صفحه 1:
دستگاه حذب اتمى
pol 039 15 ا ا ا ا ل م
اهميت روز افزونى بيدا كرده است. دقت دستكاه جذب اتمى همراه با
ا الل ۱
شیمیایی فلزی در هوا قرار داده است. بطور کلی موسسه ملی بهداشت و
ایمنی شغلی آمریکا و اداره بهداشت و ایمنی شغلی تجزیه دهها ترکیب
شیمیایی فلز دار در هوا بوسیله دستگاه جذب اتمی توصیه نموده است.
صفحه 2:
موارد مورد نياز در كزارش اندازه كيرى با
دستگاه 0
منحنی نمونه های استاندارد کاربردی
pas ole) بردارى
QP epee arne)
محاسبات نهایی
جكونكى محاسبه ميانكين وزنى © ساعته
مقايسه با حدود استاندارد
صفحه 3:
fore Rene com pea]
دستكاه جذب اتمي اولين بار در سال 1952 در ملبورن استراليا براي تجزيه عناصر بكار كرفته
BB Ree oes ENC TE OU ope ا n FE Jc ee
Reece eee
ب - اتم ساز
ج - تكفام كننده و شكاف ۳ i
د - آشکارسازها
صفحه 4:
eRe tourer pe اتمي
صفحه 5:
0
ee ا ا ال Doe mE SeCry RUS
fa expe cme Cree] RU Curry, weer Cleon) RC ee Be) ERT od
Bin eer را ا ل ا ا
1 7 اي ener
۱ معمولاً از جنس تنگستن, نیکل, تیتانیم و یا زیرکونیوم است.
صفحه 6:
روش كار لامب كاتد توخالي
perl Were eee cae a pte ee mr revere reer
بياثر 0 - 1222/1 است.) در يك لامب كاتد een ميشود
توخالي ولتاژ ۱۰۰ - 4۰ و آن گاز
موجود در داخل لامپ یونیزه شده. جرباني حدود 3-10 ميكرو آمير از آن
كاتد برخورد nes Rel Ney ck wey URC SMe tLe Beg
. نموده و موجب خارج شدن اتمهاي فلزي از سطح آن مي شوند. در این حالت
تا a STs ep esr wes] od
ميشوند.
صفحه 7:
لامپ کاند توخالي
صفحه 8:
از ابتداى به كاركيرى روش جذب اتمى تاكنون شعله مورد
|
vemny ل pray Ves Sp rol mn | انم
Sees leslie yes alls iy on le
صفحه 9:
روش کار شعله
محلول نمونه به صورت قطرههاي ریز به داخل شعله پاشیده
ميشود. حلال موجود در محلول به علت گرماي زیاد شعله به
enw ere Eyer Stor sen ل
Cer TONS ven cL ee Per) reel See I cs
poe ECE nS peer e seats cmon les
صفحه 10:
۰
اکسید کننده سوخت °C bes ogu>
مورد استفاده
آرگون-هوا هیدروژن دمم
هو لاك 2050
هوا استیلن 2300
نيتروز اكسايد ) هيدرورن 2650
نیتروز اکساید استیلن 2950
اکسیژن استيلن 23100
صفحه 11:
روش كار شعله
100 ا ل cee ny
Ore ا ا cy
مخلوط شدن كامل آنها قبل از رسيدن به سر مشعل مي شود سوراخ مشعل
RS ل ا ا ا ene
0 ام TCS fe Sr yee مي كردد
آبي مشعل پاشیده ميشود. پرهها از تشکیل قطرههاي درشتتر جلوگيري
ا 0 یکنواخت ميباشند.
كازهابي كه وارد مشعل مي شوند. بوضوح سبب خطر مي شوند زيرا اكر شعله
1 ا لل
صفحه 12:
Flame
Burner
need
Spray
chamber ۰
صفحه 13:
0 ا Wy ue pera ee م ا Sy os
۳" ا 1 الكترودي 0 آن ee ing scene)
مى كيرد قسمت دوم بك لولهاى كرافيتى است كه بوسيله بك
1۱ ا eget s|fory
وات
صفحه 14:
کوره
FP Ieee Le Sr ree Tverd bom Te Snr peR Peer
در دماي 4S cos ۳۹۹ اركون يا 9 استفاده مي شود لازم به
بالاتر از 6/2600" گاز نیتروژین مورد استفاده قرار نميگیرد زا
۱ Tee Bee
حدا rer pe 0 rane cee Seat pea erent
1 artes pce 0 الع
صفحه 15:
روش کار با کوره
OPP SAS abe yo (I
در لين مرحلمبا قرار دادن دماى كوره در اندكى بالاتر از نقطة
جوش حلال .تبخير حلال ازمحلول نمونه انجام مى شود. معمولاً
ل ل ا كل
TE ل ا ا ا 0
دما درحد کاملا پایینی نگه داشته شود پس از انجام این مرحله
CL ne me py or eer ty ee)
صفحه 16:
روش کار با کوره
ل سس
neal eel) Sa eee coe aD ۱
که دمای کوره بسته به نوع نمونهبه مدت ۴۵ انیه بین 350 - ۱۲۵۰ °C
قرار كيرد در اين مرحله ماده آلى موجود در نمونه به صورت خاكستر
تب
به شکل بخار در میآیند.
ج)مرحله اتمى كردن
در لين مرحله دماجه حدى افزليش مى يلبد كه اتمهاى مجزاى (كازى
جزء مورد تجزییه تشکیل شوند. دمای کوره در لین مرحله در طی ۵ ثاذ
0 - 3000 (6* میرسد. در مرحله اتمی کردن میزان جذب
ey? ی
صفحه 17:
Removable window
۷ in | “1 in
Electrical connection
Insulator
| Metal jacket
H, 0 out
صفحه 18:
يستم تك فام كننده و شكاف
عمل سیستم تکفام کننده و شکاف. جدا کردن طول موج مورد نظر از بقیه
م ا ا ا ا ا ل
نشر شده عنصر مورد اندازهكيرى است اجازه مى يابد كه از مسير نور عبو
od و
eS TCS ey ae earn
صفحه 19:
تكفام کننده و شکافها
دو جزء اصلى در اين جداسازىء تكفام كننده و شكافها م ىباشد دو
شکاف اصلي در دستگاه وجود دارد يکي شکاف ورودي و ديگري شکاف
خروجي است. وظيفه شكاف ورودي اجازه ورود تابش لامب كاتدي به
Piece mea oe ape OP IT pec epee LU لمر
eee ie ۰ رس( رت در شنت ری
بعد از تك فام کننده قرار دارد تنها اجازه عبور تلبش با طول موج صحیح ۱
eS ee ee ee
صفحه 20:
تکفام سار وسیلهای است که تاش رانبه اجرا سازنده ین تفکیات کرده , درا ۳
Recieve Pec Fi Ine Pe 9
ذرون يك شکاف ورودي وارد el RS ae ee
زاويهاي به سطح منشور برخورد ميکند. سس << سر
۱ Ree becom Ie yere le
۱ ا
صفحه 21:
فتومولتي پلابر
RE ee Seg aye om ee ce en aT en
ات ae eee en SCs See
بيشتري نسبت به الکترود قبلي مي باشد. وقتي که يك فوتون به اولین سطح نشر
الات لس لالس اك كته بعدي حرکت مي کند
يافته وبا رسيدن به دينود بعدي جندين الكترون لك ۱
و باعث آزاد شدن الکترو en a,
۳۳ Eger eee ar WK RY eek pen ا ae هاي بیش تري
"۳ ا Te 1 الكترونها به أخرين
الكتريكى قابل ملاحظه مىشودء
صفحه 22:
Detector 0
Lamp B (Optional) 1/3 Meter Ebert
Background Correction Monochromator
ene
Coy
DB.
صفحه 23:
مزایا و معایب روش
reste reat iencen ال رز هم
ل 0 م
نمود.
000 eee CB CAPT S hee Cor Peo)
ج) در نمونه برداري از ترکیبات فلز دار در هوا در صورتیکه
رش ترتریر ر اسر تست سس بر
روش نمونهبرداري ميتوان عناصر مختلف را تجزیه نمود.
م ا ا ات
دستگاه جذب اتمي
امروزه كاربرد دستگاه جذب اتمي جهت تجزيه تركيبات فلزي در ه وا
اهميت روز افزوني پيدا كرده اس ت .دقت دس تگاه ج ذب اتمي همراه با
استفاده از كوره آنرا را روشي ايده ال ب راي تع يين بس ياري از تركيبات
شيميايي فلزي در هوا قرار داده است .بطور كلي موسس ه ملي بهداش ت و
ه دهها تركيب
ايمني شغلي آمريكا و اداره بهداشت و ايمني شغلي تجزي
شيميايي فلز دار در هوا بوسيله دستگاه جذب اتمي توصيه نموده است.
موارد مورد نیاز در گزارش اندازه گیری با
دستگاه جذب اتمی
منحنی نمونه های استاندارد کاربردی
زمان ،حجم دبی نمونه برداری
آماده سازی نمونه ها
محاسبات نهایی
چگونگی محاسبه میانگین وزنی 8ساعته
مقایسه با حدود استاندارد
اجزاء دستگاه جذب اتمي
دستگاه جذب اتمي اولين بار در سال 1952در ملبورن استراليا براي تجزي ه عناص ر بك ار گرفت ه
شد .اجزاي اصلي دستگاه جذب اتمي كه در شكل شماره 1-1نشان دادهشدهاست عبارتند از :
الف -منبع تابش
ب -اتم ساز
ج -تكفام كننده و شكاف
د -آشكارسازها
اجزاء دستگاه جذب اتمي
المپ كاتد توخالي
براي اندازهگيري هرعنصر از المپ كاتد توخالي اختصاصي استفاده مي
شود ،اين المپ از يك استوانه شيشهاي ،يك آند و يك كاتد تشكيل
شدهاست كاتد به شكل يك سيلندر از عنصر مورد نظر ساخته شده يا از
آن پر شده كه قطر آن mm5 - 3است .آند به شكل يك سيم باريك و
معموًال از جنس تنگستن ،نيكل ،تيتانيم و يا زيركونيوم است.
روش كار المپ كاتد توخالي
ياثر مانند ارگون يا نئون پر
ابتدا لوله شيش هاي تخليه شده و با يك گاز ب
يشود (فشار گاز بياثر kpa2/1 - 5/0است ).در يك المپ كاتد
م
يشود كه در نتيجه آن گاز
توخالي ولتاژ V 400 - 100بين آند و كاتد برقرار م
موجود در داخل المپ يونيزه شده ،جرياني حدود 3-10ميكرو آمپر از آن
يكند .سپس يونهاي آرگون يا نئون شتاب گرفته به كاتد برخورد
عبور م
نموده و موجب خارج شدن اتمهاي فلزي از سطح آن مي شوند .در اين حالت
اتمهاي فلزي يونيزه شده در اثر برخورد با يونها يا الكترونها برانگيخته
يشوند.
م
المپ كاتد توخالي
شعله
از ابتداي به كارگيري روش جذب اتمي تاكنون شعله مورد
استفاده داشتهاست كيفيت شعله ،نوع سوخت و نسبت سوخت به
اكسيدكننده از فاكتورهاي مؤثر برنتايج آناليز دستگاه جذب اتمي
بشمار ميروند .عملياتي كه با شعله انجام ميشود
روش كار شعله
محلول نمونه به صورت قطرههاي ريز به داخل شعله پاشيده
ميشود ،حالل موجود در محلول به علت گرماي زياد شعله به
سرعت بخار ميشود ذرات جامد مواد حل شده كه پس از تبخير
حالل باقي ميمانند ،ذوب و به مايع تبديل ميشوند سپس به
.حالت گازي درآمده در پايان به اتم تفكيك مي شوند
جدول شماره 1-1مشخصات شعله هاي متداول در جذب اتمي
اكسيد كننده مورد
استفاده
سوخت
حدود دما C
آرگون-هوا
هيدروژن
400-1000
هوا
هيدروژن
2050
هوا
استيلن
2300
نيتروز اكسايد
هيدروژن
2650
نيتروز اكسايد
استيلن
2950
اكسيژن
استيلن
3100
روش كار شعله
در هنگام عمليات گازهاي اكسيدكننده و سوخت وارد يك محفظه
طكننده شده و از آنجا بطرف يكسري پره حركت كرده كه اين امر باعث
مخلو
مخلوط شدن كامل آنها قبل از رسيدن به سر مشعل مي شود سوراخ مشعل
يباشد بطوريكه باعث ايجاد شعله نواري
به شكل يك شكاف باريك دراز م
يگردد .نمونه در محلول توسط مهپاش به صورت ذرات ريز داخل محدوده
م
تتر جلوگيري
آبي مشعل پاشيده ميشود .پر هها از تشكيل قطر ههاي درش
يباشند.
يرسند تقريبًا يكنواخت م
نموده بطوريكه قطرههايي كه به شعله م
يشوند زيرا اگر شعله
يشوند .بوضوح سبب خطر م
گازهايي كه وارد مشعل م
عقب بزند و به محفظه اختالط برسد باعث انفجار شديدي خواهد شد.
كوره
كوره اولين روش تجزيه غيرشعلهاي است ،دستگاه از دو قسمت
تشكيل شدهاست ،قسمت اول الكترودي است كه نمونه در آن قرار
ميگيرد قسمت دوم يك لولهاي گرافيتي است كه بوسيله يك
مقاومت الكتريكي گرم شده و در يك درجه حرارت باال نگهداشته
ميش
كوره
معموًال براي محافظت از اكسيده شدن كورههiiا در حين كiiار از
آرگون يا نيتروژن استفاده ميشود الزم به ذكر است كه در دمiiاي
باالتر از C2600گاز نيتروژن مورد استفاده قرار نميگيرد زيرا
در اثر واكنش با گرافيت به سيانوژن تبديل ميشود .منبiiع تغذيiiه
مورد استفاده براي گرمايش بايد توانايي ايجاد جريانهاي با حداقل
A300با اختالف پتانسيل تقريبًا 12ولت را داشته باشد.
روش كار با كوره
الف) مرحله خشككردن
در اين مرحله با قرار دادن دماي كوره در اندكي باالتر از نقطة
جوش حالل ،تبخير حالل ازمحلول نمونه انجام ميش ود .معم وًال
براي محلولهاي آبي ،كوره به م دت 30ثاني ه در C 110قرار
ميگيرد .در مرحله خشك كردن براي جلوگيري از پخششدن بايد
دما درحد كامًال پاييني نگه داشته شود پس از انجام اين مرحل ه
نمونه به صورت جامد باقي ميماند.
روش كار با كوره
ب) مرحله خاكستر شدن
در مرحله خاكستر شدن جريان منبع تغذيه مقداري افزايش مي ياب د
كه دماي كوره بسته به نوع نمونه به م دت 45ثاني ه بين C 1250 - 350
قرار گيرد در اين مرحله ماده آلي موج ود در نمون ه ب ه ص ورت خاكس تر
درميآيد تا به CO2و H2Oتبديل شود در اين حالت تركيبات فرار معدني
به شكل بخار در ميآيند.
ج)مرحله اتمي كردن
در اين مرحله دما به حدي افزايش مي يابد كه اتمهاي مجزاي (گ ازي)
جزء مورد تجزيه تشكيل شوند .دماي كوره در اين مرحله در طي 5ثانيه ب ه
يرسد .در مرحله اتمي كردن ميزان جذب نمون ه
C 3000 - 2000م
سيستم تك فام كننده و شكاف
كفام كننده و شكاف ،جدا كردن طول موج مورد نظر از بقيه
عمل سيستم ت
يباشد .تابش مورد نظر كه معموًال خط رزون انس
تابش نشر شده بوسيله نور م
ييابد كه از مس ير ن ور عب ور
نشر شده عنصر مورد اندازهگيري است اجازه م
كرده و به دتكتور برسد و اين در حالي است كه از رسيدن ساير طول موجهاي
تابشيبه دتكتور جلوگيري به عمل مي آيد.
تكفام كننده و شكافها
دو جزء اصلي در اين جداسازي ،تكف ام كنن ده و ش كافها ميباش د دو
شكاف اصلي در دستگاه وجود دارد يكي شكاف ورودي و ديگ ري ش كاف
خروجي است .وظيفه ش كاف ورودي اج ازه ورود ت ابش المپ كات دي ب ه
تكفام كننده و جلوگيري از ورود ساير تابش ها مث ل تابش هاي پراكن ده از
چراغها ،پنجره و غيره به مسير نور بوده و از طرف ديگر شكاف خروجي كه
بعد از تك فام كننده قرار دارد تنها اجازه عبور تابش با طول موج صحيح را
فراهم كرده واز عبور ساير تابشها جلوگيري ميكند.
تكفام ساز
تكفام ساز وسيل هاي است كه تابش را به اجزا سازنده آن تفكيك ك رده و ه ر قس مت
يكند .در تك فامساز منشوري ،نوري ك ه از
دلخواهي از طيف را از باقيمانده آن جدا م
درون يك شكاف ورودي وارد مي شود توس ط ي ك عدس ي م وازي ش ده و س پس ب ا
يكند .شكست در ه ر دو س طح منش ور ب ه وق وع
زاوي هاي به سطح منشور برخورد م
پيوسته پس از آن تابش پاشيده ب ر روي س طحي ك ه كمي خمي ده اس ت و ح اوي
يتوان باعث خروج ت ابش
يشود با چرخاندن منشور م
شكاف خروجي است متمركز م
با طول موج مورد نظر از اين شكاف شد.
فتومولتي پالير
يباش د.
لترين آشكارساز در اسپكتروسكوپي جذب اتمي ،فتومول تي پالي ر م
متداو
فتومولتي پالير از يك سري الكترود تشكيل شده كه پتانسيل هري ك داراي ب ار مثبت
بيشتري نسبت به الكترود قبلي مي باشد .وقتي كه يك فوت ون ب ه اولين س طح نش ر
يزند يك الكترون كنده شده و به طرف دينود بعدي ح ركت مي كن د
كننده ضربه م
كه در اين فرايند شتاب يافته وبا رسيدن به دينود بع دي چن دين الك ترون آزاد مي
كند كه آنها نيز به نوبه خود به طرف دينود بعدي حركت و باعث آزاد شدن الك ترون
هاي بيش تري مي ش ود .اين فراين د از مي ان ه ر دين ود ادام ه يافت ه و جري اني از
يرسد و بدين ترتيب يك فوتون باعث توليد جريان
الكترونها به آخرين مرحله تجمع م
الكتريكي قابل مالحظه ميشود،
مزايا و معايب روش
يتوان تركيبات مختلiiف يiiك فلiiز را از هم
الف) با اين روش نم
يتوان مجموع تركيبات يك فلز را تعiiيين
تفكيك كرد ،و فقط م
نمود.
يتوان شكل ،اندازه و مقدار ذرات را تعيين نمود.
ب) نم
ج) در نمونه برداري از تركيبات فلiiز دار در هiiوا در صiiورتيكه
روشهاي نمون هبرداري و آماد هسازي نمونه مشابه باشند .با يكبار
يتوان عناصر مختلف را تجزيه نمود.
روش نمون هبرداري م
د) روش نمون هبرداري ساده بوده و پيچيدگي خاصي ندارد.