدن محلول به مشعل رقيق بودن زياد محلول سرويس هاي دوره اي : – براي نگهداري از نبواليزر بهتر است پس از هر بار استفاده ،رستگاه به مدت 10دقيقه به صورت خشك كار كند – هر چند وقت يك بار مسيرها و مجراهاي مربوط به سوخت،هواي فشرده و فاضالب تميز شوند. – هر چند وقت يك بار سطح مشعل از رسوبات ايجاد شده پاك شود – سطح لنزها و دريچه هاي تمركز دهنده جلوي مشعل تميز شوند. توجه :اگر دستگاه داراي منوكروماتور است براي تميز كردن اين قسمت فقط از فشار باد خشك استفاده شود و از دست زدن به آن پرهيز شود