گاز کروماتوگرافی

گاز کروماتوگرافی

اسلاید 1: به نام خدا موضوع:گاز کروماتوگرافی

اسلاید 2: گزارش تجزیه نمونه ها به روش کروماتوگرافیروش مورد استفاده و شماره متد گزارش گردددر برگیرنده کل ساعات کار بوده و یا 8 ساعت کار را پوشش نمایددبی حجم و مدت زمان نمونه برداری مشخص گردد.روش آماده سازی نمونه مشخص شود.کروماتوگرامهای مساحت نمونه های استاندارد و نمونه اصلی ضمیمه گرددمنحنی کالیبراسیون ضمیمه و چگونگی محاسبات توضیح داده شود

اسلاید 3: گاز کروماتوگرافی-کاربردکروماتوگرافی گازی یکی از روش‌های کروماتوگرافی است که برای بررسی و جداسازی بسیاری از ترکیبات شیمیایی از داخل یک محلول کاربرد داشته این ترکیبات در مقابل درجه حرارت و بایستی مقاوم باشد. دستگاه گاز کروماتوگرافی بطور عموم جهت حداسازی هیدروکربنهای فرار مورد استفاده قرار گرفته ولی بسیاری از ترکیبات نیمه فرار و غیر فرار که قابل حل شدن در محلولهای شیمیایی هستند نیز با روش گاز کروماتوگرافی تجزیه می گردند.

اسلاید 4: کاربرد در علومعلوم مرتبط با تجزیه شیمیاییتعیین ترکیبات بخصوص هیدروکربنهای فرار سموم در هوا و آب غذا سم شناسیداروتجزیه کلینیکیکشاورزی

اسلاید 5: اجزاء دستگاه گاز كروماتوگرافقطعات اصلي يك دستگاه كروماتو گراف گازي عبارتند از:استوانه گاز حامل كنترل كننده سرعت جريان گاز و تنظيم كننده فشار آنمحل تزريق نمونهستون آشكار سازنرم افزار كامپيوتري جهت رسم كروماتو گرامدماپاي براي تنظيم دماي محل تزريق نمونه، ستون و آشكار ساز

اسلاید 6:

اسلاید 7: ستونستون اساس جدا سازي تركيبات شيميايي در روشهاي كروماتوگرافي است. دو نوع ستون پر شدهPacked Column وستونهاي مويينCapillary Column در كروماتوگرافي گاز- مايع مورد استفاده قرار مي گيرد

اسلاید 8: Columns Packed Capillary

اسلاید 9: انواع کروماتوگرافی از نظر ستون1- ستونهای مویی (Capillary Column)-کارایی بالااندازه نمونه کمترکاربرد آنالیزی2- ستونهای فشرده (Packed Column)- حجم بالای نمونه- کاربرد آماده سازی

اسلاید 10: ستون پر شده ستون پر شده ستونهاي پرشده امروزي از لوله هاي شيشه اي و يا فلزي نوعا به طول 2 تا 3 متر و قطر داخلي 2 تا mm 4 ساخته مي شوند لوله ها معمولا به شكل حلقه با قطر تقريبي cm15 ساخته مي شوند هر چه طول ستون بيشتر باشد درجه تفكيك بهتري را خواهد داد. ستونهاي مويين ستونهاي مويي ستون هاي با طول بلند و باز هستند كه قطرشان بسيار كم است از خصوصيات اين ستونها كارآيي بسيار زياد ظرفيت كم نمونه و افت فشار كم را ميتوان نام برد. قطر داخلي ستونهاي مويي از01/0 تا03/0 اينچ و طول آنها معمولا بين 15 تا 60 متر است. گرچه ستونهاي طولاني تري نيز ساخته شده است .

اسلاید 11: ستون موییستونهاي مويي ستون هاي با طول بلند و باز هستند كه قطرشان بسيار كم است. از خصوصيات اين ستونها كارايي بسيار زياد، ظرفيت كم نمونه را مي توان نام برد. قطر داخلي ستونهاي مويي از01/0 تا03/0 اينچ و طول آنها معمولا بين 15 تا 60 متر، بوده، گرچه ستونهاي طولاني تري نيز ساخته شده است . ديواره داخلي ستون با لايه نازكي از فاز مايع پوشانيده شده است. طبيعتا مقدار كمي نمونه براي چنين قطر كمي قابل استفاده است

اسلاید 12: ستونهای موییستونهاي مويي كاربردهاي زيادي براي جداسازي پيكهايي كه بسيار نزديك به يكديگر مي باشند دارند. با اين ستونها لازم است درجه تفكيك بسيار خوبي را در زمان قابل قبول به دست آورد .لذا توصيه مي شود كه ستونهاي مويي براي جداسازي مخلوطهاي پيچيده و جداسازي ايزومرهاي بسيار شبيه به كار برده شوند.

اسلاید 13: Good for volatile samples (up to about 250 oC) 0.1-1.0 microliter of liquid or 1-10 ml vapor Can detect <1 ppm with certain detectors Can be easily automated for injection and data analysisGas Chromatography

اسلاید 14: برنامه‌‌ريزي دمايي برنامه‌‌ريزي دمايي عبارت است از كنترل تغيير دماي ستون و همدمايي ثابت بودن دماي ستون در طول عمل تجزيه است. اصولاً برنامه‌‌ريزي دمايي براي افزايش سهولت كار يا تسريع مي باشد . با برنامه‌‌ريزي دمائي دماي اولية كمتري به كار رفته و پيكها به خوبي از يكديگر تفكيك مي شوند تركيباتي كه نقطة جوششان پايين است زودتر شسته و خارج مي شوند. اجزايي كه نقطة جوش بيشتري داشته باشند با افزايش دما جلو مي روند و بصورت پيكي باريك وبه شكلي مشابه با پيكهاي اوليه نيز خارج مي گردند.

اسلاید 15:

اسلاید 16: آشكارساز شعله اي يونيطرز كار آشكارساز شعله اي يوني براين اساس است كه هدايت الكتريكي هر گاز مستقيماً متناسب با غلظت ذرات باردار آن است . اساس كار آشكارساز شعله اي براين پايه استوار است كه هنگاميكه تركيبات آلي وارد شعله هيدروژن - اكسيژن بشوند به آساني در اثر حرارت شكسته مي شوند و در اين عمل توليد يونهايي نيز خواهند نمود يونهاي حاصل توسط يك جفت الكترودهاي تعبيه شده در داخل آشكارساز جمع آوري گرديده و جريان توليد شده قبل از اينكه به يك ثبات منتقل شود تقويت مي گردد.

اسلاید 17:

اسلاید 18: آشكارساز شعله اي آشكارساز شعله اي نسبت به تركيبات شيميايي He, Ne, Ar, Kr, Xe, O2, N2, NO, NO2, NH3, H2, H2O ,H2S, CO ,CO2 ,CS2 ,SO2 حساسيت ندارد و يا بسيار ضعيف است.

اسلاید 19: آشكارساز جذب الكترون آشكارساز جذب الكترون به جاي اينكه جريان الكتريكي توليد شدة مثبت را اندازه بگيرد، اتلاف شدّت جريان را اندازه گيري مي كند . وقتي كه گاز حامل نيتروژن از آشكارساز مي گذرد ،منبع ترتيتيم يا Ni مولكولهاي نيتروژن را يونيزه مي كند والكترونهاي يكنواخت تشكيل مي دهد. اين الكترونها تحت ولتاژ ثابتي بنام (ولتاژ پيل) بطرف آند مهاجرت مي كنند وقتي اين الكترونها جمع آوري شوند جريان يكنواختي را بوجود مي آورند كه مي تواند توسط الكترومتر تقويت شود.

اسلاید 20: آشكار ساز فتومتري با شعله اساس كارآشكار ساز فتومتري با شعله برپا اين مشاهدات استوار است كه تركيبات هنگام سوزاندن نور ويژه اي با طول موج خاصي را از خود پراكنده مي كنند . مخصوصاً فسفر و گوگرد هنگاميكه در يك شعله غني از هيدورژن سوزانده مي شوند به ترتيب طول موجهاي 526 و 394 نانومتر را ازخود نشر مي سازند اين نور را مي توان تعيين و آنرا توسط يك لوله فتومولتي پلايرمعين ساخت .

اسلاید 21: آشکار ساز نیتروژن-فسفر (NPD)- برای شناسایی ترکیبات حاوی نیتروژن و فسفر به کار می رود.اصول کار آشکار ساز:اصول کار این آشکار ساز خیلی شبیه FID است به این ترتیب که هنگامی که آنالیتهای حاوی نیتروژن و فسفر در معرض شعله می سوزند یون تولید شده که این یونها توسط الکترود جمع آوری و تبدیل به جریان الکتریکی می شود. Alkali Bead