طیف سنجی جرمی

صفحه 1:


صفحه 2:
طیف سنجی جرمی اطلاعاتی در باره : * ۱ - ترکیب عنصری نمونه های ماده ۲ - ساختار مولکول های معدنی . آلی و زیست شناختی ۳ - ترکیب کیفی و کمّی مخلوط های پیچیده 4 ۴ - ساختار و ترکیب سطح جامدات OF genie « ۵ - نسبت ایزوتوپی اتم ها در نمونه ها # در اختیار ما قرار می دهد . طیف سنج های جرمی 44 # طیف سنجی جرمی دستگاهی است که یون های متحرک سریع را بر اساس نسبت جرم به بار آنها ,جدا می کنند . 

صفحه 3:
علي ستجی جرمی 

صفحه 4:
منابع يونى : # نقطه شروع برای تجزیه طیف سنجى جرمى تشكيل يون هاى آناليت گازی است و حوزه و کاربرد یک روش طیف سنجی جرمى تحت تاثير فرآ یند یونش قرار دارد . منابع بونی برای طیف‌سنجی جرمی مولکولی نوع اصلی_نام و سرواژه عامل یوننده فاز گازی برخورد الکترون (۲2) الکترونهای پرانرژی يونش شيميايى (1©) یونهای گازی واکنشگر ‎OD Be Be‏ الكترود با بتانسيل زياد واجذبى واجذب میدانی (۳۳) الکترود با پتانسیل زیاد يونش الكتروافشانداى (851) 2 ميدان الكتريكى زياد واجذبى / يونش ‎BIS‏ ماتريسى (841:21) باريكة ليزر واجذب پلاسمایی (۳0) قطعات شکافت از ۱۲۵۲6۶ بمباران با اتم سربع ‎(FAB)‏ باريكة اتمی پرانزژی طیف‌سنجی جرمی يون ثانويه ۱ ‎Sub (SIMS)‏ پرانرژٍی یونها ‏بونش گرماافشانه‌ای (75) دماى بالا ‎ ‎OF genie 

صفحه 5:
دسته بندی منابع یونش : 1 ea) CcHyCH CH,OH الف ) سخت : ‎١‏ ‏> انرژی بالا. قطعه قطعه شدن زیاد . شدت پیک يون مولکولی ۱ | ¥ ۴ ۲ ‏کم‎ ‎“lh ! | hate | ‏بال‎ 100 10 00 10) me “1 Bley # انرژی پایین , قطعه قطعه شدن کم . شدت پیک یون مولکولی زياد 0 CcHyCH,)CH,OH (ب) 

صفحه 6:
/ Jin iss ۲ 2291 0 احيةيرسة 0 1 ‎١ ۰‏ ایک کرش ‏برخی از واکنشهای نوعی در یک منیع برخور الکترون ‎ ‎ ‎ ‎ ‏.يون مولكولى ‎ABCD + e~ > ABCD** + ye~‏ قطعه قطعه شدن ‎ABCD*+ > At +BCD*‏ ‎+D‏ وم وب رم اد — ‎+ABt‏ حسم +8 +م +0 ‎cape‏ ]سوب ‎AB‏ ‏تن قطعه‌قطعه شدن “طفع ‎BC‏ 7[ لوو م ‎Apep't+‏ ‏نت نت + + هم ‎ABCD** + ABCD + (ABCD)"t+ BCD* + ABCDAt ‏برخورد و سپس قطعه‌قطعه شدن‎ 

صفحه 7:


صفحه 8:
طیف های برخوره الکترون : 70 80 M-(H;0 9 CH;=CH,) ‏بيك ميناا‎ نونك و ‎M-(H,O‏ (CH,=0H") M~(H,0) بيك یون مولکولی 88 1 1 1 1 1 1 120 110 160 90 0ه 70 0 60 م5 مه ‎mie‏ طیفهای جرمی برشوردالکسترون (الف) مستیلن کسلرید و (ب۱6 -پتتانول. 

صفحه 9:
يون هاى دختر : # ملکول ها در حالت ها ی برانگیخته بالای ارتعاشی و چرخشی . قطعه قطعه می شوند وتعداد زیادی یون های مثبت با جرم های مختلف کمتر ( وبه ندرت بیشتر ) از جرم یون ملکولی تولید می کنند. * اين يون ها به نام يون هاى دختر خوانده مى شوند . بيك ايزوتوب ها : * يبى هايى در جرم هاى بزركتر از جرم يون مولكولى ظاهر مى شوند . * اين يب ها به يون هايى مربوط اند كه فرمولهاى شيميايى يكسان اما تركيبات ايزوتويى مختلف دارند . # مثلا در مورد متیل کلرید . مهمترين كونه هاى ايزوتويى عبارتند از : 0 ‏ا‎ (m=a¥ ۱ (ععم) 01 عم قاع ‎NOH,‏ ‏۲۳۷۵۸۸ علي ستجی جرمی 

صفحه 10:
منابع یونش شیمیایی وطیف ها : * در یونش شیمیایی . اتم های گازی نمونه ( حاصل از ورودی پیمانه ای یا کاوند گرما داده شده ) در اثر برخورد با یون های حاصل از بمباران الکترونی مقداری اضافی از یک گاز واکنشگر . یونیده می شوند . > یکی از متداولترین واکنشگرها متان ات که با إلكترون هايي با انرى ‎CH‏ ون هک زياد واکنش می دهد و يون هايى مانند را به دست می دهد . آنوع طیف سنجی های جرمی 9 علي ستجی جرمی 

صفحه 11:
علي ستجی جرمی 

صفحه 12:
Ouss Gpeviroweter ions that are too heavy bend too little flight tube only ions of the right mass ‏عر‎ enter the detector ion beam insulator electron beam ions that are too light bend too much to vacuum Pump: recorder \ ۱ “« accelerator plate probe sample 

صفحه 13:
ملیف سنج های با تمرکز دوگانه : 1 و نقطة تمركز ربب شکاف خروجی 1 وه صفحة كانونى جهتى 0 طرح نیر-جانسون از یک طیف‌سنج جرمی با تمرکز دوگانه. 

صفحه 14:
طیف سنج های جرمی چهار قطبی : عمل يك جهارقطبى ‎A oz inde yp‏ پونها به طرف محور 2 متمزكز مى شوئد؛ 8: يونها به طرف محور * جذب می‌شوند. 

صفحه 15:
ملیف سنج هاى جرمی زمان پرواز : <7 کاوند لیزر به درون لول سود توری کنترل الکترون . حيو عريابة قم فى توری اترژی بونی. كاتد يون شمايى از طيفسنج جرمى زمان برواز. 

صفحه 16:
# تفکیک وتکرارپذیری طیف سنج های زمان 3 پرواز به اندازه دستگاه های قطاع مغناطیسی ۰ ويا جهار قطبى نيست ولى محاسنى همجون 1 سادكى . محكمى . راحتى دسترسى به منبع یونی و گستره جرمی نا محدود تا اندازهای \ اين محدوديت هارا جبران مى كند . د 

صفحه 17:
آشکارسازها: ۲۳۳۲۲ ۰ - فنجان فارادی faraday cup ions 7 7-6 ion-induced current 

صفحه 18:
londetecton ‏تکثیر کننده الکترون‎ 0 ۰ ‏الف- تکثیرکننده دینود گسته‎ * دارای کاتد و چند دینود 7 سطوح ۱۷/95 می باشد. [ Voltage across resistor 

صفحه 19:
ب- تکثیر کننده الکترون دینود پیوسته شيشه ای است که به شدت با سرب دوپة شده است. 

صفحه 20:
کاربردهای طبف سنج جرمى ‎PO‏ یح ساختار مولکولهای آلی و زیست‌شناختی . تعیین وزن مولکولی پپتیدها. بروتئينها و اوليكونوكلثوتيدها ‎.١‏ شناسایی اجزا در کروماتوگرامهای کاغذی و لاية تازک . تعیین توالی آمینواسیدها در نمونة پلی‌پیتیدها و بروتثينها آشکارسازی و شناسایی گونه‌های جداشده به‌وسيلة کروماتوگرافی و الکتروفورز مویینه‌ای . شناسایی داروهای غیرمجاز و متابولیت داروهای غیرمجاز در خوت» اوره و بزا . تظارت گازها در تنفس مریض طی جراحی . آزمون برای وجود داروها در خون اسبهای اصیل مسابقه و مسابقات المپیک . عمرسنجی گونه‌های باستانشتاسی ۰ تجزية ذرات آئروسل ۱ تعیین باقیمانده‌های آفت‌کش در غذا ۲. نظارت گونه‌های آلی فرار در مخازن آب علي ستجی جرمی 

صفحه 21:
۱) شناسایی ترکیبات خالص : 4 طیف جرمی یک ترکیب خالص چند نوع داده ها را که شناسایی آنها مفید است در اختبار می گذارد . # اول وزن مولکولی تر کیب و دوم فرمول مولکولی آن است . ۳۲) وزنمای ملکولی حاصل از طیف های جرمی : # طیف سنج جرمی وسیله ای بی رقیب برای تعیین وزن مولکولی است . ف البته اين مسئله به شناسایی پیک پون مولکولی. یا در برخی موارد پیک +11 (Hoe a (M+0* : ‏فرمول ملکولی از وزن های ملکولی دقیق‎ )۳ * فرمول مولکولی را از روی طیف جرمی یک ترکیب می توان تعیین کرد . مشروط بر اينکه پیک یون مولکولی را بتوان شناسایی و جرم دقیق آن را به دست آورد . OF genie 

صفحه 22:
AY AY مب ‎CyHeNy‏ ‎C-HNO,‏ ‎CrHyNyO‏ ‎CrHaNy‏ ‏بمب ‏نت ‏۲ ‏ری ‎CoHaN‏ ‎Coy,‏ ‏معنت ‎CyNyOy‏ ‏موی ‏اب ‏بمب + نب مج ت باب جرب ری ‎gH,‏ ‎CoHy.N‏ ‏ی یج ۳۷۲ ‏مر‎ ‎wv ‎wre ‎YAY ‎oye ‏مره‎ ‎oar ‏ععرع‎ ‎۲ ‏۵عر‎ ‎Fare, ‏مكرمع‎ ‎rove ‎wre ‎wr ‎۴۱ ‎YA ‎vote ‎wat ‏۱رد‎ ‏لقره‎ ‎oar ‏معرع‎ ‏عهر۷‎ ۴۵ر- ‎ory‏ ‏مره ‎soya‏ ‎oy)‏ ‎or‏ ‏2310 ‏4 ‏ره ‏لكر ‏لازم ‏عمره ‎ort‏ ‏۵ر- ‎oxy‏ ‏مارد ‎٩‏ ره ‎oy)‏ ‎“rr‏ ‏2910 ‏ره ‎are’‏ ۸۳۰ ۳۹ مامه مركم ۸۳۶ ‎FAT‏ رم ۸۳۳۳ مس اع مركم لو مركم ۸۳۷۶ ۱عمع رم ۷۳ ‏رم‎ ۹۹۶۰ ‏رم‎ ۱۸ ۷ ‏تس‎ ‏هم مركم‎ ۲۴ AT OFT AYN) ۸۴۹ AY oe FAA ‏هلاه مرجم‎ ‏رم‎ ‎AY ۹ OR gemicie علي ستجی جرمی 

صفحه 23:
۴ ) شناسایی ت کیب با مقایسه طیف ها : بات مرجع در دسترس باشد , شناسایی نهایی بر اساس مقایسه طیف جرمی تر کیب مجهول با طیف های نمونه های مطمئن از ترکیبات مظنون انجام می شود . ۵) سیستم های جستجوی کتابخانه رایانه ای : * غالب طیف سنج ها جرمی جدید به سیستم های جست و جوی کتابخانه رایانه ای بسیار موثر مجهز اند . 4 + دو نوع کتابخانه در حال حاضر موجود است : + کتابخانه تفصیلی بزرگ و کتابخانه های ویژه کوچک . بزرگترین کتابخانه طیف جرمی تجاری موجود ( با بیش از ۱۵۰۰۰۰ طیف ) توسط شر کت" جان وایلی و پسران" ارائه شده است . علي ستجی جرمی 

طیف سنجی جرمی طیف سنجی جرمی اطالعاتی در باره : – 2ساختار مولکول های معدنی ،آلی و زیست شناختی – 3ترکیب کیفی و کِّم ی مخلوط های پیچیده – 4ساختار و ترکیب سطح جامدات – 5نسبت ایزوتوپی اتم ها در نمونه ها در اختیار ما قرار می دهد . طیف سنجی جرمی دستگاهی است که یون های متحرک سریع را بر اساس نسبت جرم به بار آنها ،جدا می کنند . طیف سنجی جرمی – 1ترکیب عنصری نمونه های ماده طیف سنجی جرمی منابع یونی : طیف سنجی جرمی نقطه شروع برای تجزیه طیف سنجی جرمی تشکیل یون های آنالیت گازی است و حوزه و کاربرد یک روش طیف سنجی جرمی تحت تاثیر فرآیند یونش قرار دارد . دسته بندی منابع یونش : طیف سنجی جرمی الف ) سخت : انرژی باال ،قطعه قطعه شدن زیاد ،شدت پیک یون مولکولی کم ب ) نرم : انرژی پایین ،قطعه قطعه شدن کم ،شدت پیک یون مولکولی زیاد (ب) طیف سنجی جرمی    M  e  M  2e Electron Impact Ionization A high-energy electron can dislodge an electron from a bond, creating a radical cation (a positive .ion with an unpaired e-) H H H C C H H H H H H H e- H C C+ + H C C H H H H H H H C+ 7 H H H C H H >= طیف های برخورد الکترون : طیف سنجی جرمی یون های دختر : پیک هایی در جرم های بزرگتر از جرم یون مولکولی ظاهر می شوند . این پیک ها به یون هایی مربوط اند که فرمولهای شیمیایی یکسان اما ترکیبات ایزوتوپی مختلف دارند . مثال در مورد متیل کلرید ،مهمترین گونه های ایزوتوپی عبارتند از : طیف سنجی جرمی ملکول ها در حالت ها ی برانگیخته باالی ارتعاشی و چرخشی ،قطعه قطعه می شوند وتعداد زیادی یون های مثبت با جرم های مختلف کمتر ( وبه ندرت بیشتر ) از جرم یون ملکولی تولید می کنند. این یون ها به نام یون های دختر خوانده می شوند . پیک ایزوتوپ ها : است که با الکترون هایی با انرژی یکی از متداولترین واکنشگرها متان ‏ ‏ زیاد واکنش می دهد و یون هایی مانند ، CH3 ، CH4و ، CH2 را به دست می دهد . )1 چهار قطبی )2زمان پرواز )3قطاع مغناطیسی )4تمرکز دوگانه تله یونی طیف سنجی جرمی منابع یونش شیمیایی وطیف ها : در یونش شیمیایی ،اتم های گازی نمونه ( حاصل از ورودی پیمانه ای یا کاوند گرما داده شده ) در اثر برخورد با یون های حاصل از بمباران الکترونی مقداری اضافی از یک گاز واکنشگر ،یونیده می شوند . طیف سنج ها قطاع مغناطیسی : طیف سنجی جرمی Mass Spectrometer >= 12 Chapter 12 طیف سنج هایی با تمرکز دوگانه : حت حی تص ژی ان ر یع وز طیف سنجی جرمی تصحیح جهتی طیف سنج های جرمی چهار قطبی : طیف سنجی جرمی طیف سنج های جرمی زمان پرواز : سنجی جرمی طیف سنجی طیف جرمی طیف سنجی جرمی تفکیک وتکرارپذیری طیف سنج های زمان پرواز به اندازه دستگاه های قطاع مغناطیسی ویا چهار قطبی نیست ولی محاسنی همچون سادگی ،محکمی ،راحتی دسترسی به منبع یونی و گستره جرمی نا محدود تا اندازهای این محدودیت ها را جبران می کند . آشکارسازها: -1فنجان فارادی • Ion Detection • -2تکثیر کننده الکترون • الف -تکثیرکننده دینود گسسته دارای کاتد و چند دینود سطوح Cu/Beمی باشد. ‏Voltage across resistor ‏R ب -تکثیرکننده الکترون دینود پیوسته شیشه ای است که به شدت با سرب دوپه شده است. طیف سنجی جرمی  ) 1شناسایی ترکیبات خالص : جرمی : برایهای طیف بی از حاصل ملکولی مولکولی است . تعیین وزن رقیب وسیله ای وزنهای جرمی ) 2طیف سنج البته این مسئله به شناسایی پیک یون مولکولی ،یا در برخی موارد پیک نیاز دارد . یا ‏M 1 ‏ ‏M  1 ‏ فرمول مولکولی را از روی طیف جرمی یک ترکیب می توان تعیین کرد . مشروط بر اینکه پیک یون مولکولی را بتوان شناسایی و جرم دقیق آن را به دست آورد . ) 3فرمول ملکولی از وزن های ملکولی دقیق : طیف سنجی جرمی طیف جرمی یک ترکیب خالص چند نوع داده ها را که شناسایی آنها مفید است در اختیار می گذارد . اول وزن مولکولی ترکیب و دوم فرمول مولکولی آن است . طیف سنجی جرمی  ) 4شناسایی ترکیب با مقایسه طیف ها : )5سیستم های جستجوی کتابخانه رایانه ای : غالب طیف سنج ها جرمی جدید به سیستم های جست و جوی کتابخانه رایانه ای بسیار موثر مجهز اند . دو نوع کتابخانه در حال حاضر موجود است : کتابخانه تفصیلی بزرگ و کتابخانه های ویژه کوچک .بزرگترین کتابخانه طیف جرمی تجاری موجود ( با بیش از 150000طیف ) توسط شرکت“ جان وایلی و پسران“ ارائه شده است . طیف سنجی جرمی در صورتی که ترکیبات مرجع در دسترس باشد ،شناسایی نهایی بر اساس مقایسه طیف جرمی ترکیب مجهول با طیف های نمونه های مطمئن از ترکیبات مظنون انجام می شود .